制备工艺对三黄栓质量的影响

1、 制备工艺对三黄栓质量的影响梁海宁 陈二林 张宏武 甘肃省中医院 甘肃 兰州 730050Influnce of preparatory procedure on quality of Sanhuang SuppositoryLIANGhai-ning CHENGer-ling ZHANG Hong-wuTraditional Chinese Medical Hospital of Gansu ProvinceABSTRACT Objective: to observe Influnce of different preparatory procedures on quality of San

2、huang Suppository based on improved preparatory procedure. Method:to determine the contents of berberine hydrochloride in two diffrent prepared sanhuang, Suppository in which one was dry extract made frome water decoction another was raw herbal powder by HPLC. Results: two diffrent prepared sanhuang

3、 Suppository remained unchangeble in the contents of berberine hydrochloride,theSuppository prepared with dry extract was colored equably , smooth in appearance, its weight reduced frome 2.5g to 1g. Conclusion: Compared with former preparatory procedure, improved procedure had following advantages:

4、content of Suppository remained stable, cost and time saving, rationale and feasible.摘要 目的：通过对三黄栓制备工艺的改进，考察不同制备工艺对三黄栓质量的影响。 方法：使用HPLC法测定水煎煮提取的干浸膏粉制备的三黄栓和原药材粉制备的三黄栓中的盐酸小檗碱含量。结果：干浸膏粉制备的三黄栓和原药材粉制备的三黄栓中小檗碱含量基本保持不变；提取后制备的三黄栓外观光滑，色泽均匀；栓重由原来的2.5g缩小为1.0g。结论：工艺改进后制备的三黄栓，其主要成分含量与原制备工艺比较，基本保持不变；该制备工艺节约成本，节省时间，

5、制备方法合理可行。 关键词 三黄栓 高效液相色谱法 盐酸小檗碱 三黄栓系我院院内制剂，功能为清热解毒，消炎。用于治疗肛乳头炎，肛窦炎，直肠炎，痔瘘术后预防感染，便秘等症。由黄连、黄柏等药组成，临床使用多年，疗效确切1，本文通过制备工艺的改进，运用HPLC法测定三黄栓中主要成分盐酸小檗碱的含量 2，考察不同制备工艺对三黄栓质量的影响，优化制备工艺，节约成本，提高效率。1 仪器与试药1.1 仪器Waters 1525高效液相色谱仪，进样器：waters 717 检测器：2487；HS6150 超声波清洗仪；Sartorius电子天平。1.2 试药与试剂盐酸小檗碱（110713-200911，中国药

6、品生物制品检定所），三黄栓为本院制剂，乙腈（色谱纯，山东禹王试剂公司），其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 制备工艺 2.1.1 将处方中的药材粉碎，过80目筛；按药粉：基质=1:4的比例，分别称取药粉和基质适量，水浴加热使基质溶解,加入药粉，搅拌均匀,将药液迅速注入到模具中 ,置冰柜中冷却 ,刮去溢出部分 ,脱模 ,得三黄栓A。 2.1.2 将处方中的药材加水煎煮两次，第一次煎煮2小时，第二次煎煮1.5小时，合并两次煎液，过滤；将滤液继续浓缩至稠膏，置水浴锅上蒸发至干膏；将干膏粉碎，过80目筛；按药粉：基质=1:4的比例，分别称取药粉和基质适量，水浴加热使基质溶解,加入药粉，搅拌均

7、匀,将药液迅速注入到模具中 ,置冰柜中冷却 ,刮去溢出部分 ,脱模 ,得三黄栓B。2.2 色谱条件 色谱柱：C18柱(4.6mm250mm，5m)；流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(3070)；检测波长265 nm；流速1.0 ml/min；柱温：室温。进样量10L。在该色谱条件下，对照品溶液、供试品溶液的色谱图分别见图1、图2、图3。如图所示，盐酸小檗碱与其他物质达到了较好的分离。图1 盐酸小檗碱对照品溶液 图3 供试品溶液2（三黄栓B）图2 供试品溶液1（三黄栓A） 2.3溶液的制备 2.3.1对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品0.00235g，置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解, 摇匀

8、，用甲醇稀释至刻度，制成浓度为0.235mg/ml的对照品溶液，备用。2.3.2供试品溶液的制备 取三黄栓A一枚，约2.65g，精密称定为2.63963g，置100ml量瓶中，加甲醇80ml，超声处理30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，经0.45m微孔滤膜滤过，即得供试品溶液1。取三黄栓B一枚，约1.0g，精密称定为1.0035g，置100ml量瓶中，加甲醇80ml，超声处理30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，经0.45m微孔滤膜滤过，即得供试品溶液2。2.4 线性关系考察 精密吸取浓度为0.235mg /mL的对照品溶液2、4、6、8、10、12l进样

9、测定, 以进样量(g)为横坐标, 峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线, 回归方程为： y = 4817519.0x -688053.3， r =0.9998。 结果显示盐酸小檗碱在0.47- 2.82 g范围内呈良好的线性关系。 2.5 样品测定 取对照品溶液、供试品溶液1、供试品溶液2各10 l，分别注入高效液相色谱仪，进行测定。测得结果为每粒三黄栓A中含盐酸小檗碱4.62mg/粒。每粒三黄栓B中含盐酸小檗碱4.85mg/粒。3 结论与讨论 从色谱图上可以看出，供试品溶液1和供试品溶液2的色谱中，在与对照品色谱峰相应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，即为盐酸小檗碱的色谱峰，二者峰面积相近，经测定后，二者含量基本相同。说明以原药材粉直接制得的栓剂和提取后以干浸膏粉制得的栓剂，其主要成分含量基本不变。用水提取的干浸膏粉制备的三黄栓有以下优点：1. 药材经过煎煮提取、烘干后杀灭了微生物，不需再对原药材进行灭菌处理。2. 原药材纤维性强，粉碎时损耗大，制备的三黄栓外表麻点多，不光滑，易脱皮。3. 干浸膏粉制备的三黄栓外表光滑，色泽均匀，浸膏粉重量是原药材粉的1/6，减少了基质的用量，节约成本，节省时间，能够提高生产效率。 通过本实验研究，为三黄栓的