纤维结构测试试题及答案

1、一、名词说明：(20分)1.电磁镜头2。结晶度3。拉曼位移4。二次电子5。性质建构线二、简单的回答：(50分)1.从内部结构分析：棉纤维的抗拉强度大于粘胶，小于麻的原因。2.讨论了差示扫描量热法DSC分析的基本原理和应用。影响热分析结果准确性的因素是什么？简要说明钨丝电子枪灯头组件的组成和功能？与LaB6发射枪和电场发射枪相比，这3种电子枪在性能上的优缺点是什么。在材料结构测试中讨论电磁波谱的使用吗？三、计算问题：(30分钟)1.用比重瓶法测定了纤维的密度。mp0=25.654g，mpg=75.543g，mpf=26.029g，mpfg=75.638g。以蒸馏水为介质，测量时的温度为17.4(

2、密度为0.998g/cm3)，获得纤维密度2.与x射线衍射斑点相对应的晶体表面间距为：=0.0273(1/ie2)的天然纤维素细胞参数测试；=0.0644(1/ie2)，单位单元类型为单坡度确定系统，查找单位单元参数a，c的值。3.用TG和微分热重DTG图试验两组热重分析的原始数据集。该图显示了有关样品和设备的有用信息，比较了两种材料的热稳定性，分析了各自的失重特性。(将数据另存为)四、名词说明：1.电磁透镜：使用电磁线圈来刺激产生磁场的装置。2.结晶度显示：纤维的内部结晶区域占整个纤维的百分比。3.拉曼位移：拉曼散射光和入射光的频率差。4.二次电子：入射电子激发的样品原子的外部电子。5.特性

3、x射线：一种x射线，包含样品原子的内部电子被入射电子电离后的元素特性。五、简单的回答：6.从内部结构分析：棉纤维的抗拉强度大于粘胶，小于麻的原因。A: (1)聚合度n与强p的关系n逐渐接近阈值n0时，纤维开始变强，聚合度增加时，强度增加，但速度降低。将聚合度n增加到一定水平会使强度保持不变，再次增加会减少。棉聚合度约为1万，苎麻为12400，亚麻为36000，聚合度高于棉，粘合聚合度仅为300-600。(2)固定区域排序规则结合得好。无定形区的大分子链不规则排列，松散结构的空隙和洞多，相互之间有小的结合力，相互接近的组的结合力没有饱和。粘胶纤维由分散晶相和连续非晶区组成，连续非晶区在拉伸粘合剂

4、时会产生较弱的节，因此强度低，棉和苎麻等是属于连续晶相和分散非晶区的两相结构，无晶区分散，组结合力强，这种程度比棉更好。7.讨论了差示扫描量热法DSC分析的基本原理和应用。答：DSC -测量程序温度下基准材料和添加材料的能量差异随温度变化的技术。基本原理：样品和基准物体各有独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统监控。其中一个调节温度，以规定的速度加热或冷却样品和基准物体。另一个用于补偿样品和基线之间的温差。此温差是由样式的发热或吸热效果引起的。通过反向补偿，只要样品和基准水的温度保持不变，就可以直接计算补偿功率下的热流。应用：1，1)可以用视差扫描热量法直接测量热量，热流是纵坐标，时间或

5、温度是横坐标。2)DSC样品的热变化可以随时得到补偿，样品和基准温度始终相同，通过防止基准材料和样品之间的传热，设备的反应灵敏，分辨率高，再现性好。3)过去DSC测量仪的测量温度只有750 左右。近年来，DSC技术提高到1500 ，极大地扩大了应用前景。(4)DSC的特征是温度轴或时间轴上峰的位置、峰的形状和数量与物质的特性有关，可以用于表面特性和物质识别。第二，可以用DSC测量与DSC可量化的高热量、高灵敏度、广泛应用、热效应相关的物理或化学变化过程；峰值的位置、形状、峰值的数量与物质的特性相关，可以用于物质的表征和识别，皮的面积与反应焓相关，可以用于量化参与反应的物质量或确定热化学参数。三

6、、具体应用：1)一般识别-与标准物质比较，2)比热测定；3)热力学变量、焓和熵的确定；4)玻璃化转变和物质老化速度的测定；5)结晶度、结晶热、其他温和非等温结晶速度的测定；6)熔融、熔融热-结晶稳定性研究；7)热氧分解动力学研究；8)添加剂和加工条件对稳定性影响的研究；9)聚合动力学研究；10)吸附解吸-水合物结构研究；11)反应动力学研究。8.影响热分析结果准确性的因素是什么？答：热分析技术包括热重量分析法、差示扫描量热法等检测方法。首先，影响热重量分析法测量结果准确性的因素大致如下：1)仪器元件：温度测量和校准(加热速度越高，移至高温)；浮力和对流；2)实验条件(样品周围气氛-惰性气体、还

7、原氧化气氛等，气体流速)和参数选择(坩埚和支架的形状、大小、多孔影响)；3)试样的影响因素(试样数量过多，清晰度低，温度高；粒子大小降低反应起始温度。）第二，影响时差扫描热分析结果准确性的主要因素如下加热速度，周围气氛，样品特性。a，加热速度-在DSC实验中，加热速度是对DSC曲线影响最大的实验条件之一。也就是说，随着加热速度的增加，dH/dt越大，单位时间的热效应就越大增加，峰值温度越高，峰值形状越大，越尖锐。b，气氛-其他性质的气氛(例如氧化、还原或惰性气氛)对DSC测量有很大影响。c，样例特性的影响- a .样例使用量太大可能会降低样例内部传热速度，温度梯度较大可能会导致峰值大小增大，分

8、辨率降低。b .样品粒度的影响通常是较大粒子的热阻较大，而样品的熔体温度和熔体焓较低。但是，当结晶样品研磨成微粒时，晶体结构的扭曲和结晶度降低通常会导致类似的结果。在具有干静电的粉末样品中，粉末颗粒之间的静电重力使粉末凝聚，熔化的热焓有时会变大。9.钨丝电子枪灯头部件的组成和功能简述？与LaB6发射枪和电场发射枪相比，这3种电子枪在性能上的优缺点是什么。答：钨丝电子枪灯头零件包括钨丝(阴极灯丝)、高绝缘陶瓷灯座、中心有孔的金属圆柱(阳极)、帽状金属(浇口)(1)阴极灯丝安装在绝缘、能经受数千度高温的高绝缘陶瓷灯座上，可以持续调整灯的加热电流值。(2)两极是中心穿孔的金属圆柱，加上数十千伏或数千

9、伏的静高压，阴极对受热释放的自由电子起强大的重力作用，同时将自由电子加速到一定的运动速度，释放出两极面。通过阳极中心的圆孔将从电子枪中出来，成为照亮样品的光源。(3)闸门位于阴气和两极之间，靠近灯丝的顶端，帽状金属，中心有电子束经过的小孔。(。浇口加上0 1000v的负电压(阴极的情况)，栅极偏置起到电子束会聚中心轴的作用，对灯丝的自由电子发射量也有一定的调节抑制作用。钨丝发射枪(电加热钨丝，v型尖端发射电子)LaB6发射枪(发射功率低于钨丝)场发射枪(用阴极发射体尖端确定方向的钨单晶制造的电子发射与表面晶体方向有关)三种比较表工作温度2800K1900K300K(冷藏)亮度(a/cm 2.s

10、)10 410 510 7真空度(pa)小于10-3小于10-4小于10-7寿命(h)50-10010002000价格($)5010008000在材料结构测试中讨论电磁波谱的使用吗？答：电磁波波长能量分析第二个计算问题在XRD中。随着光和物质的作用，物质可以对光产生不同程度的吸收，物质的结构决定物质的吸收收到光后，只吸收特定波长的光。也就是说，物质的光吸收是可选的，利用主体吸收特定波长的光，了解物质的特性是光谱学的基本。电磁波根据波长的不同，可以从短到长分为x射线、紫外线、可见光、红外线、原子吸收光谱、核磁共振波和电子自旋共振波。(1) X射线：0.1-100，高能量，导致原子内部电子转移。(

11、2)紫外线：200-400纳米，波长短，能量高，引起分子中价电子能级的转移。(3)可见光：380-780纳米，导致分子内外部电子转移。(4)红外线：0.75-1000m，波长长，能量略低，导致分子中耦合原子的振动和旋转能级的转移。(5)核磁共振波：无线电波为1-1000米，能量更低，核自旋能级的转移产生。(6)原子吸收光谱法：发射特定波长的电磁波在原子最外层的电子能级上发生转移。7)拉曼光谱：特定能量光子与分子碰撞，产生光散射效果的散射光谱。(2)紫外光谱是利用物质的分子或离子吸收200-400nm光谱内的辐射能，对物质进行定性分析、定量分析和结构分析的方法。所依据的光谱是分子或离子从入射光中

12、吸收特定波长的光而产生的吸收光谱。紫外光谱与共轭系统的电子转移有关，并提供有关聚合物的多键和芳香共轭特性的信息。紫外-可见吸收光谱主要可用于物质的定量分析，也可用于物质的定性分析、纯度确认和结构分析。a，定性分析：与标准吸收图相对，标准样品在未知吸收光谱中与峰的位置、数和吸收强度完全一致，最初可以确定为相同的物质。b，纯度检查：用紫外线吸收光谱法测定样品纯度更方便。在蛋白质和核酸的纯度分析中，可以用A280/A260的比例确认纯度。c，结构分析：紫外-可见吸收光谱一般不用于化合物的结构分析，但使用紫外吸收光谱确定化合物的共轭结构和芳环结构仍然具有一定的价值。例如，有些化合物很少被紫外线区域吸收

13、，表明这种物质没有共轭结构或芳香结构(7)拉曼散射与入射光的波数无关，只影响物质本身分子结构中固有的振动和旋转动能准尉结构其范围与25-4000cm-1(红外光谱中说的分子的能准尉一致，但红外光谱反映了这种能准尉的变化对入射光的吸收效果，拉曼光谱则反映了散射光谱效果)。因此，拉曼技术检测分子可用于识别物质种类。红外光谱和拉曼光谱互相称为姐妹谱。因此，可以相互补充。激光拉曼光谱和红外线一样，提供分子振动频率的信息，给定化学键的红外吸收频率和拉曼位移都表示第一振动能级的能量。a红外光谱的入射光和探测光都是红外线，拉曼光谱的入射光和散射光大部分是可见光。拉曼效应是散射过程，拉曼光谱是散射光谱，红外光

14、谱与吸收频率能量相同的(红外)光子被分子吸收，因此红外光谱是吸收光谱。拉曼激发波长可以成为可见区域的所有激发源，因此分布式系统必须更简单(可见光区域)，红外发射源和接收系统必须放置在专门关闭的设备内。b机制不同：从分子结构特性变化的角度来看，拉曼散射过程来自与分子极化速度变化相关的分子的诱导偶极矩。通常是非极性分子和群的振动使分子变形，引起极化率变化的拉曼活性。红外吸收过程与分子永久偶极矩的变化有关，一般极性分子和组的振动引起永久偶极矩的变化，因此一般是红外活性。c样品制作技术不同。红外光谱样品很复杂，拉曼光谱不需要样品。可以直接测试水溶液。万光谱的最大缺点：荧光散射，与样品中的杂质有关(4)红外光谱属于分子振动旋转光谱，主要与分子的结构有关；能产生偶极距离变化的分子能产生红外吸收。除了相同的核