Vrin 700-ES系列全谱直读等离子发射光谱仪培训讲义-ICP-OES基本原理1.ppt

1、Varian 700-ES系列全光谱直读等离子体发光分光器训练课程，美国瓦利安公司中国南区市场部，ICP-OES基本原理，概述，原子发光光谱分析已是一个多世纪的悠久历史分析方法，原子发光光谱分析的进展很大程度上依赖于激发光源的改进到了60年代中期，Fassel和Greenfield报道了各自的重要研究成果，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱的新技术。 这在光谱化学分析上取得了重大突破，从此原子发射光谱分析技术进入了新的发展时期。 同时，其他等离子体光谱分析技术(直流等离子体、微波等离子体)也有了很大进步。 ICP-OES是约73种元素，原子光谱的原理，物质被热激发而原子和离子吸收原子和离子发光

2、的光，即E=hv=hc/量子理论：吸收和发光是不同的能级和波长的对应关系，原子吸收能量发光的原子激发状态，h 能量发射，原子发射能量的图像，a b c d，Eo基态，激发态，发射，能量，b，a，c，E3，E2，E1，e，离子化，吸收和发射，Ba，Na，k，Fraunhofer吸收剂，发射线，元素定性分析900 nm 量子力学基本理论： 1 )原子或离子可能处于不连续的能量状态，此状态可以用光谱项描述2 )当处于基态的气体原子或离子吸收一定的外部能量时，其核外电子从一个能量状态(基态)到另一能量状态(激发态) 处于激发状态的原子或离子不稳定，约10-8秒向基态迁移，通过一定的电磁波放射通过激发吸

3、收的能量4 )按照一定的波长顺序排列这些电磁波的是原子光谱(线状光谱)5)原子或离子的能级多，不同元素的结构对特定元素的原子或离子生成一系列不同波长的特征光谱，通过识别测定元素的特征光谱的存在来进行定性分析。 半定量、半定量估算样品中某些元素的浓度。 与定量分析相比，我想用半定量少的努力几乎得到很多元素的浓度。 一种半定量的方法是一次对多个要素进行曲线修正，保存标准曲线。 然后，需要半定量时，原封不动地使用原来的曲线对样品进行了测试。 结果，可以由设备的漂移引起误差，或由样本矩阵的差异引起误差，但可以半定量地接受。 在定量分析的基础上，在I=KNX中，I :光谱强度k :常数n :接近原子浓度

4、x:1的指数，全光谱直读电感耦合等离子体发光分光器，工作模式：一次测定，同时记录样品中待测定元素的所有发光光谱，这些光谱无论在紫外区还是可见光区性能特征： 1、由于具有同时记录要测量的元素的所有发光光谱的功能，因此选择合适的光谱可以有效地避免光谱干涉2、相同的元素，具有很多分析光谱，不同的元素具有不同的灵敏度，高灵敏度光谱低低灵敏度光谱检测高浓度样品，因此有效地扩大了分析的浓度范围3 .分析速度非常快4 .同时记录样品的背景信号，有效地减去背景的影响，大幅度地改善了分析精度。 等离子体、高温气体和电子云等离子体整体为电中性的RF发生器在感应线圈产生高频振荡磁场的RF发生器的能量与氩气耦合，高温

5、达到10000K。、等离子体，三圆同心玻璃管，水冷耦合线圈，磁场，辅助气体，等离子体气体，雾化气体和试料气溶胶，等离子体温度，等离子体区域，等离子体形成过程，ICP焊枪形成过程，1)Tesla线圈-高频交变电流-交变感应磁场； 2 )火花-氩-气体电离-少量电荷-冲击-雪崩现象-大量载流子3 )数百安的极高的感应电流(涡电流，Eddy current)-瞬间加热-10000k-等离子体-内管为氩气，环状结构的样品流路-。 ICP光源的特点，1 )低检测极限：蒸发和激发温度高2 )稳定精度高：高频电流-表皮效应-涡流表面电流密度大-环结构-不受样品导入的影响-高稳定性3 )基体效应小(matrix effect ) :样品处于化学惰性环境的高温分析区-待测物体不易生成氧化物-停留时间长(毫秒级)，化学干扰小，样品在中心通道，其加热为间接的-样品性质(基质的性质，如样品的组成、溶液粘度、样品的分散度等) 4 )背景小：通过选择分析高度，避免旋涡区域。 5 )自吸效应小：样品不扩散到ICP周围的冷气层中，只在中心通道，处于非局部力学系统的平衡6 )分析线性范围宽： ICP在分析区温度均匀，自吸收、自腐蚀效果小7 )同时测定多种元素：激发温度高(7