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文档简介

1、人参皂苷Re的提取分离与鉴定,天然药物化学教研室,一、实验目的,1,2,3,要求提取分离人参皂苷Re；,掌握大孔树脂法提取人参皂苷的操作程序；,学习薄层层析在皂苷检识中的应用。,二、实验原理,果汁中含脂溶性杂质，用乙醚脱脂后，利于水溶性皂苷在树脂上的吸附，籍此提取皂苷，且利用Re溶于热乙醇，在冷乙醇溶解度小的特点析出Re，与其它成分分离。,1人参果汁总皂苷的提取,人参果肉50g,150ml水温浸（70，1hr），抽滤,滤液1,果肉,合并，通过大孔吸附树脂D4020柱 ； 水洗至无糖反应 ； 90%乙醇（8001000ml）洗脱 。,回收乙醇,乙醇提取物（人参粗总苷A）,100ml水温浸（70，

2、30），抽滤,滤液2,果肉,乙醇洗脱液,三、实验方法,2人参皂苷Re的制备,取4/5量的乙醇提取物,少量展开剂2溶解； 上样于硅胶H（40g）柱 展开剂1洗脱，每30ml为一流份收集,Re粗晶B,TLC检测，合并Re单一斑点的流份 回收洗脱液至小体积（约2030ml） 放置、析晶,95%乙醇重结晶,Fr1,Fr2,Fr3 ,Fr13,Re纯品C,注：树脂柱用前需经无水乙醇处理； 可用萘酚糖反应检测，实际中可目测，至 水洗液颜色变浅至清即可； 洗脱时，自紫色带即将流出时，开始收集洗脱 液。收集12001500ml 需半周时间； 可用回流装置中脱色半小时。,Liebermann-Burchard反应：取果汁1ml，加等量乙酸酐，滴加1滴浓硫酸,变成紫红色。,取果汁12ml于试管内，激烈振摇，如产生多量蜂窝状泡沫，放置10分钟以上，泡沫不明显减少，示有皂苷成分。,1)展开剂：1氯仿：甲醇：乙酸乙酯：水（2：2：4：1，下层） 2氯仿：甲醇：水（65：35：10，下层） 2)显色剂：5%硫酸乙醇溶液（110以上加热5分钟）显红色、紫红色斑点 。,四、鉴定,1泡沫实验,2显色反应,3薄层层析,五、思考题,1,1. 层析结果如何？若想进一步得到Re纯品应怎样程序

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