岛津气相色谱培训教程PPT课件

1、岛津公司，分析机器公司，GC(GAS CHROMATOGRAM )学校基本课程，GC是什么，数据处理器，有多少成分和多少量，根据(样品的样品口)加热，各成分气化。，载气把样品送到列中，列分离了样品中的不同成分，(检测器)列中出来的每个成分的量成比例地转换为电信号。 目标：混合样品(气体或液体)，气体样品，液体样品，GC， 可以在400以下的温度下气化(气化)的化合物，气化时不分解的化合物，气化时可以分解成一定比例的碎片的化合物(热分解GC )即使符合上述情况，难以分析的化合物，难以分析的化合物、难以用GC分析的化合物的例子， 即使分子量小也不蒸发的化合物(例如：无机的金属或离子盐)活性强，或者

2、极端不稳定的化合物(例如：氢氟酸、臭氧、氮氧化物)高吸附性的化合物(化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等时，吸附和活性高，因此请注意分析)很难得到标准化合物(得到峰值，难以定性、定量分析)，能够用气相色谱分析的化合物有，时间，检测器，柱，试样注入口，试样注入，AB，AB |一b，B | B，A |一，AB |一，b |一，B | B，A |一，A |一，b |一，b |一，b |一色谱的工作原理色谱法分离色谱法色谱法装置色谱法装置色谱法装置色谱法.色谱法.色谱法。 Chromatography (色谱法)数据(色谱结果) Chromatography.什么？(色谱法是什么？)色谱法CHROMATO

3、GRAM，色谱法拖尾峰、前延峰、成分被玻璃管或柱吸附时。 在非极性固定液的列内分析极性成分时，如果列与样品成分一起过载，则如果列的温度过低，则有时会发生样品口的温度过低。 不良峰、峰、宽峰、峰宽(Peak Width )、毛细管柱：分析时峰形状几乎都是峰填充柱：等温分析时先出的峰，峰形状尖锐，填充柱：等温分析时先出的峰，峰形状宽，日本药典程序和装置”标准分析、漂移(Drift )、程序升温分析时柱固定液流出增加，基线上升。 基线位移，样品进入后成分到达检测器的时间(保持时间)是多少？对：Qualitativeanalysis成分的峰值面积或峰值高度进行定性分析？ 定量分析：quantitati

4、veanalysis，分析结果的意义是什么？ |、什么|、什么|、分析条件相同的情况下，同一成分在同一时间出现峰值。 (保留时间相同)，定性分析：，样本注入，标准样本(成分a和b的混合物)，未知样本，成分a，成分b，由于保留时间是唯一的定性数据，所以在分析时有必要对标准样本的GC进行性质性分析。 (基本上，光分量的峰值面积(高度)与到达光检测器的光分量的量成比例。 (在FPD的s模式下，分量量的平方成比例)、定量分析和标准采样是定量分析所必需的。，未知的样品1uL，成分a，峰值面积： 700，峰值面积： 1000，未知道的样品1uL，成分a，峰值面积： 10 气瓶，电信号，数据处理，GC的结构

5、，载气通常是氦气(He )和氮气(N2 )。 (使用毛细管柱分析的情况下，理想的是将氦气作为载气使用)气体的纯度优选高于99.999%，检测器用气体TCD . No need FID . H2、空气ECD . N2 (使用填充柱的情况下， 载气当然使用氮气，使用毛细管柱的情况下，氮气作为尾吹) FTD . H2 Air FPD . H2，Air SID . Air，载气和检测器用气体，载气控制方式，检测器的温度检测器的温度总是彩色的样品口的温度样品口(通常比柱罐程序升温的最终温度高20-30度)被设定在足够的样品中的成分可以气化的温度。 (不需要特别高的温度)样品口设定的温度和通常检测器相同，

6、但是样品容易分解时设定得很低。 样品注入口和检测器的温度，柱向上方式(正装)，玻璃衬管(被非易失性成分污染的情况下可以更换)，样品注入口侧，样品注入口侧，检测器侧，玻璃柱样品注入方法，玻璃衬管方式(倒置)，气相色谱柱，气相色谱管，填充柱，熔融石英， 固定液、毛细管柱、在内径(I.D.)2-4毫米长0.5-5米(2米最常用)的填充剂上涂布了0.5-25%的固定液的载体固定液的理论级数一般较小，内径(i.d.)0.1、0.5-5， 0.32 0.53长5-100 m (最常用于30 m )材质熔融石英固定液的理论段数一般较大，气相色谱柱、多孔层开口柱PLOT (多孔高分子颗粒/氧化铝等)，管壁涂布

7、开口柱WCOT和化学结合，填充柱，毛细管色固定液，不锈钢，玻璃，熔融石英，不锈钢，等固定液，载体，Partition Materials载体上涂布了固定液的固定相：液体主要用于液体样品的分析，固定液，固体，在吸附剂上没有涂布固定液的固定相：固体主要是(硅胶、活性炭、分子筛、活性氧化铝、多孔高分子颗粒)、填料的种类、ov-10 % chromatorb-w (aw-dmcs ) 60/802 m * 2.6 MMI.d .固定液的种类、固定液的浓度、载体的种类、载体的处理方法、目数(列的长列的I.D.(内径)，列的名称的填充意义，Methanol |甲醇，Hexane |正常丁烷，电子分配，极化

8、=极性化合物，tcep (1，2， 3 tris (2- cyanoethoxy ) propane se-30 (methyl silicone polymer )、-， 无极性化=无极性化合物、固定液、目标化合物、化合物的极性、固定液的极性、载体、固定液、涂布在载体上的固定液的重量%浓度、低浓度约0.5-2% (用于分析高沸点化合物)、中浓度约5-10% (最一般)高浓度约20-25% (用于分析低沸点化合物)，固定液的浓度， 硅藻土载体(Diatomaceous Support )白色可复盖大部分常用的褐色固定液，而其他载体很少吸附对苯二甲酸(TPA )载体的极性物质。 (水、醇、酸)氟

9、树脂载体表面惰性，但固定液也难以固定。 载体(Support )、酸洗(AW )这种处理是对载体中的金属或微粉末、硅烷化(DMCS )、|、容易吸附的位置、DMCS、硅藻土载体的表面、碱处理(KOH )表层进行碱性处理. 用于碱性化合物的分析。 磷酸处理(H3PO4)的表层被处理成酸性。 用于分析酸性化合物、载体的处理方法有：、60目的筛(英寸开着眼睛)、80目的筛(英寸开着眼睛)、100目的筛(英寸开着眼睛) 60/80目的粒子、 100目的粒子(250 um-310um )，比60 /，7G 2.6 - 2.1，玻璃柱的标识的意思，Column Length柱的长度2.1 m(0.5 m-

10、 6.1 m )，Column I.D .柱的内径为2. 这两种玻璃衬里管不同，但GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A、柱尺寸、玻璃棒(硬玻璃)几乎可以用于所有的分析。 虽然不活泼但容易损坏，不锈钢柱(SUS )作为不活泼的无机气体和碳氢化合物等的分析很结实，但是分析成分容易在表面分解和吸附。 柱安装容易，特氟隆(Fluororesin )柱能分析酸性成分和微量硫化物。 虽然是惰性的，但耐温度低，柱的材质(管)，C15 | C15，c15|c18，C12 | C12，c15|c12|c22，c23|c15|c15，c18|c12|c22，c23|c22|c23 高沸点化合物

11、峰慢，峰宽。230等温分析高沸点化合物峰会快。 theseparationofc 12-c15 is poor.c12-c15分离比较差。 100 -10 /min-280程序升温分析正常石蜡的峰间隔相等的低沸点化合物的分离度好的高沸点化合物的峰也快，柱温度和分离的关系、Isothermal Analysis |等温分析、同系物、碳原子数按从小到大的顺序出现峰，正常在等温分析中，通常峰早的化合物峰尖，通常峰慢的化合物峰宽，乙酸酯类的混合物，醇、正丙醇、正丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、碳数、1 程序升温分析，同族体碳原子数小的先出峰，正常醇的混合物，乙酸酯的混合物，乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙

12、酸n丙酯，碳原子数，1，保留时间，2，3，4，乙酸酯的混合物，正常醇的混合物，同族体的碳原子数(沸点(峰值时间间隔基本相等)，甲醇，乙醇，n-丙醇，n-丁醇， 单位(重量体积)，质量单位mg=10-3g ug=10-6 gng=10-9 gpg=10-12gfg=10-15g，体积单位mL=10-3L uL=10-6L nL=10-9L，比重为1 1mL=1g1uL=1mg1nL=1ug ppm=10-6 (百万分之一) ppb=10-9 (十亿分之一) ppt=10-12 (万亿分之一)1ppm |百万分之一样本为液体时，1ug/g=1ppm (w/w ) 1nl/ml=1ppm (v/v

13、) 1ug/ml为1 (相同条件下的体积)、 目标成分的峰值高度(10 pg) S=16000，噪声高度N=5200，S/N=16000/5200=3.1左图的峰值，10 pg的采样信噪比(S/N )为3.1，S/N=2的情况下，采样的量5200/16000 x 2=6.5(pg )该化合物的检测界限(S/N=2)为6.5pg .最小检测界限(检测界限)通常为S/N)=2-3最小定量界限通常为S/N)=10-20，最小检测界限和最小定量界限为目标成分的峰高(10 pg) S=16000，噪音高度n=n 名为5200/16000 X10 (pg )/4 (sec ) x2=1.6 (pg/sec

14、 )的化合物的每秒最小可检测量(假设S/N=2)为1.6 pg/sec，在检测器对特定元素作出响应的情况下，FID(C )、FTD(N或p )和FPD (例如，假设左侧的峰值为磷酸三丁酯(C4H9)3PO4 (MW:266 )，检测器为FPD (p的aw :-31 ) 1.6 (pg/sec ) x31/266=0.19 PGP/sec，FPD为三丁酯使用测定磷元素时的检测器的最小可检测量为0.19pgp/sec .成分的量(面积)相同，因此峰值的高度根据峰值宽度的变化而变化，检测器的最小检测量在样本的峰值为S/N=2时用每化合物的量来表示。 半值宽度W1/2=4(sec )、检测器的最小可检测量(MDQ )、TCD (热传导检测器)可以主要用于检测载气以外的大部分化合物氦作为载气(但是，在分析氦和氢时，作为载气热传导率(