杨舸1006160124热分析总结.ppt

1、热分析小结,工催01 杨舸 1006160124,热分析：是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。研究物质在受热或冷却过程中的其性质和状态的变化，并将此变化作为温度或时间的函数，来研究其规律的一种技术。,程序控制温度：一般指线性升温或降温，也包括恒温，循环或非线性升温，降温。,1、概念,一、热分析简介,2、热分析的分类,1977年国际热分析协会将热分析划分为9类17种技术，下面列出主要三类：,3、,DTA：Differential Thermal Analysis差热分析： 是指在相同条件下，加热(或冷却)试样和参比物并记录下它们之间所产生的温度差别的一种技术。要求残比武热性

2、质一直，且测量温度范围内不发生任何化学变化和相变化的稳定物质。,二、几类主要的热分析方法,1、差热分析（DTA）,测量装置：差式热电偶,实验装置：差热分析仪（常量和微量），由试样部分、加热部分、温度调节部分和测定记录部分组成。,基线：T近似于0的区段(AB,DE段)。 峰：离开基线后又返回基线的区段(如BCD,EFG)。吸热峰(BCD)、放热峰(EFG)。 峰宽：离开基线后又返回基线之间的温度间隔(或时间间隔)(BD)。 峰高：垂直于温度(或时间)轴的峰顶到内切基线之距离(CH)。 峰面积：峰与内切基线所围之面积(BCDB)。 外推起始点(出峰点)：峰前沿最大斜率点切线与基线延长线的交点(I)

3、。,A,B,D,E,C,G,F,H,I,差热曲线的应用: 确定转变温度 计算反应热 计算动力学参数,影响DTA曲线的因素： （1）样品粒度的影响 （2）试样量的影响 （3）试样装填的影响 (4）加热速度的影响 （5）记录纸速的影响 （6）气氛影响 （7）参比物的选取及其影响 (8)样品池材质的影响 （9)热电偶的影响,2、差示扫描量热法（DSC）,基本原理：样品S和参比物R下面除分别设有测温元件外，还分别设有加热器单独加热，这样可以采用“零位平衡”原理进行工作，即要求样品与参比物之间的温差无论试样吸热或放热都要处于零位平衡状态，即T0。,定义：在程序控制温度下测量输入到物质和参比物的功率差与温

4、度关系的一种技术。,差示扫描量热曲线： 是把试样和参比物，置于相等的温度条件，在程序控温下，测定试样与参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对温度或时间作图的方法。记录称为示差扫描量热曲线。,典型的差示扫描量热（DSC）曲线以热流率（dH/dt）为纵坐标、以温度（T）为横坐标，即dH/dt-t（或T）曲线。曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（mJs-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。因而差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。,差热分析曲线影响因素：,试验因素样品粒度、试样量、试验装填 条件因素加热速度、记录纸速、参比物的选取 仪器因素样品池材质、

5、热电偶等,3、热重法（TG）,概念：是在程序控制温度下，测量物质质量与温度的关系的一种技术,热重法分析仪器： 热天平整个装置包括4个部分： （1）热平部分（包括加热炉） （2）温度控制器 （3）热重放大器 （4）双笔记录仪,热重曲线： 阶梯位置：用温度区间表示，作为鉴别变化的定性依据。 阶梯高度：表示重量变化多少，作为计算中间产物、最终产物及结晶水分子含量的定量依据。 阶梯斜度：阶梯斜度与实验条件有关，但在给定的实验条件下，阶梯斜度取决于变化过程，一般阶梯斜度愈大，反应速率愈快。反之，则慢。,图中纵坐标为重量，向下表示重量减少，横坐标为温度。 AB、CD为平台 B点的温度为起始温度 C为终止温度 B点C点之间称为反应区间 AB与CD之间的垂直距离称为阶梯,热重曲线的影响因素： 样品用量与粒度； 挥发物的再冷凝问题； 升温速率； 走纸速率