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文档简介
1、04:12:48,一、特征参数 feature parameters 二、分析条件选择 choice of analytical condition 三、定量分析方法 method of quantitative analysis 四、应用 applications,第四节 分析条件的选择与应用,第四章原子吸收光谱分析法,atomic absorption spectrometry,AAS,choice of analytical condition and application,04:12:48,一、特征参数,1. 灵敏度 (1)灵敏度(S)指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(A)与相
2、应的待测元素浓度(或质量)的增量(c或m)的比值: Sc=A/c 或 Sm=A/m (2)特征浓度指对应与1%净吸收( IT -IS)/IT=1/100的待测物浓度(cc),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc=0.0044c/A 单位: g(mol 1%)-1 (3)特征质量 mc=0.0044m/A 单位: g(mol 1%)-1,04:12:48,2.检出极限,在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位:gml-1 (2)石墨炉法 mDL=
3、3Sb/Sm Sb:标准偏差 Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。,04:12:48,二、测定条件的选择,1分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线 2通带(可调节狭缝宽度改变) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。 3空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。 4火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。,04:12:48,04:12:48,三、定量分析方法,1
4、.标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样,由低到高依次分析,将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线,在相同条件下测定试样的吸光度A数据,在标准曲线上查出对应的浓度值;,或由标准试样数据获得线性方程,将测定试样的吸光度A数据带入计算。 注意在高浓度时,标准曲线易发生弯曲,压力变宽影响所致;,04:12:48,2.标准加入法,取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为: cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO 分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4。 以A对浓度c做图得一直线,图中cX点
5、即待测溶液浓度。,该法可消除基体干扰;不能消除背景干扰;,04:12:48,四、应用,应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。 (1)头发中微量元素的测定微量元素与健康关系; (2)水中微量元素的测定环境中重金属污染分布规律;,(3)水果、蔬菜中微量元素的测定; (4) 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定; (5) 各种生物试样中微量元素的测定。,04:12:48,04:12:48,内容选择:,第一节 原子吸收光谱分析基本原理 basic principle of Atomic absorption spectroscopy 第二节 原子吸收分光光度仪 atomic absorption spectrometer 第三节 干扰与抑制 interference
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