聊城大学仪器分析—1、2绪论+光学分析法导论.ppt

1、仪器分析,主讲教师: 王蕾 E-mail: wanglei Mobile Phone:Office Number: 6A314 2020年2月,1,化学化工学院,第一章 绪论,1. 什么是仪器分析 2. 仪器分析的分类及特点 3. 仪器分析的用途 4. 仪器分析发展概况 5. 学习仪器分析应注意的问题 6. 授课计划,2,分析化学：在原子、分子层次上表征或测量物质的组成和 结构的一门学科。包括化学分析和仪器分析。,1.什么是仪器分析,化学分析：基于四大平衡理论和组分的化学性质，采用简 单仪器，通过测定滴定剂体积或称量沉淀重量 而确定其组分含量的一类分析方法。,仪器分析

2、：基于物理或物理化学原理，采用特殊复杂的仪 器，通过测定样品的光、电、热等参数而确定 其化学组成及结构的一类分析方法。,3,高效液相色谱仪,气相色谱-质谱仪,电化学分析仪,ICP原子发射光谱仪,常用的分析仪器,4,化学分析与仪器分析的关系：,(1) 仪器分析是在化学分析基础上的发展。 (2) 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度。,“化学分析和仪器分析同是分析化学两大支柱，两者唇齿相依，相辅相承，彼此相得益彰”。-梁树权,5,2. 仪器分析的研究内容,仪器分析,光化学分析,电化学分析,色谱分析,其它分析法,原子发射,紫外可见分光光度法,红外光谱法,电位分析,电解与库仑分析,伏安与极谱

3、分析,原子吸收,气相色谱,液相色谱,离子色谱,毛细管电泳,核磁共振,质谱,6,3.仪器分析方法的特点,(1) 灵敏度高、选择性好； (2) 自动化程度高、应用范围广； (3) 能获取物质结构、组分价态、 元素在微 区的空间分布等信息。,优 点:,(1) 仪器设备复杂，价格高，对维护及环境要求比较高； (2) 仪器分析是一种相对分析方法，需要用已知组成标准物质对照； (3) 相对误差比较大，一般不适用于常量和高含量分析。,局限性:,7,4. 仪器分析的用途,生命科学 DNA测序、细胞分析、蛋白质分析 药物分析 - 发现新药、药物安全、药效评价 临床分析 分子诊断 环境分析 - 大气污染、水污染、

4、室内污染 考古分析 文物鉴定 食品分析 质量控制，添加剂、违禁药物 材料分析 材料组成、物相分析、表面分析 过程分析 生产自动化 体育运动中的分析 兴奋剂检测、运动强度检测 法医分析 刑侦、身份确认、亲子鉴定 化学研究：新化合物的结构表征 and more ,8,人类基因组计划 （Human Genome Program）,identify all the approximately 20,000-25,000 genes in human DNA, determine the sequences of the 3 billion chemical base pairs that make u

5、p human DNA, store this information in databases, improve tools for data analysis, transfer related technologies to the private sector, and address the ethical, legal, and social issues (ELSI) that may arise from the project.,1990年10月1日美国正式启动，由James D.Watson领衔。,2003年4月14日，中、美、日、德、法、英等6国科学家宣布人类基因组计划的

6、所有目标全部实现。,9,377 型DNA 全自动测序仪,3700 DNA测序仪 上海人类基因组研究中心-南方基因中心测序部,10,齐二药事件,亮菌甲素 + 二甘醇等,2006年，11名患者用假药“亮菌甲素注射液” 后，出现急性肾功能衰竭并死亡。,丙二醇和二甘醇的区分：红外光谱法,亮菌甲素 + 丙二醇等,亮菌甲素注射液,假亮菌甲素注射液,11,蛋白质组学,2001年2月，Nature、Science分别发表了“And now for the proteome”和“Proteomics in genomeland”的述评与展望。,蛋白质测定：线性离子阱液质联用质谱,12,松花江水污染事件,水体中苯

7、含量的检测方法：气相色谱-质谱法,2005年11月13日，吉林省吉林市的石化公司双苯厂胺苯车间发生爆炸，成百吨苯流入松花江。,13,“沧浪之水清兮，可以濯我足”-屈原,14,二恶英事件,1999年5月比利时部分农场发现蛋鸡产蛋量明显减少、蛋壳特别硬。后发现鸡蛋和鸡肉中含有高致癌物质二恶英, 超标200倍。,检测方法：气相色谱-质谱法,2004年11月，乌克兰总统被检验出体内含有接近致命的二恶英。,15,苏丹红事件,检测方法：高效液相色谱法,2003年5月9日，法国报告发现进口的辣椒粉中含有苏丹一号成分，随后欧盟向成员国发出警告，要求各成员国自2003年6月17日起禁止进口含有苏丹一号的辣椒产品

8、。,产生原因：食品添加剂，用于增色,16,大头娃娃事件,产生原因：劣质奶粉中蛋白质等营养素全面低下,2004年爆发的“阜阳劣质奶粉事件”震惊中国。,检测方法：定氮法，Biuret法、Lowry法、紫外吸收法Bradford法,17,三聚氰胺事件,原因：三聚氰胺添加剂，用于提高蛋白质的检测量,2008年6月28日，兰州，解放军第一医院收治了首例患“肾结石”病症的婴幼儿。,三聚氰胺的检测方法：高效液相色谱-质谱-质谱法,18,2009年7月23日，赤峰九龙供水有限责任公司的9号水源井被大雨所淹，造成水源地被污染。,内蒙赤峰水污染事件,19,2010年7月12日，福建省上杭紫金矿业紫金山铜矿湿法厂发

9、生污水渗漏事故。约有9100立方米的含铜酸水外渗引发汀江流域污染，仅棉花滩库区死鱼和鱼中毒约达378万斤。,福建紫金矿业重大污染事故,金属离子的检测方法：等离子体-质谱法,20,圣元事件,原因：患儿血液中雌性激素超标,2010年8月3日，健康时报报道武汉女婴疑因奶粉致性早熟。,雌性激素的检测方法：高效液相色谱-质谱-质谱法,21,“每天一斤奶，强壮中国人” -蒙牛乳业集团,22,四川涪江锰矿水污染事件,2011年7月21日凌晨，四川阿坝藏族自治州松潘县小河乡境内，大雨引发的泥石流冲毁四川岷江电解锰厂的渣场挡坝，卷走部分矿渣，并冲入河道造成涪江污染，导致涪江沿岸江油至绵阳段城乡约50万居民饮用水

10、受到影响。,金属离子的检测方法：等离子体-质谱法,23,广西龙江镉污染事件,2012年1月15日，广西金河矿业股份有限公司和金城江鸿泉立德粉厂 违法排污，广西龙江河拉浪水电站网箱养鱼出现少量死鱼现象，经查，龙江河宜州拉浪码头前200米水质重金属超标80倍，此次污染事件波及河段将达到约300公里 。,金属离子的检测方法：等离子体-质谱法,24,广西桂林漓江的绿水青山,25,PILS飘视-IC-VA化学成分分析系统,PM2.5北京 2013.1.22,26,PM2.5污染聊城 2013.01,27,临沂的空气污染和水污染,28,茌平的空气污染、水污染和土壤污染,29,瑞海公司爆炸事件天津2015.

11、08.12,氰化氢、挥发性有机物(VOC)、氨、硫化氢等特征污染物的检测：GC/MS,30,第一阶段：分析化学的诞生（19世纪中后期）,5. 仪器分析发展概况,1841年 Fresenius出版专著“定性分析导论”,溶液中四大平衡理论。,操作技艺（Art）,科学（Science）,1862年12月 第一本分析化学杂志“Fresenius Zeitschrift fr Analytische Chemie” 创刊,31,徐寿(18181884) ，我国化学先驱。,考质求数之学， 乃格物之大端， 而为化学之极致也。 能精熟焉， 则凡天下庶物俱能详考其原质，而深求其准数。 遂使法有证据， 而理得显明

12、。 若欲精究其事以造其极， 则有三者为要： 其一，通晓化学； 其二，手法灵便； 其三，专心笃好。,32,1922年J.Heyrovsky发明极谱法，获1959年诺贝尔化学奖,F.Bloch 和E.M.Purcell发明核磁共振波谱法，获1952年诺贝尔物理学奖,A.J.P. Martin和R.L.M. Synge发明气相色谱法，获1952年诺贝尔化学奖,第二阶段：仪器分析的诞生（20世纪初）,(1) 微机控制的分析仪器,(2) 化学计量学,(3) 智能化微全分析系统,第三阶段：分析科学的诞生（20世纪末）,33,34,6.学习仪器分析应注意的问题,通过多做习题，熟练掌握基本概念、基本原理； 通

13、过实验课，了解分析仪器结构，掌握仪器分 析技术； 注意借鉴其它学科的基础知识； 经常查阅参考书和参考资料； 做好课堂笔记； 独立完成课后作业。,35,36,第二章 光学分析法导论,2.1 电磁辐射及其性质,电磁辐射：以极大速度(3108m/s)通过空间传递的一种能量。 它具有波粒二象性。,1 光的波动性：,光的三要素,频率()：每秒内辐射振荡的次数(Hz),波长()：电磁波中两极大值之间的距离(nm, m),速度(c)：波在1秒内通过的距离,以互相垂直的、以正弦波振荡的电场和磁场在空间的传播表示，表现为电磁辐射可以传播、反射、衍射和干涉。,37,光量子能量(E)：一个光子具有的能量(eV),3

14、 .波动性和粒子性之间的关系,同一光量子或电磁波在不同介质中的, v , , , E相同吗？,波长、波数和传播速度v与介质有关, 频率、E与介质无关。所有的电磁辐射在真空中具有相同传播速度(c=3108 m.s-1) 。,2 .光的粒子性,由一系列量子化的能量子（即光子）组成；表现为电磁辐射可以发射和吸收。,38,2.2 电磁波谱,39,光谱的分类 按波长大小分：紫外光谱、可见光谱和红外光谱 按光谱外形分：线状光谱、带状光谱和连续光谱 按辐射能传递情况分：发射光谱、吸收光谱、和散射光谱（拉曼光谱） 按产生原因分：电子光谱、振动光谱和转动光谱 按产生光谱的物质种类分：原子光谱、分子光谱和核磁共振波谱,40,2.3 光学分析法的分类,物质的原子或分子在特定能级间跃迁而产生特征光谱，根据特征光谱的波长和强度而进行的分析法。,光谱法,发射光谱法,吸收光谱法,散射光谱法,单色器,检测器,试样,光源,光源,单色器,检测器,试样,光源,试样,单色器,检测器,41,通过物质的原子或分子与电磁辐射的相互作用从而改变电磁辐射的传播方向、但无能量交换的光学分析法。,