三草酸合铁酸钾制备

1、三草酸合铁（）酸钾的制备与及组成分析,一、实验目的,1.了解三草酸合铁（）酸钾的制备方法和性质。 2.练习溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩等操作。 3.了解简单盐与配合物的区别，能通过实验区分配合物的内外界。,7:30开始！,二、实验原理,Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 =K3Fe(C2O4)33H2O+ 3H2O,Fe2+,Fe(OH)2,H2O2,2Fe(OH)2+H2O2 =2Fe(OH)3,1、,(NH4)2SO4FeSO46H2O,Fe(OH)3,NH3H2O,Fe2+2NH3H2O=Fe(OH)2+2NH4+,KOH + H2C2O4,K3Fe(C2O4)33H2O,

2、（翠绿色晶体、鲜艳粗大）,（一）三草酸合铁（）酸钾的制备方法,2、日光直射或强光下： 因此，在实验室中可作成感光纸，进行感光实验。,1、极易感光：,（二）三草酸合铁（）酸钾的感光性质,二、实验原理,黄色,蓝色,（三）产物的内外界的确定,二、实验原理,饱和酒石酸氢钠 (NaHC4H4O6),CaCl2(aq),CaC2O4,样品,试剂,1、鉴定K+、C2O42-的“位置”,仔细观察,检验K+，产品溶液滴加到饱和酒石酸钠中！,（三）产物的内外界的确定,二、实验原理,血红色出现 ？,KSCN(aq),样品,试剂,2、鉴定Fe3+的“位置”,三、实验步骤,1三草酸合铁（）酸钾的制备,于250ml烧杯中

3、 +100 ml水+加热溶解,+ 6%H2O2 15 ml 微热,5.0g莫尔盐,倾析法，弃去上层清液，得？色沉淀,用100ml蒸馏水洗涤沉淀一次,50ml热蒸馏水洗沉淀、抽干Fe(OH)3,+6MNH3H2O ? ml,(NH4)2SO4FeSO46H2O的摩尔质量：392.13g/mol,加热煮沸、静置,抽滤,制备Fe(OH)3,注意，先加氨水（10mL），再加双氧水！,提前烧好！,检验是否氧化完全！, 三草酸合铁（）酸钾的制备 ：,在搅动下，将氢氧化铁沉淀加入。加热，使氢氧化铁溶解。,常压过滤，除去不溶物，将滤液收集在蒸发皿中,将晶体用少量乙醇洗涤，用滤纸吸干。,称重,2g氢氧化钾和4g

4、草酸溶解在50ml水中，加热使其完全溶解,在水浴上浓缩至10ml,三、实验步骤,黄色,冰水浴,产率计算,理论产量：5g (NH4)2Fe(SO4)26H2O 物质的量0.0128mol、2gKOH物质的量0.0357mol、4g H2C2O42H2O 物质的量0.0317 mol，计算理论产量以哪个为基准？,Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 =K3Fe(C2O4)33H2O+ 3H2O,2.产物的光敏实验：,（1）在日光下观察晶体颜色变化。与放在暗处的晶体比较。 （2）制感光纸 (黄色)-附上图案，在日光直照下(数秒钟) ，曝光部分呈深蓝色，被遮盖没有曝光部分即显影出图案来。

5、（3）配感光液-用滤纸条做成感光纸-附上图案，曝光后去掉图案-用约3.5%六氰合铁()酸钾溶液湿润或漂洗即显影映出图案来。,三、实验步骤,三、实验步骤,3.确定产物的内外界 （1）检定外界是否有K+ (2) 检定C2O42-是否在外界 (3)检定Fe3+是否在外界,四、注意事项, 先加氨水，再加H2O2，氧化快而且彻底。 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量。,实验记录格式,1. 制备： （1） 硫酸亚铁铵 H2O2 氨水 5.0g 约 mL mL (2) KOH H2C2O4 g g (3) 产品质量： 外观：,饱和酒石酸氢钠 (NaHC4H4O6),CaCl2(aq),样品,试剂,2、鉴定K+、C2O42-的“位置” 实事求是！,KSCN(aq),样品,试剂,3、鉴定Fe3+的“位置”,实验报告： 1. 实验目的 2. 实验原理 3. 实验内容 制备：框图式（如前），定性分析画