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文档简介

1、中药质量标准研究中的水分测定,水分测定,第一法(干燥法)适用于不含挥发性成分或含有挥发性成分的药品。第二种方法(甲苯法)适用于含有挥发性成分的药物。第三法(减压干燥法)适用于含有挥发性成分的高价药物。第四种方法(气相色谱法)适合测定中药材中的微量水分。一般确定将直径3mm以下的颗粒或碎片粉碎的试验产品;直径和长度小于3mm可能不会破裂。减压干燥法需要通过2号体质。试验前处理,水分测定法为中药固形物,中药或饮片的水分含量(%),用途,用干燥法测定水分,第一,本方法适用于不含挥发性成分或不含挥发性成分的药物,干燥法体系是指根据规定的条件(100105)测定干后水分损失重量(主要包括水分、其他挥发性

2、物质),根据损失的重量和取样量计算试验用水分(%)的方法,试验用25g,平铺在干燥到一定重量的扁平对称瓶上,厚度5mm以下,松散的试验用产品为10mm以下,准确地说,打开瓶盖,在100 105 干燥5小时,盖上瓶盖,放进烘干机里,冷却30分钟。根据减少的重量和取样量计算试验产品的含水量(%)。测量方法,记录和计算,干燥温度,干燥剂种类,干燥时间,计量和一定重量数据,计算和结果等。计算,水分(%)=W1 w2-w3/w1100%,样式W1为试验重量(g);W2是瓶子的一定重量(g)。从W3(实验烧瓶)干燥到两种计量的差异5mg后不超过重量(g)。第二种方法,测定水分的甲苯法,对含有挥发性成分的药

3、物的本方法,是指在甲苯加热回流条件下,测定试验产品蒸馏的水量的方法,以及根据水和取样量计算试验产品水分含量(%)的方法。甲苯法测定水分,仪器装置。a是500米的短颈底烧瓶。b是水分测量管。c为直形冷凝水管,外管长度40厘米。使用前,必须清洁所有器具,放入烤箱干燥。甲苯法制机构装置,测定法,试验适当量(相当于约1-4毫升的含水量),挤,放在a瓶中,加入约200毫升的甲苯,必要时添加干燥、精制的沸石或玻璃珠粒,连接仪器的各个部分,在冷凝管顶部添加甲苯,添加到充满b管的狭窄部分。将a瓶放在电光板中,或用其他适当的方法慢慢加热,并在甲苯开始沸腾时调节温度,每秒钟粉碎2滴。在水完全粉碎之前,即管尺度部分

4、的水量不再增加的情况下,可以先用甲苯冲洗冷凝液内部,然后用水浸泡的长刷子或其他合适的方法,连续蒸馏连接在管壁上的甲苯5分钟,使其冷却到室温,然后将分解装置(如水连接在b管壁上)推至载有甲苯的铜丝,使水分与甲苯完全分离(可以加入一些亚甲基蓝粉末,水染成蓝色,以便观察)检查水量,计算试验产品的含水量(%)。用化学纯甲苯直接测定,必要时可添加少量水。充分振动后放置,分离处理含水层,蒸馏后使用。记录和计算、试验产品的重量、实验时的温度、时间、检验用水、计算和结果等。计算,水分(%)=v/w100%,样式中的w为试验重量(g);v是水体积(ml)的检查。第三法,减压干燥法测定水分。该方法用于含有挥发性成

5、分的昂贵药品,减压干燥器取直径12厘米左右的培养盘,适量添加五氧化二磷干燥剂,包装直径0.5 1厘米的厚度,并放入直径30厘米的减压烘干机中。减压干燥法体系是指在规定的压力条件下干燥后,测定试验产品水分损失重量,根据减少的重量和取样量计算试验产品水分含量(%)的方法。,取24g的试验用品,均匀搅拌,分约0.51g。已在与试验用品相同的条件下,放入干燥、称重的对称瓶,精密打开瓶盖,放入上面的减压烘干机,在2.67kpa(20mmHg)下减压30分钟,在室温下24小时放置。将无水氯化钙干燥管连接到真空干燥器出口,打开活塞,对准内外压力,关闭活塞,打开烘干机,关闭盖子,取出充电瓶,快速准确地称重。计

6、算试验产品的水分含量(%)。5氧化磷及无水氯化钙为干燥剂,干燥剂应及时更换。测量方法,记录和计算、干燥温度、压力和时间记录、干燥剂种类、计量数据、计算和结果等。计算,水分(%)=W1 w2-w3/w1100%,样式W1为试验重量(g);W2是瓶子的一定重量(g)。W3(试验瓶)干燥后的重量(g);第4法,气相色谱法测定水分,色谱条件和系统相容性试验,以直径0.180.25mm的二乙烯苯-乙基苯聚合物多孔小球藻为载体,柱温140150,导热系数检测仪检测。乙醇注入根据气相色谱(附录VIE)确定,应符合以下要求:(1)理论板数应根据水的峰值大于1000,理论板数应根据乙醇的峰值大于150。(2)水

7、和乙醇两个峰的分离度必须大于2。(3)注入无水乙醇5次,峰区相对标准差不能大于3.0%。采用气相色谱、净化水、绝对乙醇作为溶剂,用热导检测仪测定贵重药材及其制剂的含水量(%)。对照组溶液准备纯净水约0.2克,精密,25毫升容量的瓶子,将绝对乙醇加刻度,摇即可。对试验溶液的准备试验适量(约0.2g的含水量),切割或研究,精密,放置在塞锥瓶上,绝对乙醇50毫升,秘密塞,混合,超声波处理20分钟,12小时放置,超声波处理20分钟,秘密塞放置,澄清后泵。【锡】,(1)对照组溶液和试液的放置应与新打开的相同数量的无水乙醇。(2)测试产品水分含量用外部标准方法计算。溶液中实际添加的水的峰值面积=对照组溶液

8、的总峰值面积-k基准溶液中乙醇的峰值面积等无水乙醇的水分含量计算如下:试验用水的峰值面积=试验用溶液的总峰值面积-k试验用溶液的乙醇峰值面积。K=绝对乙醇的峰值面积/乙醇峰值面积,绝对乙醇的测定方法,比较溶液和试验溶液15l,气相色谱仪注入,测定。记录和计算、记录计量数据、稀释体积、溶剂类型和使用情况、超声波测量仪模型、超声波功率和频率、超级生成和放置时间、气相色谱仪模型、列规格、样品温度、注入体积、色谱峰面积等。K值计算,K=绝对乙醇的最大面积/绝对乙醇的最大乙醇面积,应使用外部标准方法计算试验产品的水分含量,计算时扣除绝对乙醇的水分含量。公式:水(%)=样品w标准v标准50/a标准w样品v样品25100%,样品a为试

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