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文档简介
1、1、超临界萃取,工艺流程,团队成员:敖,牟瑞,A,2、超临界萃取的工艺流程是根据不同的萃取对象和不同的任务设置的。根据萃取釜和分离釜之间温度和压力的变化,固体物料的超临界萃取可分为四个典型的基本过程。 (1)等温变压法(2)等压变温法(3)等压等温法(4)变压变温法超临界萃取基本过程的主要部分是:萃取段(从原料到二氧化碳流体的溶质转移)分析段(溶质和二氧化碳的分离以及不同溶质之间的分离)根据萃取过程的特殊性。根据分析方法的不同,可分为等温法、等压法、吸附法和多级分析法。也有超临界二氧化碳蒸馏萃取和解析法。超临界萃取过程,A,3,(1)等温变压法:根据压力变化的萃取和分离方法。将萃取剂压缩至最大
2、溶解度的状态点(即超临界状态),然后加入萃取器中,与待萃取物质接触。在某一温度下,当从中提取溶质的超临界流体通过膨胀阀进入分离罐时,压力降低,提取组分在超临界流体中的溶解度降低,导致它们在分离器中沉淀。溶质从分离器的下部取出,气体通过压缩机返回提取器循环使用。萃取釜和分离釜温度(基本上)相等。该工艺操作简单,是最流行的超临界萃取工艺,适用于从固体物质中提取油溶性成分和热不稳定成分。4,萃取,CO2,CO2+萃取,等温变压法:t1 t2p1 p2,CO2,A,5,(2)等压变温法:根据温度变化的萃取和分离方法。超临界流体萃取组分在一定范围内的溶解度随着温度的升高而降低。降温升压后的萃取剂处于超临
3、界状态,送入萃取罐与物料接触进行萃取。然后,用加热器加热从中提取溶质的超临界流体,以降低提取组分的溶解度,溶质在分离罐中与溶剂分离。提取的组分从分离器的下部取出,气体经冷却和压缩后返回提取器循环使用。萃取釜和分离釜压力(基本上)相等。如果萃取组分在超临界流体中的溶解度随着温度的升高而增加,则有必要降低温度。A,6,等压变温法:p1 p2t1 T2(如果溶解度随温度升高而增加),CO2+萃取,萃取,A,7,(3)等温等压法(吸收或吸附法):用能吸附溶质但不能吸附萃取剂的吸附剂进行萃取该方法常用于除去萃取产物中的有害成分和杂质,而前两种方法常用于萃取需要精制的产物。一、八、等压等温法(吸收或吸附法
4、): P1 P2 T1 T2,CO2+萃取,一、九、一、十、咖啡因SFE吸水过程,30%-40%。2-吸收塔;3-二氧化碳压缩机;4-膨胀阀;5-脱气器;6-蒸发器,在31.3兆帕和313千帕下分配系数为0.03-0.04,冷凝后,高压水,A,11,分析条件的选择:在固体物料的超临界CO2流体中,萃取釜压力的增加有利于溶解度的增加,但压力过大会增加过多的设备投资和压缩能耗。分离压力越低,萃取和分析之间的溶解度差异越大。工业过程均采用液化CO2,然后通过高压柱泵加压循环的工艺,因此分离压力受CO2液化压力的限制,不可能选择太低的压力,实际CO2解吸循环压力在5.0-6.0兆帕之间根据不同的萃取原
5、料和分离目标,如果需要根据不同的溶解性将萃取产物分成不同的产物,可以在工艺流程中串联多个分离釜,各级分离釜按压力由高到低的顺序排列,最后一个分离釜的压力应为循环CO2的压力。提取条件的选择:推荐的提取压力在对比压力和对比温度之间。a、12、a、13、a、14、t、轴向温度控制的鱼油乙酯首先在低压下提取小碳数的鱼油乙酯,然后逐步提取碳数增加的乙酯组分,a、15、a和16,固体物料的超临界流体萃取系统,图1。几种典型的间歇萃取系统(a)单级分离(b)两级分离(c)精馏分离1。萃取釜2。减压阀3。分离釜4。热交换器5。压缩机6。分离釜7。精馏塔1。普通分批萃取系统,回流头T,A,17,3。超临界萃取
6、设备和连续进料装置的探索目前,大多数萃取器都是间歇式静态装置,装卸物料必须加盖。为了提高操作效率,生产中大多采用并联操作来切换萃取器。提取液体物料时,在提取器中加入螺旋填料;提取固体材料时,取出填充物,用不锈钢篮替换,然后将材料加入篮中。A,18,快速开松提取器:为了提取一些不易破碎和预处理的固体物料(如一些必须保持纤维结构不变的天然产品),必须打开提取器的顶盖,以进料和出料进行批量生产。为了提高生产效率,提取器的顶盖必须设计成快开结构。这种高压、大尺寸、快开封头的结构、密封、强度设计、加工制造在国内压力容器设计制造部门尚缺乏经验。连续SFE设备的研究现状SFE技术大规模生产的难点在于高压下固
7、体进料A,19出料系统的设计。机械装卸装置:材料磨损严重,能耗高,易发生机械故障,密封性和耐压性差。日本、伊藤正弘和其他人在1988年发明了连续超临界流体萃取器。通过使用螺杆进料器,避免了提取和打开盖子过程中的大量能量损失。Rice等人发明了一种在闭路管道中通过超临界流体连续提取固体物质的装置,其中固体物质的间歇添加是通过切换机械阀来实现的。气锁装卸装置:运行过程中气体损失大,严重扰乱了萃取系统的平衡。A20设计大纲:(1)工作原理1。在开始时,筒仓2和9首先被填充。2.打开节流阀3和7,关闭节流阀6,使料仓2和9与提取器5连通。3.打开计量泵将CO2泵入提取器5,由于连通,保持封闭管道处于等压。4.当压力表1、4和8都达到抽取压力值时,关闭节流阀7并启动螺旋输送机进料。5.经过一段时间的反应(可测量)后,打开节流阀7并将材料补充到料仓9中;6.关闭节流阀3和7,打开节流阀
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