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文档简介
1、b,1,核磁共振(NMR)频谱分析,b,2,常用核磁共振(NMR)实验,1H 13C 13CDEPT135o (CH CH3,(CH2) 13CDEPT90o()核磁共振氢谱是化学位移耦合常数和峰的峰区峰区面积与氢数成正比,因此氢核信息的定量反应,1h,b,4,7.28 ppm 5.28 ppm 1.8 ppm 2 . 73 . 4 ppm;2.13.3 ppm,化学位移,b,5,芳环和芳环的化学位移耦合常数(J),b,6,b,7,计算耦合常数的方法,b,8,b,9,记住,活性氢选择了氘氯仿或DMSO作为溶剂。DMSO中活性氢的峰值位置比CDCl3的峰值位置稍低。活性氢根据氢键、浓度、温度等因
2、素,化学位移值变化为一个范围。有时,由于分子内氢键的作用,峰值类型变得尖锐。后面还有一些常见活性氢的MRI。b、12、(R是脂肪链组)、b、13、b、14、b、15、b、16、b、17、b、18、b、19、bROHRNH2R2NH阿拉奥;ArSHArNH2RSO3HRCOOHRNH2 .HCl中的活性氢更容易交换。2)RCOH;RCONH2ArCONH2RCONHRArCONHAr执政官的活性氢有时很难交换。特别是醛氢加重水后,可以用电吹风加热,稍后测试.你会发现活性氢明显减少或消失。但是光谱发现了水峰信号增强。在CDCl3,HDO首脑会议处于4.8 ppm的位置。下图显示了两个示例:b,22
3、,在核子磁性管中加入1-2滴重水,可以交换活性氢,HDO,活性氢,b,23,CH3(CH2)15CH2CH2SH,b,24,氟和氢的偶联以下列表和光谱:b、25,1H和19F的组合常数,j-2.5,衍生物,6-10,4-8,0-3,b,26,b,27,b,b连接手性碳的碳中的两个氢或两键或三键以上碳中的两个氢不相等,两个氢的耦合常数在815Hz范围(与碳相结合)或以上。b,31,下面是四氢糖醇的结构图,显示了手性碳对2,3,4,5氢空间的影响。b,32,在以前的手性化合物中,例如:2个乙烯在化学上是等效的,2和3个甲基中CH2的两个氢不相等。这是因为化学位移不同,如果两个氢与碳结合,不被相邻C
4、H3的结合重叠,那么这个CH2可以观察到16条线。看下面的光谱,用b,33,b,34,NOESY方法识别异构体,有机合成反应中经常出现异构体,是在异构构成的识别中玩耍的一种非常有效的手段。有机化合物的结构、组成和结构的NOE谱提供了重要信息。NOE频谱使用一维或二维,通常是二维频谱。因为二维光谱是一个方便、快速、可观察的信息整体。NOE主要用于确定两个质子在分子立体空间结构中是否相互接近。两个质子的空间距离必须小于5A。如上所述,桨和空间要素与彼此分开的化学键数无关,因此分析NOE谱时必须绘制结构的立体构成,才能进行分析。以下是使用NOE方法识别异构体的简单示例:,b,35,a,b,c,b,36,1h-1h NOEsiy,b,37,分析:通过氢光谱很难分辨这种化合物是什么结构,但NOEsiy,b,38,NOESY可以通过羰基对苯环的拉伸电子作
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