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文档简介

1、气相色谱仪故障判断及维护,2005.07,气体与气体管路要求及维护,气体要求：惰性、干燥、纯净 气体纯度要求高 气体管路最好使用分子筛干燥器 根据要求可加装氧气捕集器 气体管路和净化器 需用色谱专用铜管 塑料管会渗透氧气和其他污染物。还可能释放其他可被检测到的干扰物 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干 定时对所有外加接头进行捡漏,进样口故障排除及维护,进样口常见问题 非代表性样品：进入检测器的样品与注入进样口的样品不同 温度不正确：进样口太热，样品发生分解；不够热，则较重的组分不被汽化，留在进样口中 堵塞：没有挥发的样品会在分流平板的凹槽中积累，造成堵塞。从而影响分流比。 污染：经常来自样品本身

2、。碎末或未汽化的物质会积累在进样口中 泄露：经常出现隔垫泄露。也常发生O型环和柱连接的泄露,进样口故障排除及维护,进样口日常维护 定期更换进样垫：更换频率取决于进样次数和进样口日常温度 使用最低可用温度：避免样品、隔垫、和O型环的降解。但也足够高，保证样品有效汽化 使用气流吹扫：使气体流量通过系统，即使在不用时，也避免污染 使用干净的衬管：经常检查衬管和分流平板的洁净程度 用溶剂清洗分流平板 使用干净的进样针：经常检查进样针，定期清洗和更换进样针,色谱柱的维护,了解色谱柱固定相最低最高使用温度。以正确使用 按照正确的步骤进行色谱柱的老化工作 毛细管柱避免长时间在较高温度下的老化，以防止固定相流

3、失严重 色谱柱保存时切勿划伤，划伤后的柱子可能由于高温加热足以使之从划痕处断裂 保存时应将柱子两端堵住，防止固定相被氧气或其他杂质氧化或污染,检测器的维护,TCD检测器故障确认及维护 检查检测器所需的所有气体的压力和流量 热清洗：只有确定所用载气和流量系统部件都不漏气并且没有被污染，才可以进行 TCD可能被柱流出物的沉积物或不纯的样品所污染 现象 基线抖动 噪音水平高 参考样品的响应值变化 更换检测器 TCD的日常维护 打开TCD之前应确认所有的流量和压力,并应首先通气 TCD温度应高于柱温,防止样品冷凝,污染检测器 避免空气漏入检测器,损坏热丝,检测器的维护,FID故障确认及日常维护 典型问题 火焰熄灭或点不着火 检查柱流速，是否太大（填充柱容易出现此问题）降低柱流速或压力 检查喷嘴是否部分或彻底堵塞。清洗喷嘴 检查氢气和空气的配比是否合适。不合适的比例也容易造成点不着火。 可将补偿气关闭，按点火纽，缓慢打开氢气，待点着火后，再打开补偿气 出刺 低灵敏度 漂移,检测器的维护,FID故障确认及日常维护 FID故障确认 检查压力和流量 检查本底信号：大部分FID的背景信号小于25。如果信号较高，可能的原因是喷嘴或收集极脏了，或载气带来的污染。 检查火焰 检查电子部件的连接（弹簧） 检查O型环 FID的维护 清洗和更换喷嘴 清洗收集极 更换点

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