材料表面形貌分析方法及其应用

1、任课教师：魏大庆、饶建存 哈工大分析测试中心 科学园B1栋210室 电话：86417617,材料电子显微分析技术及应用,a), b), c)分别为二氧化钛纳米管的正面，背面和侧面的扫描电镜图片；,第1章 表面形貌分析方法及其应用,电子显微镜扫描下的花粉粒结构图,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,蚯蚓,生物学,扫描电子显微镜,一只动物,无脊椎,第1章 表面形貌分析方法及其应用,细胞在纳米管表面的粘附状态观察,第1章 表面形貌分析方法及其应用,扫描电子显微镜开始发展于20世纪60年代，随其性能不断提高和功能逐渐完善，目前在一台扫描电镜上可同时实现组织形貌、微区成分

2、和晶体结构的同位分析， 现已成为材料科学等研究领域不可缺少的分析工具 与光学显微镜相比， 扫描电子显微镜不仅图像分辨率高，而且景深大，因此在断口分析方面显示出十分明显的优势,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.1 概述,扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜完全不同， 不是利用电磁透镜聚焦成像， 而是利用细聚焦电子束在样品表面扫描，用探测器接收被激发的各种物理信号调制成像 目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于 3nm，高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率已达到 1nm 左右，相应的放大倍数可高达60万倍,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.1 概述,

3、第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,1.2.1 散射的概念,样品对入射电子束的作用主要是散射，其中包括：弹性散射和非弹性散射：,又称弹性碰撞和非弹性碰撞。 只有动能的交换，粒子的类型及其内部运动状态并无改变，则这种碰撞称为弹性散射。 除有动能交换外，粒子内部状态在碰撞过程中有所改变或转化为其他粒子，则称为非弹性散射。如电子原子碰撞中所引起的原子电离和激发,背散射电子 吸收电子 透射电子 二次电子 特征X射线 俄歇电子,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号

4、,1.2.2 信号的种类,在这种弹性和非弹性散射的过程中，有些入射电子累积散射角超过90度，并将重新从样品表面逸出。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,当电子束照射样品时，入射电子在样品内遭到衍射时，会改变方向，甚至损失一部分能量（在非弹性散射的情况下）。,1.2.3 背散射电子,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,1.2.3 背散射电子,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,产生

5、深度：背散射电子产生于样品表层几百纳米直一微米的深度范围 能量范围：较宽，从几十到几万电子伏特 产额数量：随样品平均原子序数增大而增大， 所以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平均原子序数。 技术应用：背散射电子像主要用于定性分析材料的成分分布和显示相的形状和分布,1.2.3 背散射电子,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,定义：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子叫做二次电子 产生过程：这是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子的结合力能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电

6、离。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多的自由电子，这些自由电子中90%时来自样品原子外层的价电子,1.2.4 二次电子,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,能量：能量较低，一般不超过50eV，大多数均小于10eV 应用：二次电子一般都是在表层510nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的显示样品的表面形貌。但二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析,1.2.4 二次电子,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2

7、电子束与样品作用产生的主要信号,背散射射电子产额和二次电子产额与原子序数Z的关系,定义：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射使其能量消耗殆尽，最后被样品吸收，称吸收电子。 产生范围：产生于样品表层约1微米的深度范围 产额：随样品平均原子序数增大而减小。因为，在入射电子束强度一定的情况下，对应背散射电子产额大的区域吸收电子就少，所以吸收电子像也可提供原子序数衬度 应用：吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分分布和显示相的形状和分布,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,1.2.5 吸收电子,定义：若入射电子能量很高，且样品很薄，则会有一部分电子穿过样品，这部分

8、入射电子称透射电子 分类：透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损失具有特征值，称为特征能量损失电子,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,1.2.6 透射电子,特点：特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关系，其强度随对应元素的含量增大而增大 应用：利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行微区成分的定性和定量分析,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,1.2.6 透射

9、电子,如果使样品接地，上述四种电子信号强度与入射电子强度(i0)之间应满足 ib+ is+ ia+ it = i0 式中， ib、 is、 ia 和 it 分别为背散射电子、二次电子、吸收电子和透射电子信号强度。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,1.2.6 电子信号强度的关系,铜样品、 及 与t 的关系 (入射电子能量E0 = 10keV),上式两端除以 i0 得 + + + =1 式中， 、 和 分别为背散射、发射、吸收和透射系数上述四个系数与 样品质量厚度的关系如图所示,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表

10、面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,1.2.6 电子信号强度的关系,产生过程：如前所述，当入射电子能量足以使样品原子的内层电子击出时，原子处于能量较高的激发态，外层电子将向内层跃迁填补内层空位，发射特征X射线释放多余的能量。 特点：产生于样品表层约1m的深度范围其能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系，其强度随对应元素含量增多而增大。 应用：特征X射线主要用于材料微区成分定性和定量分析,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,1.2.7 特征X射线,产生过程：处于能量较高的激发态原子，外层电子将向内层跃迁填补内层空位时，不以发射

11、特征X射线的形式释放多余的能量，而是向外发射外层的另一个电子，称为俄歇电子。 特点：产生于样品表层约1nm的深度范围其能量与样品中元素的原子序数存在对应关系，能量较低，一般在 501500eV 范围内，其强度随对应元素含量增多而增大。 应用：俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分析。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.2 电子束与样品作用产生的主要信号,1.2.8 俄歇电子,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,样品腔,电子束系统,SEM控制台,

12、计算机系统,样品腔,样品台,电子光学系统； 信号收集； 显示系统； 真空系统； 电源系统。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,（1）电子枪 光源 （2）电磁透镜 会聚透镜 （3） 扫描线圈 偏转电子束，扫描样品 （4）样品室 放置样品及信号探测器,a) 电子光学系统,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,（1）电子枪,目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有： 钨、LaB6，YB6，Ti

13、C 或ZrC 等制造，其中W、LaB6应用最多 发射方式主要为： 热发射，场发射; 发射温度: 常温300K（冷场发射），1500K-1800K (热场发射、肖特基Schottky热发射)，1500K-2000K（LaB6热发射），2700K( 发叉式钨丝热发射）,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,a) 电子光学系统,（2）电磁透镜 扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像， 而均为聚光镜，它们的作用是把电子束斑尺寸逐级聚焦缩小， 从电子枪的束斑50m 缩小为几个纳米的电子束 扫描电镜一般

14、配有三个聚光镜， 前两级聚光镜为强磁透镜；末级透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距，习惯上称之为物镜。扫描电镜束斑尺寸约为35nm，场发射扫描电镜可小至1nm,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,a) 电子光学系统,图 电子束的扫描方式 a) 光栅扫描 b) 角光栅扫描,（3）扫描线圈 扫描线圈的作用是使电子束偏转， 并在样品表面作有规则的扫描，两种方式见图。 表面形貌分析时，采用光栅扫描方式，电子束在样品表面扫描出方形区域。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用

15、,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,a) 电子光学系统,图 电子束的扫描方式 a) 光栅扫描 b) 角光栅扫描,（3）扫描线圈 电子通道花样分析时，采用角光栅(摇摆)扫描方式 扫描线圈同步控制电子束在样品表面的扫描和显像管的扫描,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,a) 电子光学系统,（4）样品室,样品室位于镜筒的最下方，除了放置样品外，还要在合适位置安放各种信号探测器 样品台是一个复杂而精密的组件，应能可靠地承载或夹持样品，并使样品能够实现平移

16、、倾斜和旋转等动作，以便对样品上每一特定位置或特定方位进行分析,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,a) 电子光学系统,（4）样品室,新式扫描电镜的样品室相当于一个微型试验室，附有多种控制功能，如可使样品进行加热、冷却、拉伸、弯曲等试验 样品室一般设置为高真空状态。目前有些扫描电镜，可根据分析需要，将样品室设置为低真空或环境真空,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,a) 电子光学系

17、统,(1) 信号收集 二次电子、背散射电子等信号，采用闪烁计数器检测。电子信号进入闪烁体后即引起电离，离子和自由电子复合后产生可见光，可见光信号进入光电倍增管，光信号放大又转化为电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后成为调制信号,b) 信号收集及图像显示,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,背散射电子,二次电子,背散射电子探头,样品,二次电子探头,b) 信号收集及图像显示,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.

18、1 扫描电子显微镜的基本结构,b) 信号收集及图像显示,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,(2) 图像显示 样品上入射电子束和显像管中的电子同步扫描，荧光屏上每一像点的亮度，对应于样品相应位置的信号强度。因此若样品上各点的状态不同，接收到的信号强度也不同，对应于荧光屏上像点的亮度就不同，所以在荧光屏上显示出反映样品表面状态的图像,b) 信号收集及图像显示,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜

19、的基本结构,(1)真空系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度。 (2)电源系统 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源,c) 真空系统和电源系统,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构,分辨率：对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 热钨丝发射电子枪SEM的分辨率一般是3-6nm，场发射枪SEM的分辨率1-2nm，超高分辨率SEM的分辨率0.4-0.6nm。,

20、第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,分辨率,各种信号来自样品表面的深度范围 (nm),扫描电镜的分辨率的高低和检测的信号种类有关， 因为不同信号产生于样品的深度范围不同，见下表,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,分辨率,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,分辨率,产生俄歇电子的样品深度最小， 其次为二次电子，吸收电子和特征X射线产生的样品深

21、度范围最大。 电子束在样品中一般扩展成一个滴状区域，其扩展区域深度和形状受加速电压和样品原子序数的影响，扩展区域随加速电压升高而增大，随样品原子序数增大而减小,各种信号成像分辨率将随着信号产生的深度范围增大而下降。因为随着深度距离增大，电子束横向扩展范围也增大。 因电子的平均自由程很短，而二次电子的能量很低，较深范围产生的二次电子不能逸出表面；由于产生二次电子的样品区域小，因此二次电子图像分辨率高 较深范围产生的俄歇电子因受样品非弹性散射而失去特征能量；,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特

22、点,因产生背散射电子的深度范围较大， 电子束在此深度的横向扩展范围也变大， 所以背散射电子像的分辨率低于二次电子像； 而产生吸收电子深度范围更大，因此相应的图像分辨率更低；,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,因二次电子像的分辨率最高，习惯用二次电子像分辨率作为扫描电镜分辨率指标； 特征X射线和俄歇电子用于成分分析，通常把产生这些信号的样品区域，称作为微区成分析的空间分辨率,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,入射电子束在样品表面扫描的幅度为 As

23、,相应地在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为 Ac，Ac和 As的比值即为扫描电镜放大倍数,由于扫描电镜荧光屏尺寸固定不变，因此只需改变电子束在样品上的扫描区域的大小，即可改变放大倍数。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,放大倍数,1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,二次电子像中像点的亮度取决于对应样品位置二次电子的产额，而二次电子产额对样品微区表面的取向非常敏感，见图。二次电子的产额取决于产生二次电子的样品体积.,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用,a

24、.二次电子成像原理,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,随微区表面法线相对于电子束方向间夹角 增大， 激发二次电子的有效深度增大，二次电子的产额随之增大； = 0时，二次电子产额最小； =45时，其产额增大； = 60时，二次电子产额更大,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用,a.二次电子成像原理,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,二次电子成像衬度示意图,根据上述原理，二次电子成像衬度如图所示，图中B平面的倾斜程度最小， 二次电子的产额最少 ，像亮度最低；C平面的倾斜程度最大，像亮度也最大,第1章 表面形貌分析方法及其应

25、用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用,a.二次电子成像原理,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,实际样品中二次电子的激发示意图 a) 凸出尖角 b) 小颗粒 c) 棱角 d) 凹槽,而图像中像点的亮度最终取决于检测到的二次电子的多少，凸出于表面的尖角、颗粒等部位图像较亮；凹槽处图像较暗，因为虽然此处二次电子产额较大，但不易被接收,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用,a.二次电子成像原理,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,检测二次电子和背散射电子的比较,背散射电子像也能提供表面形貌衬

26、度。但与二次电子像相比，背散射电子像形貌衬度特点为: 1) 产生背散射电子的样品区域较大，所以背散射电子图像分辨率低,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用,b.背散射电子成像原理,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,背散射电子像形貌衬度特点为: 2) 二次电子能量很低，背向检测器的二次电子在栅极吸引下也能被检测到；而背散射电子的能量较高，背向探测器的信号难以检测到，因此图像存在较大的阴影,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用,b.背散射电子成像原理,1.3

27、扫描图像成像原理及其衬度特点,检测二次电子和背散射电子的比较,若利用背散射电子信号成像，对应样品中平均原子序数大的区域图像较亮，对应样品中平均原子序数小的区域图像较暗。 不同物相元素组成不同，其平均原子序数也不同，利用背散射电子成像时，不同物相显示不同的亮度,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用,b.背散射电子成像原理,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,检测器对的工作原理 a) 表面光滑 b) 成分均匀 c) 形貌、成分有差别,为排除表面形貌衬度对原子序数衬度的干扰，可使用表面抛光而不腐蚀样品，或采用一对(A、B)探测器检

28、测信号 将A、B信号相加，可获得原子序数衬度像；将A、 B信号相减， 可获得表面形貌衬度像。新型扫描电镜多采用顶插式环形四分割背散射电子探测器,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用,b.背散射电子成像原理,1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.4 扫描电镜图像分辨率及其影响因素,1.4.1 加速电压,15kV,1kV,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.4 扫描电镜图像分辨率及其影响因素,加速电压提高，电子束波长越短，理论上，只考虑电子束直径的大小，加速电压愈大，可得到愈小的聚焦电了束，

29、因而提高分辨率，然而提高加速电压却有一些不可忽视的缺点:,1.4.1 加速电压,A.无法看到样品表面的微细结构。 B.会出现不寻常的边缘效应。 C.电荷累积的可能性增高。 D.样品损伤的可能性增高。,因此适当的加速电压调整，才可获得最清晰的影像。,在加速电压和物镜光阑孔径固定的情况下调节聚光镜电流可以改变束流大小，聚光镜励磁电流越大，电子束直径就越小，从而使分辨率提高。 束流减小使二次电子信号减弱，噪音增大。过大的束流会使边缘效应增大，带来过强的反差，要获得最佳的图像质量，必须兼顾电子束直径和能收集足够强的二次电子信号两方面的要求。,1.4.2束斑尺寸,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.4

30、 扫描电镜图像分辨率及其影响因素,Ag-Cu钎焊层的背散射电子像,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,1.5.1 背散射电子应用,多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌 （a）低倍像（b）高倍像,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,1.5.2 二次电子应用,1.5.2.1 常见材料表面形貌观察,C球,C管阵列,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,1.5.2 二次电子应用,1.5.2.1 常见材料表

31、面形貌观察,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,1.5.2 二次电子应用,C管螺旋,ZnO纳米飞机网络,1.5.2.1 常见材料表面形貌观察,ZnO纳米棒,ZnO纳米带,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,1.5.2 二次电子应用,1.5.2.1 常见材料表面形貌观察,ZnO管状结构,ZnO薄膜,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,1.5.2 二次电子应用,1.5.2.1 常见材料表面形貌观察

32、,ZnO梳状结构,铂颗粒（46纳米）,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,1.5.2 二次电子应用,1.5.2.1 常见材料表面形貌观察,Al2O3模板,Fe纳米塔阵列,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,1.5.2 二次电子应用,1.5.2.1 常见材料表面形貌观察,纳米电极,昆虫标本,第1章 表面形貌分析方法及其应用,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,1.5.2 二次电子应用,1.5.2.1 常见材料表面形貌观察,1.5

33、.2.2 典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,一、按实验方式划分（应力方式） 拉伸断口 冲击试样断口 疲劳断口 二、按韧性、脆性分类 韧性断口 脆性断口,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,1.5.2 二次电子应用,宏观观察（5 ）：三个区域 纤维区：裂纹源形成区，有一定灰度 放射区：裂纹扩展区；裂纹扩展方向：放射条纹 破断区（剪切唇）：最后破断,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,第一个区域在试样的中心位置，叫做纤维区(如图)，裂纹首先在该区域形成，该区颜色灰暗，表面有较大的起伏，

34、如山脊状，这表明裂纹在该区扩展时伴有较大的塑性变形，裂纹扩展也较慢；,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,（1）拉伸断口,第二个区域为放射区，表面较光亮平坦，有较细的放射状条纹，裂纹在该区扩展较快；,接近试样边缘时，应力状态改变了（平面应力状态），最后沿着与拉力轴向成40-50剪切断裂，表面粗糙发深灰色。这称为第三个区域剪切唇。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,（1）拉伸断口,试样塑性的好坏，

35、由这三个区域的比例而定: 如放射区较大，则材料的塑性低，因为这个区域是裂纹快速扩展部分，伴随的塑性变形也小。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,（1）拉伸断口,反之对塑性好的材料，必然表现为纤维区和剪切唇占很大比例，甚至中间的放射区可以消失。 影响这三个区比例的主要因素是材料强度和试验温度,微观观察（400以上 ）,纤维区：裂纹源形成区 大量韧窝（微坑）、撕裂棱（塑性变形的痕迹） 裂纹源形核：夹杂物、二相粒子、硬质点 放射区：裂纹扩展 剪切的韧窝,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描

36、电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,（1）拉伸断口,韧性断口性能,韧性好 宏观看：纤维区较大；纤维区灰度大；放射区较小； 微观看：韧窝大且深、塑性变形充分,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,（1）拉伸断口,韧性断口性能,韧性差 宏观看：纤维区较小；甚至没有，纤维区灰度小；甚至小亮点，放射区较大； 微观看：韧窝小且浅，甚至没有；塑性变形不充分,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜

37、图像特点,1.5.2 二次电子应用,（1）拉伸断口,韧窝,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,（1）拉伸断口,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,撕裂棱,（1）拉伸断口,（2）冲击试样断口,主要体现放射区， 即裂纹扩展区 人字型花样 韧性或脆性,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,(3)、疲劳断口,

38、第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,(3)、疲劳断口,疲劳断口，从宏观上看，疲劳断口分成三个区城，即 1:疲劳核心区（源区） 2:疲劳裂纹扩展区 3:瞬时破断区(最后断裂区),第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,疲劳核心区：是疲劳裂纹最初形成的地方，一般起源于零件表面应力集中或表面缺陷的位置，如表面槽、孔，过渡小圆角、刀痕和材料内部缺陷，如夹杂、白点、气孔等。,(3)、疲劳断口,第1章 表面形貌分

39、析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,疲劳裂纹扩展区：是疲劳断口的最重要特征区域。它一般分为两个阶段。第一阶段，裂纹只有几个晶粒尺寸，且与主应力成45。，第二阶段垂直于主应力，它是疲劳裂纹扩展的主要阶段。,(3)、疲劳断口,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,扩展区断口的主要特征：是存在疲劳纹，即一系列基本上相互平行的、略带弯曲的、呈波浪形的条纹,二、按韧性、脆性分类,典型韧性断口 典型脆性断口,第1章 表面形貌分析

40、方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,解理断裂 准解理断裂 沿晶断裂,大量观察表明，微坑一般均形核于夹杂物、第二相粒子或硬质点处，因它们与基体之间结合力较弱，在外力作用下便容易在界面发生破裂而形成微孔，然后逐渐长大成微坑。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,二、 1. 韧性断裂断口：,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用

41、,扫描电子显微镜景深大，因此能够清晰地显示微坑底部的夹杂物或第二相粒子，从图上可看出这类质点与微坑几乎是一一对应的，说明一个夹杂物或第二相粒子就是一个微坑的形核位置。,二、 1. 韧性断裂断口：,微坑的形状：有等轴、剪切长形和撕裂长形三种，如图所示。 当断裂是由微孔聚集方式进行时，其断面上将出现微坑。按作用在金属材料上的应力状态，,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,二、 1. 韧性断裂断口：,韧窝（微坑）,如果材料在普遍屈服的情况下发生断裂，即韧性断裂，其断口一定是微坑聚集型的。 但是，如果材

42、料在未曾发生普遍屈服情况下发生断裂，虽断口两侧微区发生变形，存在大量微坑，就整个构件来说仍属脆性断裂。所以这样的断口形貌只说明断裂过程是按微坑聚集型的方式进行的，它不是延性断裂的同义词。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,二、 1. 韧性断裂断口：,2.1解理断裂,解理断裂是金属在拉应力作用下，由于原子间结合键的破坏而造成的穿晶断裂。通常是沿着一定的，严格的晶面 (解理面)断开，有时也可以沿着滑移面或孪晶面发生解理断裂。 一般说解理是脆性断裂，但并不意味着所有的解理断裂都是脆性的，因为有的还伴

43、有一定程度的塑性变形。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,二、 2. 脆性断裂断口：,典型的解理断口特点:,解理台阶 河流状花样 舌状花样,2.1解理断裂,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,二、 2. 脆性断裂断口：,解理台阶,从理论上说在单个晶块内解理断口应是一个平面。但是实际晶体难免存在缺陷，如位错、夹杂物、沉淀相等，所以实际的解理面是一簇相互平行的(具有相同晶面指数)、位于不同高度的晶面。不同高度解理面之间存在着“台阶”。,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,低温Sn-Ti合金，解理脆,解理台阶,第1章 表面形貌分析方法及其应用,1.5 扫描电镜在材料研究中的应用,典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,1.5.2 二次电子应用,扫描电子显微镜观察表明解理断口上存在着许多“台阶”，由于“解理台阶”边缘形状尖锐，电子束作用体积接近甚至暴露于表面（角