还原性糖的测定

1、糖类物质的测定p69，在第一节的概说(1)中碳水化合物统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成的大化合物。 糖蛋白、糖蛋白、糖、脂肪糖、碳水化合物存在于各种食品的原料中(特别是植物性原料中)。 作为食品工业的主要原料和辅助材料。 各种食品的形式和含量不同。 糖分是单糖、二糖、多糖。 有效碳水化合物人体能消化利用的单糖、二糖、多糖中的淀粉。 无效碳水化合物多糖中的纤维素、半纤维素、果胶等都被人体消化不了。 这些无效碳水化合物促进肠道蠕动，(二)，食品中糖类物质的测定方法，相对密度法折射法旋光法，物理法，半乳糖脱氢酶法，酶法，葡萄糖氧化酶法，果胶，食物纤维的测定，直接滴定法(改进的兰爱农法)高锰酸钾

2、法狸藻法3， 5 -二硝基水杨酸酚-硫酸法-蒽酮法-半胱氨酸-咔唑法，化学法，还原糖法，碘量法，比色法第二节可溶性糖类的测定，一、可溶性糖类的提取和食品中可溶性糖类的澄清，通常指葡萄糖、果糖等游离单糖和蔗糖等低聚糖。 一般来说，将样品磨碎，浸渍在溶液(提取液)中，过滤后进行测定。 (1)提取1 .常用的提取剂有水和乙醇溶液。 2 .提取液调制的原则取样量和稀释倍数的确定为(0.53.5mg/ml )。 含脂肪的食品必须脱脂后用水提取。 用乙醇溶液提取含有大量淀粉、糊精和蛋白质的食品。 含有酒精和二氧化碳的液体样品首先要去除酒精、CO2。 提取过程用水提取，加入HgCl2，防止低聚糖被酶水解。

3、中性醋酸铅【Pb(CH3COO)23H2O】、醋酸锌和亚铁氢化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液，还有碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭等。 (二)提取液的澄清1 .常用澄清剂满足三点要求。 2 .常用澄清剂的种类有：澄清剂满足三点要求；1 .能完全去除干扰物质；2 .不吸附或沉淀被检糖质；不改变被检糖质的理化性质；3 .过剩的澄清剂不妨碍或容易地去除被检糖质的分析操作。 3、澄清剂的使用量必须适当，过少，无法达到澄清的目的，过多，分析结果会产生误差。 一般来说，首先在样品液中加入澄清剂13ml，充分混合后静置。 二、还原糖的测定通过糖分的还原性的测定方法称为还原糖法。 (1)碱性铜盐法，直接滴定法(

4、GB法)1.原理：等量混合一定量的碱性酒石酸铜甲，乙液，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，该沉淀立即与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜配合物。 加热条件下，以亚甲基蓝为指示剂，用样品液滴定，样品液中的还原糖和酒石酸钾钠铜发生反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，该沉淀和亚铁氰化钾配合物可溶，合成无色配合物的二价铜全部被还原后，稍微过剩的还原糖为了计算、Cu2还原糖Cu、还原糖的量，有1 .用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。 2 .用实验制作的还原糖检索表计算。 测定过程中必须严格遵守热源强度(电炉功率)、玉米瓶规格、加热时间、滴定速度等测定条件。 2、适用范围和特征本法又称快速法，是根据青

5、一爱农容量法发展起来的。 其特点是试剂用量少，操作和计算比较简便、快捷，滴定终点明显。 适合各种食品中的还原糖的测定。 但是，在测定酱油、深色果汁等样品时，由于色素干扰，滴定的终点模糊，往往影响准确性。 本法是国家标准分析方法。3 .试剂p68碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜次甲基蓝碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠NaOH亚铁氰化钾乙酸锌溶液亚铁氰化钾溶液葡萄糖标准溶液： 98100干燥，正确地提取恒重的无水葡萄糖1.0000g，水解后，1000m1 4 .测定方法样品处理适量样品，按照本章第二节的原则提取样品，将提取液转移到250m1容量瓶中，逐渐加入5m-1醋酸锌溶液和5m-1氰化钾溶液，加水至刻度，

6、摇动后静置30分钟。 用干燥滤纸过滤，扔掉初滤液，收集滤液准备。 碱性酒石酸铜溶液的标定是分别吸上碱性酒石酸铜甲液和乙液5ml，放入250ml的玉米瓶中，加入10ml水，加入3粒玻璃珠。 从滴定管滴下约9ml的葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，正确地沸腾30秒钟，每2秒钟以一滴的速度持续滴下葡萄糖标准溶液，直到溶液的蓝色消失。 记录消耗葡萄糖的标准溶液的总体积。 并行操作3次，取其平均值。 F=VF10ml碱酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg； 葡萄糖标准溶液浓度、mgml； v标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积、ml。 样品溶液各吸上5.00ml碱散布的石铜甲液和乙液，放入250m1玉

7、米瓶中，在10ml水中加入3粒玻璃珠，加热2分钟内沸腾，正确地沸腾30秒钟，从滴定管滴下样品溶液，滴定时不经常维持沸腾状态以每2秒1滴的速度滴定，直到溶液的蓝色变浅，以溶液的蓝色消失为终点。 记录样品溶液的消耗体积。 样品溶液测定是将碱性散布的石铜甲液和乙液各吸上5.00ml，放入250ml的玉米瓶中，加入3粒玻璃珠，从滴定管中加入比样品溶液的总体积少1ml的样品溶液，加热2分钟内沸腾，正确地沸腾30秒钟，趁热记录消耗样品溶液的总体积。 用同法并行操作3份，取平均值。 对牛奶中还原性糖的测定，6用这种方法测定的总还原糖量进行了说明和研究。 样品处理时，为了不让Cu2导入样品液，不能将铜盐作为澄

8、清剂使用，获得了错误的结果。 碱性酒石酸铜甲液和乙液分别储藏，如果使用时不混合，酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下逐渐分解析出，氧化亚铜沉淀，降低试剂的有效浓度。 滴定必须在沸腾条件下进行。 其原因之一是加快还原糖和Cu2的反应速度。第二，亚甲基蓝的变色反应是可逆的，还原性亚甲基蓝在遇到空气中的氧时被氧化成氧化型。 另外，氧化亚铜也非常不稳定，容易被空气中的氧氧化。 保持反应液的沸腾可以防止空气的侵入，避免亚甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加糖消耗量。 平行试验样品液消耗量之差不得超过0.1ml。 GB/T5009.72003食品中的还原糖的测定1 .直接滴定法(先标定测定)2.高锰酸钾法，粗纤维的

9、测定P58，粗纤维是植物性食品的主要成分之一，广泛存在于各种植物体内。 化学上不是单一成分，而是混合物。 1 .粗纤维的主要成分为纤维素、半纤维素、木质素和少量的含n物。 集中存在于谷类的拉门、糠、根部、水果的表皮等。 对稀酸、稀碱难溶性，人体不能消化利用的部分。 纤维素是构成植物细胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，通过1，4 -糖苷结合，人和很多动物对其的利用能力很低。 不溶于水，但能吸水。 半纤维素是混合多糖类，不溶于水，可溶于碱，稀酸比纤维素更容易水解。 水解物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。 食物纤维(食物纤维)是指食物中不能被人体消化酶消化的多糖类和木质素的总和。其中包含纤维素、半

10、纤维素、戊糖、本质元素、果胶、口香糖等，是否应该包含作为添加剂添加的多糖类(羧甲基纤维素、海藻酸丙二醇等)并不确定。 食物纤维比粗纤维更客观、准确地反映食物的可利用性，因此有取代粗纤维指标的倾向。 一、粗纤维的测定，(一)称量法1 .原理用热稀硫酸，将样品中的糖、淀粉、果胶等水解去除，用热氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化来去除。 然后，用乙醇和醚处理去除单宁、色素和残留脂肪，得到的残渣为粗纤维，如果其中含有无机物质，可灰化后去除。 没食子酸3、4、5三羟基苯甲酸、单宁鞣质、具有多元酚基和羧基的有机物质。 水解类(产没食子酸)缩合类(产焦没食子酸、焦性儿茶酚)、2适用范围和特征，该方法操作简

11、便、快捷，是应用于各种食品中应用最广泛的经典分析法。 目前我国食品成分表中“纤维”项目的数据是用这种方法测定的，但该方法测定结果粗，重现性差。 由于酸碱处理时纤维成分有一定程度的分解，所以测定值和纤维的实际含量有很大差异是该方法的最大缺点。 (二)纤维素测定法、意大利CSF6 GDE型测定器采用酶法模拟人和动物消化道的天然化学反应进行测定。 主要检查食品中的整体、可溶、不溶食物纤维。 美国政府分析化学协会(AOAC )指定了检查方法。 食物纤维素测定仪，二，不溶性食物纤维的测定，一原理样品用热中性洗涤剂浸泡后，残渣用热蒸馏水充分清洗，去除样品中的游离淀粉、蛋白质、矿物质，加入淀粉酶溶液分解结合状态淀粉，用蒸馏水、丙酮清洗，去除残留脂肪、色素等，残渣干燥2适用范围和特征本法适用于谷物及其制品、饲料、水果等样品，蛋白质、淀粉含量高的样品容易形成大量的泡沫粘度，难以过滤，限制了该方法的应用。 不含水溶性非消化性多糖是该方法的最大缺点。 3试剂中性洗涤剂溶液十二烷基硫酸钠、GB/T5009.102003植物类食品中的粗纤维的测定酸碱处理法GB/T5009.882003食品中的不