药物分析 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析课件

1、第10章巴比妥类真正催眠药分析，1，交流PPT，世界卫生组织：27%的人有睡眠问题的中国睡眠研究会：中国成人失眠发生率为38.2%，2013年世界睡眠日睡眠，对心脏的关怀，2，交流PPT，催眠剂镇静剂催眠药苯二氮浊流；4.新型镇静剂催眠药，5，学习交流PPT，苯二氮卓类和巴比妥类的比较，6，学习交流PPT，1864年，德国化学家拜耳(1905年诺贝尔化学家获奖者)合成的神话物，丙烯，7，学习交流PPT，PPT，他们发现合成的二乙基巴比妥酸使狗很快入睡。巴比妥酸成了睡眠的保护神。1904年，买方将二乙基巴比妥投放市场，商品名称定为Veronal。8，学习交流PPT，1912年，Phenobarb

2、ital由barbital上市，商品名称为柔美娜。接着，买方进行了一系列C5位替代器研究。取代基底，使用茄子(如泥炭巴比妥)或双键(如斯科巴比妥)，效果强而短。如果C2上的O被S替代(如硫喷雾)，脂溶性会提高，静脉注射立即适用，但裴珉姬时间短。9，学习交流PPT，第一节巴比妥类分析，10，学习交流PPT，(1)基本结构，1，结构和性质，11，学习交流PPT，5，5-替代的巴比妥类药物，巴比妥(学习交流PPT) (1)对银盐的反应(2)铜盐的反应，28，PPT，巴比妥类药物：紫色或紫色黄巴比妥类药物：绿色差异巴比妥类和黄大巴比妥类5，5取代基的亲脂性越强，铜配合物对三氯甲烷的溶解效果越好。 29

3、、交流PPT，(；无水甲醇或乙醇。使用的试剂都不含水分。反应条件：碱性：异丙胺，30，学习交流PPT，(3)与考拉盐的反应，31，学习交流PPT，(4)与汞盐的反应，巴比妥类药物汞盐白色(可溶于氨试剂)，32紫外线吸收光谱特征、H2SO4溶液(0.05mol/L) pH9.9缓冲溶液NaOH溶液(0.1mol/L) (pH 13)、巴比妥类的紫外线吸收光谱、A，NM PH=10的碱性溶液中发生初级电离，导致244在PH=13的强碱性溶液中发生二次电离，最大吸收红转移到255 nm。35，学习交流PPT，黄奕喷射好的紫外线吸收光谱HCl溶液(0.1mol/L) NaOH溶液(0.1mol/L)，

4、硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中吸收明显的紫外线。36，学习交流PPT，6不同的微晶化有不同的分子晶体类型。37，学习交流PPT，一般鉴别试验(附录)银盐反应和铜盐反应，2，鉴别试验，(1)丙烯类反应，38，学习交流PPT，试品约0.1克，碳酸钠试剂1毫升，水10m1继续过量硝酸，1 .与银盐的反应，39，学习交流PPT，试品约50毫克，加吡啶溶液(110)5m1，溶解后加入铜吡啶试剂(硫酸铜4g，水90毫升溶解后，加吡啶30m1即可，2。学习与东盐的反应，40，交流PPT，取本品约0.5克，水溶解5毫升，然后添加一些稀盐酸，析出白色结晶沉淀并过滤。用沉淀用水洗净，105干燥后依法测定，熔点

5、为174-178。苯巴比妥钠的鉴别ChP(2005)，41，学习交流PPT，(2)特征基团反应原理加热后，沉淀物会变成黑色。43，学习交流PPT，(1)与碘试液的反应沙考巴比妥钠ChP 鉴别取本产品0.1 g，溶解10毫升水后放入碘试液2m1，棕色在5 min内消失。2 .不饱和烃取代物的鉴别反应，44，交流PPT学习，(2)与高锰酸钾的反应不饱和取代物可以在碱性条件下将紫色高锰酸钾还原为棕色二氧化锰。2.不饱和碳氢化合物替代品的鉴别反应，45，交流PPT学习，(1) 3。芳环替代品的反应(确认芳环巴比妥药)，46，交变PPT，(2)与硫酸亚硝酸钠的反应鉴别约10毫克，2滴硫酸，将亚硝酸钠和约

6、5毫克混合后立即出现(3)对甲醛硫酸的反应，本产品约50毫克，试界面上是玫瑰色，3。芳环替代品的反应(确认芳环巴比妥药)，48，AC PPT，巴比妥类的盐酸钠玻璃巴比妥类过滤器清洗干熔点测定。(3)特征熔点行为，直接测定，将药物准备为衍生物，然后测定衍生物的熔点。间接测定，49，学习交流PPT，沙科巴比妥钠ChP 鉴别本产品的红外线吸收度与对照品的地图一致。(4)吸收光谱特征，红外光谱(标准地图对比法)，50，交流PPT，1 3，特殊杂质检查，(1)苯巴比妥特殊杂质检查，(2)萨科巴比妥特殊杂质检查，51，本产品0.2g，加入10毫升水煮沸，搅拌1分钟。冷，过滤，滤液中加入一滴甲基橙指示剂，不

7、要露出红色。原理：检查方法：54，学习AC PPT，控制苯巴比妥中间体杂质的正原理：中间体在乙醇溶液中溶解的杨怡较少检查方法：原型1g，乙醇5mL，加热回流3min。溶液要澄清。2.乙醇溶液澄清度，55，学习交流PPT，杂质：2苯基丁基酰胺，2苯基丁烯二胺或分解产物原理：杂质不能溶于氢氧化钠，但溶于乙醚的检验方法：本产品1.0g馏分漏斗，氢氧化钠试验液10毫升溶解后，加入5毫升和乙，3 .中性或碱性物质，56，学习交流PPT，使用HPLC方法，4 .有关物质，57，交流PPT学习，(2)沙考巴比妥钠的特殊杂质检查，合成工艺，58，交流PPT学习，沙考巴比妥钠水溶液在CO2作用下可析出沙考巴比妥

8、，检查时要用新煮沸的方法去除CO2的水。(莎士比亚，北方经济学(美国电视剧)，59，学习交流PPT，2)。中性或碱性物质主要控制合成过程中产生的酰胺副产品，杂质不溶于氢氧化钠，提取为尿素，然后称重，检查限度，学习60，AC PPT，(1)银量法1。4，含量测定，61，学习交流PPT，2。特征特性强，终点反应慢，难以观察，测量结果高。溶剂系统：甲醇3%无水碳酸钠电位法显示(Ag电极表示电极，饱和感受银电极为参考电极)，62，62 1毫升硝酸银滴定液(0.1 mo1/L)等于23.22毫克C12H12N2O3。3 .测定方法和计算，63，学习交流PPT，(1)无水碳酸钠应新鲜配制。(2)AgNO3

9、滴定液应新鲜配制。(3)使用银电极之前，要用硝酸浸泡1-2分钟，4分钟左右。注意事项，64，学习交流，(b)溴量法，65，学习交流PPT，I 22NA2S2O32 NAINA2S4O6，BR22KI2KBRI2，佐科巴比妥钠及其胶囊的测量原理，66，交流PPT，交流PPT，2 .测量方法和计算，67，学习交流PPT，(1)操作中防止溴和碘的二实，(2)平行条件空白实验，可以减少溴和碘的二实损失引起的误差。3 .注意事项，68，学习交流PPT，(3)酸碱滴定，1，69，学习AC PPT，将本品精确定为约0.5 g，溶解乙醇20 m1后，加入6滴麝香草酚酞指示液，氢氧化钠滴定液(0.1 mo1L每

10、ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)22.63mg的C11H18N2O3，测定异丙醇含量，70，学习AC PPT，原料药：直接(空白校正)，T滴定图，1ml滴定液Ms进料的质量常用有机表面活性剂包括：溴化十六烷基三甲基苄胺(CTMC)氯化铵二甲基苄胺(TDBA)，2。在胶束水溶液中滴定，72，AC PPT，溶剂：二甲基甲酰胺，甲醇，丙酮等滴定剂：甲醇钠酸性滴定液测定碱类中和法称为碱法。73，学习交流PPT，(4)紫外线分光光度法，巴比妥类药物在酸性介质中很少电离，没有明显的紫外线吸收，在碱性溶液中电离的紫外线吸收特性的结构。74，学习交流PPT，1。直接紫外分光光度法根据样品熔化后溶液的pH

11、值，使用相应的max直接测定。(4)紫外线分光光度法，75，学习交流PPT，(1)吸收系数法，(2)标准曲线法，1组定量法：76，学习交流PPT，(3)对比法，77，学习交流精密量此外，取硫喷雾对比适量，精密确定，溶解氢氧化钠溶液，用浓度约5 g/ml的对照品溶液定量稀释。然后分别测量了两种溶液在大约304 nm波长下的吸收度，并将氢氧化钠溶液留空。USP(24)测定硫酸钠的方法是：学习78，AC PPT，注射用硫酸钠ChP(2005)，该产品是由6人份的硫酸钠和6人份的无水碳酸钠混合而成的灭菌粉100份。按平均装载量计算，硫酸钠(C11H17N2NaO2S)必须是标记量的93.0 7.0%。79，学习交流PPT，负载量差异项目的内容物，混合均匀，精确适量(约0.25g硫磺喷雾钠)，500毫升养病，加水稀释，摇晃，将此溶液用0.4%NaOH溶液定量稀释，每毫升约取硫磺喷雾对照品，进行精密测定。(莎士比亚，北极谱(美国电视剧)分光光度法测定304nm波长上的每个A，根据每个季度的平均负载量计算