仪器分析-绪论.ppt

1、,Instrumental Analysis Chapter 0绪论 Introduction to Instrumental Analysis,武汉工业学院分析测试中心 仪器分析,学时安排,1.课程学习要求 方法 的 原 理 仪器构成 影响因素 应用 通过“仪器分析实验”掌握应用分析方法 2. 考试与成绩评定 期末考试+实验成绩（报告+考勤）+作业=50%+30%+20%,学时安排,举例：,农药 生 物活性物,1. -BHC 2. -BHC 3. -BHC 4. -BHC 5.三氯杀螨醇分解产物 6. p,p-DDE 7.狄氏剂 8. p,p-DDD 9. o,p-DDT 10. p,p-D

2、DT 11.联苯菊酯甲氰菊酯 12. 高效氟氯氰菊酯 13.高效氟氯氰菊酯三氟氯氰菊酯 14.氯氰菊酯 15、16.氰戊菊酯,16种农药混标的分离色谱图,混标、加标蔬菜样的色谱图 A、大白菜 B、包菜 C、花菜 D、混标（0.4 ng/mL）,1.p,p-DDE 2.狄氏剂 3. p,p-DDD 4. o,p-DDT 5. p,p-DDT 6.联苯菊酯 7.甲氰菊酯 8. 高效氟氯氰菊酯 9.三氟氯氰菊酯 10.氯氰菊酯 11.12氰戊菊酯。,1.1 仪器分析与分析化学的关系 1.2 仪器分析的分类 1.3 仪器的组成结构 1.4 仪器分析的特点 1.5 仪器分析的发展趋势,本章提要,对照品色

3、谱图B. 霉千张样品色谱图 1.大豆苷 2.染料木苷 3 .大豆苷元 4. 染料木黄酮 5. 酸型Monacolin K 6. 内酯型Monacolin K,1.1.1 分析化学 分析化学:研究物质的组成、含量、状态和结构的科学； 研究分析方法 的科学。 分析化学：化学分析+仪器分析,1.1 仪器分析与 分析化学的关系,Analytical chemistry,Chemical Analysis,定性分析,光谱分析法,重量法 容量法（酸碱、氧化-还原、 络合、沉淀滴定法）,Instrumental Analysis,定量分析,电化学分析法,分离法,其它方法,四大平 衡 理论出现从技术发展成科

4、学 计算机应用使分析化学向一门信息科 学转化 物 理与 电子学的发展从经典分析化学发展为现代分析化学,1.1 仪器分析与 分析化学的关系,1.1.2 仪器分析概念 仪器分析：通过测量表征物质的某些物 理或物 理化 学性质的参数来确定其化学组成、含量、状态和结 构的分析方法 。 1.1.3 仪器分析与化学分析的关系： 1、不同历史发展产 物 20世纪分析化学的三次大变革,组分的提取,组分的分离,2、仪器分析以化学分析为基础/仪器分析是发展 方向 （1）仪器分析以化学分析为基础。 许多 仪器分析方法 中的试样处 理涉 及到化学分析方法（试样的处 理、分离及干扰的掩蔽等）,干扰的排除,组分的浓缩,样

5、品的处理,仪器分析,组分的纯化,方法的原理,1.1 仪器分析与 分析化学的关系,1.1 仪器分析与 分析化学的关系,同时仪器分析方法 大多 都是相对的分析方法 ，要用标准溶液来校对，而 标准溶液大多 需 要用化学分析方法 来标定等。 （2）仪器分析是发展 方向 解决化学分析方法 不能解决的问 题 或替代化学分析方法,1.1 仪器分析与化学分析的关系 1.2 仪器分析的分类 1.3 仪器的组成结 构 1.4 仪器分析的特点 1.5 仪器分析的发展趋 势,本章提要,1.2 仪器分析的分类 1.2.1 光学分析法（ Optical analytical method ）： 基于电磁波作用于待测物质后

6、 产 生辐射信号的变化而建立的分析方法 。 光与物质的作用形式：发射、吸收、散射和 荧光等 表达方式：波长/频率/波数与信号强度关系。 种类：非光谱法 和 光谱法 。,1.2 仪器分析的分类(The content and classification of Instrumental Analytical Method),1.2 仪器分析的分类,非光谱法 ： 指不以光的波长为特征信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性 质（反射,折射,干射,衍射,偏振等）变化建立起来的分析方法 。 例：干涉法 、散射浊度法 、旋光法 、X射线衍射法 。 光谱法 ： 以光的吸收，发射和 拉曼散射等作用而 建立的光谱

7、方法 。光谱的波长和 强度关系建立起来的分析方法 。,光学分析法,光谱法,非光谱法,折射法,偏振法,旋光法,电子衍射法,圆二向色散法,X 射线衍射法,原子吸收光谱法,紫外可见分光光度法,荧光分析,原子发射光谱法,红外吸收光谱法,原子光谱法,分子光谱法,原子荧光光谱法,核磁共振波谱法,其它波谱法,1.2 仪器分析的分类,1.2 仪器分析的分 类, 原子发射光谱分 析法 用火焰、电弧、等离子炬等作为激发源，使气态 原子或离子的外层电子受激发，发射特征光学光谱，利用这种光谱进行分析的方法 。 波长范围：190-900nm， 用途：元素或离子的定性 、定量 红外光谱法 利用分子在红外区的振动-转动吸收

8、光谱来测定物质的成分和 结 构。,1.2 仪器分析的分类, 核磁共振波谱法 ：在强磁场作用下，核自旋磁矩与外磁场相互作用，分裂 为能量不同的核磁能 级 ，核磁能 级之间 的 跃 迁吸收或发射射频区的电磁波。 用途：有机化合物结 构的鉴定，以及分子的动态 效应、 氢键的形成、互变异构反应等化学研究。 Raman散射光谱法 ：利用Raman位移研究物质结 构的方法 。,1.2.2 电分析化学法（Electroanalytical methods） 根据物质在溶液中和 电极上的电化学性 质( 电位、电荷、电流和电导)为基础建立的一种分析方法 。试液构成化学电池的组成部分，通过测量电池的某些电参数：电

9、阻、电位、电流、电量变化对物质分析。 类 型:,电分析化学法,电导分析法 电位分析法（pH与离子选择 性电极 ） 电流分析法（库仑分析和电重量法） 伏安分析法（极 谱和溶出伏安法）,1.2 仪器分析的分类,1.2.3 色谱法（Chromatography） 根据混合物的各组分在互不相溶的两相中吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而 建立的分离、测定方法 。 类 型：,分离法,色谱分离法,气相色谱法 Gas chromatography (GC),毛细管电泳法,电泳分离法,液相色谱法 Liquid chromatography (LC),超临界流体色谱法 Supercritical Fluid

10、 (SFC),毛细管电动色谱法,1.2 仪器分析的分类,1.2 仪器分析的分类,1.2.4 其它仪器分析方法（Other Instrumental Analytical Methods ） 质谱(Mass spectrometry)：试样在离子 源 中被电离成带电的离子 ，在质量分析器中按离子 的质荷比m/z的大小进行分离，记录其质谱图。根据谱线的位置和谱线的相对强度来进行分析。 放射化学分析(Radiometric analysis)：利用核衰变过程中产生的放射性辐射来进行分析的方法。 热分析(Thermal analysis)：测定物质的质量、体积、热导或反应热与温度之间的关系而建立起来的

11、一种方法。热重量法、差热分析法。 流动注射分析法 生 物芯片,1.1 仪器分析与化学分析的关系 1.2 仪器分析的分类 1.3 仪器的组成结 构 1.4 仪器分析的特点 1.5 仪器分析的发展趋势,本章提要,取样 系统,分解（激 发）系统,分离 系统,检测 系统,放大 系统,输出 系统,转换或检测器,分析信号,信号产生,电或机械信号,信号处理器,表头,记录仪,数字输出计算机,补偿系统,自动控制系统,辅助系统,其 它,1.3 仪器的组成结构,0.1 仪器分析与化学分析的关系 0.2 仪器分析的分类 0.3 仪器的组成结 构 1.4 仪器分析的特点 0.5 仪器分析的发展趋势,本章提要,1.4 仪

12、器分析的特点,方法 的特点 1. 灵敏度高，检出下限可降低。 2. 选择性 好。 3. 操作简便, Better and Faster,易于实现自动化。 4. 相对定量（标准工作曲线） 5. 相对误差较大。 6. 价格比较昂贵。,课程的特点： 1.不是一门独立的学科，综合性 强 2. 各章内容自成体系； 3. 概念多； 4. 实验性 强； 5.化学及生物研究的重要工具。,1.4 仪器分析的特点,1.1 仪器分析与化学分析的关系 1.2 仪器分析的分类 1.3 仪器的组成结 构 1.4 仪器分析的特点 1.5 仪器分析的发展趋势,本章提要,与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者,年份 获奖人 项目内

13、容 1915 Bragg W H(英) 应用X射线研究晶体结构 1907 Michelson et al 首次制造精密光谱仪器 1922 Aston et (英) 发明质谱测定同位素 1923 Pregl et al (奥地利) 发明有机物微量分析 1930 Raman et al 发现拉曼效应 1944 Rabi et al 用共振方法记录原子核磁性 1948 Tiselius et al (瑞典) 用电泳法发现血浆蛋白性质 1952 Bloch et al (美) 发展核磁共振精细测量法(物理) 1952 Martin et al (英) 发明分配色谱（化学） 1959 Heyrovsky

14、 et al （捷） 发明极谱法（化学） 1981 Siegbahn et al （瑞典）发明高分辨电子光谱法 1981 Bloembergen et al 发展激光光谱学 1991 Ernst et al 对高分辨核磁共振方法发展,1.5 仪器分析的发展趋势,年份 获奖人 项目内容 1915 Bragg W H(英) 应用X射线研究晶体结构 1907 Michelson et al 首次制造精密光谱仪器 1922 Aston et (英) 发明质谱测定同位素 1923 Pregl et al (奥地利) 发明有机物微量分析 1930 Raman et al 发现拉曼效应 1944 Rabi

15、et al 用共振方法记录原子核磁性 1948 Tiselius et al (瑞典) 用电泳法发现血浆蛋白性质 1952 Bloch et al (美) 发展核磁共振精细测量法(物理) 1952 Martin et al (英) 发明分配色谱（化学） 1959 Heyrovsky et al （捷） 发明极谱法（化学） 1981 Siegbahn et al （瑞典）发明高分辨电子光谱法 1981 Bloembergen et al 发展激光光谱学 1991 Ernst et al 对高分辨核磁共振方法发展,1.5 仪器分析的发展趋势,1.5 Recent developments in I

16、nstrumental Analysis 分析化学的发展趋势-仪器分析发展 由分析对象来看 由分析对象的数量级来看 由分析自动化程度来看,有机物分析,生物活性物质,常量,微量,超微量,分子水平,手工操作,仪器,自动,1.5 仪器分析的发展趋势,网络化,无机物分析,1.5 仪器分析的发展趋势,仪器分析发展的目标 小型化、集成化（芯片）、多功能化（联用技术）、高稳定、高灵敏度检测 Higher accuracy, sensitivity, selectivity, faster and simpler Live organism assay Non-destructive assay Applic

17、ation of computer and stoichiometry, Intelligentization of data analysis(信息采集，数据处理的智能化） Multi-apparatus coupling techniques On-line analysis,实时分析,分离技术,1.5 仪器分析的发展趋势,应用: 无机分析，有机分析，药物分析 ，水质分析， 食品分析，元素分析 ，工业分析 ，法庭分析，等等,1.5 仪器分析的发展趋势,参考书,仪器分析教程 北京大学化学系 仪器分析教学组 仪器分析 朱明华 高等教育出版社 仪器分析（武汉大学） 仪器分析原理 方惠群等 （南京大学）,参考书（学术 期 刊 ）,国内 1.分析化学 2.色谱 3.光谱学与光谱分析 4.分析试