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文档简介
1、火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁一、实验目的:1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构并学习其操作方法。3.学习干扰抑制剂的应用和标准曲线的定量方法。二。实验原理:原子吸收分光光度法是利用被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度来测定样品中元素含量的分析方法。溶液中的镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸汽。当光源(空心阴极镁灯)辐射的镁的锐线光源通过原子蒸气时,波长为2852埃的镁的特征共振线被镁原子蒸气强烈吸收,吸收强度与镁原子蒸气浓度的关系符合比尔定律,即吸光度与镁原子蒸气的研磨原子数成正比。a=对数(Ie/Ir)=kNL在公式中A吸光度L(镁原子的蒸汽宽度)火焰
2、宽度Ie镁空心阴极灯的光强(2852埃)光强度k通过镁蒸气后的吸收系数IrN镁基态原子数在给定的实验条件下,l是一个常数值,n与溶液中镁离子的浓度c成正比,即:A=kc根据A和C的关系,用已知的不同浓度的镁离子标准溶液测量不同的吸光度,然后测量自来水中镁的吸光度,从而可以从标准曲线计算出自来水中镁的含量。三。仪器和试剂1.一台3510原子吸收分光光度计;2.一盏镁空心阴极灯;3.容量瓶:7 in 50ml7和1 in 100ml14、移液管:1毫升、5毫升、各2支;5.塑料杯,8英寸50毫升8;6.镁标准溶液;称取4.1814 g氯化镁2.6H2O(优级纯度),溶于水中,移入500毫升容量瓶中
3、,用去离子水稀释至刻度,摇匀,得1000微克/毫升镁标准溶液(储备液);将1毫升上述储备溶液转移到100毫升容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,得到10微克/毫升镁标准溶液,需要在实验前重新制备。7.锶溶液(干扰抑制剂)称取6.1 g高级纯srcl2.6h2o,溶于去离子水中,制成100ml溶液;四.实验步骤一、溶液的制备和测定1.标准系列的编制和标准曲线的绘制用浓度为10微克/毫升的镁标准溶液制备,将0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0毫升标准溶液吸入100毫升容量瓶中,向每个瓶中加入2毫升锶溶液,并用去离子水稀释至刻度。此时,每个容量瓶中的镁含量为0.0、10、20、30、40和50
4、微克。依次测量每瓶溶液的吸光度,并记录每瓶溶液的镁含量。绘制一条以吸光度为纵坐标、镁含量为横坐标的标准曲线。2、自来水取样和镁含量的测定从水龙头流出强水流5分钟后取样,用移液管吸取2毫升自来水,放入100毫升容量瓶中,加入2毫升锶溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。在绘制标准曲线的相同条件下,测量上述制备的自来水样品溶液的吸光度,并根据标准曲线计算自来水中的镁含量。b、仪器操作步骤1.安装灯具:首先将灯具安装在插座上(安装时注意灯具上的缝隙位置),然后将灯具安装在灯座上;2.打开主机电源,初始化微机自检,主显示屏出现“AA3510”。稍等片刻,出现“PASS1”。然后显示“PASS2”,然后波长
5、为“190.0”,能量为“00”,吸光度显示在主显示屏上,连续光、原子吸收光和吸光度光打开。3.积分时间为2秒,按2和时间;4.将灯1电流设置为2mA,然后按2和灯1。5.将负高压设置为210伏,并按2、1、0和增益键。6.将波长设置为324.7纳米,按3,2,4,。 7和波长,然后从324.2到325.2扫描,找出能量的峰值信号。如果7.微调波长,按波长键,然后扫描波长从324.2到325.2,找出能量的峰值信号。如果能量显示为EE,负高压可以降低(输入数字,按增益键,重复步骤7)。直到能量显示范围在76和89之间。8.旋转元素灯并调节元素灯座的旋钮,以最大化能量显示。9.按增益键归零。可以
6、重复该步骤,直到显示为0.000。C.测量条件的参考值1.镁敏感线2852埃2.灯电流2mA3.插槽24、空气压缩机3.33.4公斤(不超过3.5公斤)5、乙炔瓶总表14公斤,减压阀表0.8公斤(不超过0.9公斤)6、乙炔压力阀旋钮调节乙炔稳定压力0.5公斤(乙炔表说明)7.乙炔流量计为0.70.8升/分钟,空气流量计为5.5升/分钟V.数据记录和处理波长为285.2纳米电流:2.1毫安;电压:220伏体积ml0.01.02.03.04.05.03.0(不含锶)水样Mg2质量/g0102030405030x10-6摩尔/升浓度04.1678.33312.516.66720.8338.333x吸
7、光度0.0020.1290.2500.3640.4840.5610.1530.224按如下方式绘制空调图:从图中可以看出,R2=0.9956,表明A和C之间的线性关系仍然很强。使用图中给出的线性关系计算水样中的cMg:x=(0.224-0.0145)0.0273=7.67410-6摩尔/升也就是说,2ml水样中的镁为18.42微克,也就是说,cMg为9.20微克/毫升。七.思考问题(1)原子吸收分光光度法和可见光分光光度法有什么相似之处?有什么不同的地方?答:同样:原子吸收分光光度法和可见光分光光度法都是吸收光谱;这两种仪器的光路结构非常相似。两种方法都可以用标准曲线法进行定量分析。原子吸收分
8、光光度法的原理不同于可见光分光光度法。可见分光光度法:根据不同物质在紫外和可见光谱区的不同光辐射吸收特性和吸收程度的定性和定量分析。原子吸收光谱分析:结果是待测样品中各种元素的含量。不同的光源要求:可见分光光度法:连续光源,通常是氘灯或钨灯。原子吸收光谱分析:锐线光源,可发出与待测金属元素相同的锐线光源心形阴极灯;吸收过程不同:可见分光光度法:用氘灯(钨灯)发射连续波长的光,在其中测量一定的波长被质量吸引。原子吸收光谱分析:待测溶液经雾化器雾化后,吸收具有特征波长的光能测量后,最外层的电子从基态跃迁到激发态。可测量的样本不同:可见分光光度法:一些样品可以直接进行固体测试(如积分球样品测试),可以测试金属元素可以测试有机物质。原子吸收光谱法:待测样品必须转化为溶液,常规测试只能测试金属。不同的检测器:可见分光光度法:光电倍增管和硅光电池是静态测试。原子吸收光谱分析:通常是光电倍增管,这是一个动态测试。检测下限。(2)原子吸收分光光度法中为什么要用去离子水配制和稀释溶液?为什
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