001.燃烧热的测定(new)

1、2020年7月3日星期五,物理化学实验电子教案,物理化学实验,燃烧热的测定,2020年7月3日星期五,一. 实验目的,了解氧弹量热计构造原理, 掌握氧弹量热计的实 验操作技术；,2. 学会用自动氧弹热量仪测定有机物燃烧热的方 法；,3. 掌握压片技术，熟悉高压钢瓶的使用方法，会 用精密电子温差测量仪测定温度的改变值；,4. 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热 与恒容燃烧热的差别。,5. 掌握用雷诺法和公式法校正温差的两 种方法。,一、实验目的,2020年7月3日星期五,二. 实验内容,用氧弹量热计测量萘或苯甲酸的燃烧热。,二、实验内容,2020年7月3日星期五,燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放

2、出的热量.,恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Qv)，恒容燃烧热等于这个过程的内能变化( U)。 恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp)，恒压燃烧热等于这个过程焓的变化(H)。,若气体和反应生成的气体作为理想气体处理，,三、实验原理,2020年7月3日星期五,测量化学反应热效应的仪器称为热量计（卡计）。,氧弹式热量计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的，所以测得的为恒容燃烧热。,三、实验原理,2020年7月3日星期五,测量的基本原理,是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。通过测定燃烧前后卡计（包括氧弹周围介质）温度的

3、变化值，就可以求算 出该样品的燃烧热。其关系式如下：,W卡它表示量热计（包介质）每升高一度所需要吸收的热量，量热计的水当量可以通过已知燃烧热的标准物质（如苯甲酸：QV=26.460kJg-1）来标定。,三、实验原理,2020年7月3日星期五,仪器： XRY-1C型氧弹热量计（附压片机）一台； 分析天平一台； 药品： 分析纯苯甲酸；分析纯萘；0.100NNaOH标准溶液；酚酞指示剂。,四.仪器与试剂,2020年7月3日星期五,1. 仪器组成,量热主机：由外桶、 内桶、搅拌电机和氧弹组成;,氧弹配件：压饼机、充氧器、放气阀和弹头支架；,电脑、打印机,2. 功能简介,a. 量热主机：主要用于建立一个

4、恒温系统，并保证被测样品在此环境下，在“点火”、“搅拌”的的过程中，能准确地反映出其温升曲线，从而计算出其热值。,b. 压饼机、弹头支架、充氧器和放气阀：用于压样、方便安装点火丝、辅助充氧和实验后放气。,五. 仪器组成和功能简介,2020年7月3日星期五,仪器安装, 接线：,测量准备, 点火与搅拌实验：, 电脑安装：, 主机安装：, 给外桶加满水，以手动搅拌时不溢出为限；为测量时温度能尽快达到平衡，加入外桶的水最好预先在室内放置半天以上；注入外桶后还应手动搅拌十数次。,六.操作步骤,2020年7月3日星期五, 称样：称取测量样品0.96克左右(准确到0.0002 g)，放入燃烧皿中。,充氧：在

5、氧弹内加入10ml蒸馏水，拧紧氧弹盖，将充氧器接在工业氧气瓶上，把氧气导管接在氧弹上，打开气阀，限压在2.53.0Mpa，往氧弹内缓缓充入氧气，压力平衡时间不得少于30S。充好氧气的氧弹放入水中检查是否漏气。, 装点火丝：将氧弹弹盖放在弹头支架上，取一根 约10上的Ni-Cr点火丝，把点火丝与式样接触好，两端挂在两根开有斜缝的装点火丝竿上（其中一根也是燃烧皿托架），用锁紧小套管锁紧。,六.操作步骤,2020年7月3日星期五, 给内桶加水：将氧弹放在内桶的氧弹座架上， 向内桶加入调好水温的蒸馏水（水面应在进气阀螺母的三分之二处附近，约3200g；内桶水温比外桶水温低0.2-0.5 oC）, 盖好

6、外桶桶盖（将点火线卡在桶盖上留的缺口处）, 插好点火线：将氧弹戴好点火帽，插好点火电极。, 开启仪器右后上部的红色电源开关。, 用电脑控制软件进行实验控制、数据的收集及处理。,六.操作步骤,2020年7月3日星期五,数据测量：待温度基本稳定后开始记录数据，整个数据记录分为三个阶段：,a 初期：这是样品燃烧以前的阶段。,b 主期：从点火开始至传热平衡称为主期。,c 末期：这一阶段的目的与初期相同，是观察在试验后期的热交换关系。, 停止观测温度后，从热量计中取出氧弹，缓缓旋开放气阀，在5min左右放尽气体，拧开并取下氧弹盖，氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余，试验失败，应重做。实验结束，用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净，最好用热风将弹盖及零件吹干或风干。,六.操作步骤,2020年7月3日星期五,本实验燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正（雷诺温度较正）。,图2.1-3 绝热较差时温度校正图,图2.1-4 绝热较好时温度校正图,七.数据处理,2020年7月3日星期五,1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa。 因此在使用后应将氧弹内部擦干净，以免引起弹壁腐 蚀，减少其强度。,2. 氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用