大宝检测方案.ppt

1、，大宝检测程序，检测项目，一，甲醛二，铅第一方法火焰原子吸收分光光度法第二方法二，二，二，二，二，二，二，二，萃取分光光度法第三方法，一，甲醛检测，一范围本条例规定了化妆品中甲醛测定的乙酰化物丙酮分光光度法。本规范适用于化妆品中甲醛的测定。本规范不适用于含甲苯磺酰胺树脂的指甲油中甲醛的测定。2方法摘要在过量的铵盐存在下，根据黄色3，5-二乙酰化物-1，4二氢嘧啶、颜色亮度对甲醛和乙酰化物丙酮及氨进行定量。反应方程式如下：该方法的检测限制为1.8g，定量下限为6.0g。取1g样品时，检测浓度为18g/g，最小定量浓度为60g/g。3试剂3.1硫酸钠溶液(250g/L):无水硫酸钠25g取于烧杯中

2、，溶于水至100mL。3.2醋酸铵溶液(乙酰化物丙酮)=0.2:25g铵溶于水后，加入3毫升冰醋酸和0.2毫升丙酮后，将水放入100毫升，混入棕色瓶子，放入冰箱保存，可稳定一个月。3.3醋酸铵溶液(250g/L):将25g铵溶于水后，加入3mL冰醋酸，加水到100mL，搅拌均匀。3.4氢氧化钠溶液(40g/L):利用氢氧化钠4g，用少量水溶解，然后加入水到100毫升，搅拌均匀。3.5硫酸(H2SO4)=3%:取最佳等级纯硫酸(201.84g/mL)3毫升，慢慢放入97毫升水中搅拌。3.6硫酸(H2SO4)=10:取最佳等级纯硫(201.84g/mL)10毫升，慢慢放入90毫升水中混合。3.7淀

3、粉溶液(10g/L):可溶性淀粉1g为5毫升，在溶液中加入95毫升开水煮沸，然后加入水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐蚀。3.8碘标准溶液(0.05毫升/L):碘13.0克和碘化钾35g，水100毫升，溶解后添加3滴盐酸，用水稀释为1L，过滤后转移到棕色瓶子。3.9重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L: 1202在电烤箱中以一定重量干燥的重铬酸钾标准物质4.9031g，水溶解在1L容量瓶中，以尺度确定容量并摇晃。3.10硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L):硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)26g或无水硫酸钠16g溶于新煮的1L冷水中，加入0.4g氢氧化钠或0.2g

4、无水碳酸钠，搅拌后储存在棕色瓶子中，2周后过滤。准确地校准重铬酸钾标准溶液(3.9)25.00毫升的500毫升碘含量瓶中碘化钾2.0g和硫酸(H2S O4)=10(3.6)20毫升的正确浓度，立即密封，摇晃，在暗处放置10分钟。加入150毫升水，用硫代硫酸钠溶液(3.10)滴定，直到溶液变成亮黄色，加入2毫升淀粉溶液(3.7)继续滴定，直到蓝色变成亮绿色。同时做白纸实验。硫代硫酸钠溶液的浓度计算如下。3.11甲醛标准储备溶液：约1g的甲醛溶液(福尔马林，分离纯)和1L的水稀释，作为标准储备溶液，该溶液可以在冰箱里稳定3个月。储备溶液中包含的甲醛(HCHO)的准确浓度为250毫升碘量瓶中的甲醛储

5、备溶液20.0毫升，碘标准溶液(3.8)50毫升，氢氧化钠溶液(3.4)15毫升，塞，15分钟，硫酸(H2SO4)用水代替甲醛溶液，以相同的步骤进行毛坯测试。甲醛浓度：3.12甲醛标准使用液：将适量甲醛储备液(3.11)逐步稀释到所需浓度(1mg/L4mg/L)的标准使用液。这种溶液是临时使用时制造的。4仪器4.1插头颜色管，50毫升。4.2色管，10毫升。4.3玻璃漏斗。4.4浴锅。4.5离心机。4.6分光光度计。5分析步骤5.1样品预处理准确地说，将样品1.0g放置在50mL插头有色管上。加入硫酸钠溶液(3.1)25毫升，摇一下，把水放在刻度上，在40水浴到恒温状态下放置1h(这段时间随时

6、振动)。快速冷却样品溶液，输送到离心管，以3000rpm的速度离心。用玻璃漏斗过滤。把滤液作为测试对象溶液。5.2测量的溶液5.00mL插头比色管10mL。加入乙酰化物丙酮的醋酸铵溶液(3.2)5.00毫升摇晃，在40水浴中恒温加热30分钟，室温冷却30分钟。要测量的溶液5.00毫升和醋酸铵溶液(3.3)5.00毫升一起使用，像电子一样加热和冷却，用作非有色时基准溶液。使用1厘米的比色板测量波长414nm处的吸光度，使用正在测量的液体和基准流体吸光度的差异a。丙酮的醋酸铵溶液(3.2)5.00毫升的溶液和水的甲醛标准使用溶液像样品一样加热和冷却。以水为基准液体，测定吸光度AS和A0。为了确保测

7、量结果的准确性，样品溶液中的甲醛含量应与标准溶液的浓度相似。6计算，7干扰可以通过去除含有硫化物的样品更多，在弱碱性条件下添加适当的10%醋酸锌溶液，产生黄骅市锌沉淀，过滤沉淀物去除溶液来测定。第二，铅检测第一方法火焰原子吸收分光光度法第二方法差分电位溶出法第三方法双硫腙萃取分光光度法。第一方法火焰原子吸收分光光度法1范围本规范明确了火焰原子吸收分光光度法、微分电位溶出法和二硫腙萃取光度法测定化妆品中铅的方法。该规格适用于化妆品中铅的测定。第一方法火焰原子吸收分光光度法第二方法摘要样品在离子状态下存在于样品溶液中，在样品溶液中铅离子原子化后，纪宁状态铅原子吸收铅空心阴极灯发射的共振线，吸光度与

8、样品中铅的含量成正比。在保持其他条件不变的情况下，根据测量吸收后的谱线强度与标准系列进行了量化。方法的检测限制为0.15mg/L，定量下限为0.50mg/L。1g样品测定，以10mL测定，该方法的检测浓度为1.5g/g，最小定量浓度为5g/g，3试剂3.1硝酸(201.42g/mL)，最佳等级纯。3.2高氯酸(HClO4)7072，最佳纯。3.3过氧化氢(H2O2)30。3.4硝酸(1):硝酸(3.1)100毫升，100毫升水，混合。3.5混合酸：将硝酸(3.1)和高氯酸(3.2)混合为3 1。3.6辛烷值。3.7羟铵盐酸盐溶液(120g/L):将氢氧化铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100

9、毫升水。3.8铅标准溶液3.8.1铅标准溶液(Pb)=1g/L:纯度为99.99的金属铅1.000g，硝酸溶液(3.4)20毫升，加热溶解，放入1L容量瓶，用水稀释。3.8.2铅标准溶液(Pb)=100mg/L:铅标准溶液(3.8.1)将10.0mL放入100mL容量的瓶子，加入硝酸溶液(3.4)2mL，然后用水刻度稀释。3.8.3铅标准溶液(Pb)=10mg/L:铅标准溶液(3.8.2)将10.0mL放入100mL容量的瓶子，加入硝酸溶液(3.4)2mL，然后用水刻度稀释。3.9甲基异丁基酮(MIBK)。3.10盐酸溶液(7mol/L):取最佳等级纯浓缩盐酸(201.19g/mL)30mL，

10、向50mL添加水。4仪器4.1原子吸收分光光度计及其拟合。4.2离心机。4.3硬质玻璃消化管或小型氮消化瓶。4.4插头非彩色管，10mL，25mL，50mL。4.5分液漏斗，100毫升。4.6蒸锅。4.7压力控制微波分解系统。4.8高压密封灭火罐。4.9聚四氟乙烯溶解杯。4.10浴缸锅(或开放式电热恒温炉)。5分析步骤5.1样品预处理(可选)5.1.1湿消化法将混合样品约1.00g2.00g放入消化管，制作试剂空白。含有乙醇等有机溶剂的样品首先在水浴或电光板中低温挥发。对于奶油型样品，可以事先在水浴中加热，使样品融化在瓶子的壁上，流入瓶子的底部。添加几个玻璃珠，然后添加硝酸(3.1)10毫升主

11、1，低温高温加热消化，将消化液体积减少到2 ml3毫升，并去除热源以冷却。添加高氯酸(3.2)2毫升主2继续加热消化，有时慢慢摇晃，使消化液呈浅黄色或无色，从而产生白色烟雾。浓缩消化液约为1毫升。冷却到室温后，定量输送到10毫升(如粉末样品为25毫升)的塞比色管，在刻度上以水固定容量备用。样品液体混浊时，最好在离心沉淀后测定上清液。5.1.2微波分解表明，混合样品约0.5g1g正确用于清洗的特氟龙溶解杯。香水、摩丝、沐浴液、染发液、精华、剃须后水、面膜等含有挥发性原料的化妆品，首先放入可调节温度的100C恒温电热器或水浴中挥发(蒸后渡边杏)。口红、睫毛膏、眉毛、胭脂、嘴唇笔、粉蛋糕、眼影、粉、

12、痱子、样品后喷0.5毫升水湿润。根据样品消化的难度，在样品或预处理的样品中先添加硝酸(3.1)2.0mL3.0mL，停一整夜，充分发挥作用。然后依次加入过氧化氢(3.3)1.0mL2.0mL，摇晃样品杯几次，使样品水充分浸泡。放入沸水浴或温度调节温度调节加热装置100C加热20min冷却。溶液体积低于3毫升就补充水。严格遵循微波溶样系统操作手册。将包含样品的取样用杯子放在事先准备好的干净的高压密封样品罐中，盖(注意：不要拧紧得太紧)。表1是一般化妆品消化过程中的压力时间程序。如果化妆品是油类、中药材、洗涤类，就可以适当提高防爆系统的灵敏度，提高安全性。根据样品消化的难度，可以在5min20mi

13、n内消化，去除冷却，打开罐头，包含消化的样品的样品杯，放在沸水浴或可调节温度的100C电加热器里几分钟，从样品中去除过量的氮氧化物，以免妨碍测量。将样品移至10毫升救世有色管，水洗样品杯多次清洗，结合洗涤液，添加羟基胺盐酸盐溶液(3.7)0.5毫升主3，水固定容量10毫升，备用。5.1.3萃取(仅适用于无蜡化妆品)将约1.00克的混合样品正确放置在50mL插头非颜色管中。与样品一起制作试剂毛坯。含有乙醇等有机溶剂的样品首先在水浴或电光板中低温挥发。对于软膏型样品，可在水浴中预先加热，使管壁的样品融化，流入管底。添加硝酸(3.1)5.0毫升，过氧化氢(3.3)2.0毫升，如果泡沫很多，就可以滴几

14、滴辛醇(3.6)。在沸水浴中加热2h。去除，加入羟铵盐酸盐溶液(3.7)1.0毫升主3，加入15毫升20毫升，将水固定在25毫升。5.2测量5.2.1铅标准溶液(3.8.3)0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00mL，10mL塞颜色管中分别放置，向刻度添加水。按照仪器操作程序将仪器的分析条件调整到最佳状态。在扣除背景吸收中，分别确定校正曲线系列、空白和样品溶液。在样品溶液中，铁含量超过铅含量的100倍时，应渡边杏使用氘灯扣除背景方法，使用Zeeman效果扣除背景方法，或按5.2.2预先去除铁。绘制浓度吸光度曲线，计算样品含量。5.2.2将标准、空白和样品溶液移至蒸发盘，从水浴蒸发

15、到干燥。添加盐酸(3.10)10毫升溶解渣，切换到分液漏斗，用等量的MIBK(3.9)保存二次萃取，盐酸溶液。用5毫升盐酸(3.10)冲洗MIBK层，结合盐酸溶液，必要时沿山定容。按照仪器操作程序测量。6计算，二阶微分电位溶出法进料样品经预处理，使铅以离子状态存在于溶液中。铅在适当的还原电位下富集在玻碳和汞膜电极上。在酸性溶液中，对于-0.46V(相对饱和汞电极)铅离子，存在与高峰及其含量成正比的敏感溶解峰。其他条件不变，测定溶解峰，与标准系列进行比较，量化。该方法的检测限制为0.056g，定量下限为0.19g。取1g样品时，检测浓度为0.56g/g，最小定量浓度为1.9g/g。双硫腙萃取分光

16、光度法3法，1法摘要样品预处理后，在弱碱性样品溶液中铅和双硫腙作用下产生红色螯合，用氯仿萃取，比色法定量。注释多的时候干涉测量。本方法不适用于含有氧化钛和铋化合物的样品。该方法的检测限制为0.3g，定量下限为1.0g。测量1g样品时，检测浓度为0.3g/g，最小定量浓度为1g/g。2试剂2.1氯仿，不含氧化物。2.2酚红指示液(1g/L乙醇溶液):将酚红0.1g溶解为100mL绝对乙醇，均匀混合。2.3滴定管储备溶液(1g/L氯仿溶液):保存在寒冷的黑暗中。如果需要的话，0.5g研究滴涕区，溶于50毫升氯仿。如果不溶性的话，可以在950mL馏分漏斗中使用滤纸过滤。用氨(1) (8.5)提取3次

17、，每次提取100毫升，合并提取物。用l0mL氯仿冲洗氨溶液两次。将盐酸(1) (8.2)变为酸性，用氯仿萃取沉淀的双硫腙(双硫腙)23次，各100毫升。结合氯仿层，氯仿和总体积为500mL。2.4滴定管使用液(0.01g/L氯仿溶液):滴定管储备液(14.3)用氯仿将1毫升稀释为100毫升。2.5硝酸(HNO3)=1%:取10毫升硝酸(3.1)，将水混合到990毫升。2.6羟胺盐酸盐溶液(200g/L):导入羟胺20g，添加50mL，2滴酚红指示液(14.2)，氨(1) (8.5)提取为pH8.59.0，这层水由盐酸(1) (8.2)变成酸性，添加水到100毫升。2.7柠檬酸铵溶液(200g/L):将柠檬酸铵50g溶解在100毫升水中