分析化学练习册

1、第一章 绪论及分析天平一、 名词解释：1.分析化学2.定性分析与定量分析3.化学分析与仪器分析4.天平的分度值（感量）5.示值的变动性二、 填空题：1.当取样量在_范围内,属于常量分析；当取样量在_范围内，属于半微量分析；当取样量在_范围内,属于微量分析。2.试写出三种不同种类天平的名称：_、_、_；我们实验室的天平叫_天平，它的灵敏度为_；最大称量量为_。3.分析天平的称量形式有_种，分别是_称量法，_称量法和_称量法；其中用_法称量时可以不调零点。4.称量时，物品放在天平的_盘，砝码放在_盘；烧杯或三角烧瓶一般放在台面的_侧,记录本则放在_侧。5.若用分析天平称量，当指针向右偏转，说明砝码

2、_；当微分标尺向右偏转，说明砝码_。6.称量时，_手操作指数盘,_手操作升降枢纽；无论取放砝码或样品，切记关掉天平，以免损伤_。7.有一同学用分析天平称物时，砝码重22g，指数盘读数为430_，微分标尺读数为8.35_，则物品的质量为_g。8.天平的计量性能包括_、_、_和_。9.天平的灵敏度与_因素有关,它_天平的载重量而改变。其数学表达式为_。第二章 误差和分析数据的处理1.误差按其_和_不同可分为_和_两大类。其中_误差影响测量结果的准确度，而_误差则影响着测量结果的精密度。2.系统误差根据其来源可分为_、_、 _、_。3.通常用_值表示测量值的集中趋势，用_、_或_表示测量值的分散程度

3、。4.F检验是通过比较两组数据的_，以确定两组分析结果的_是否存在显著差异。5.t检验主要用于_、_或_的分析结果之间是否存在显著性差异，即两个测量结果是否存在显著的_误差。 6.分析数据处理的一般步骤是：可疑值的取舍（_检验）；用_表示测量结果；用_表示结果的分散程度（偏差）；在P=95%，求平均值的置信区间。7.两变量的线性关系可用_系数定量的表示，当r值在_时，表示线性关系良好,这种方法叫_分析。8.回归分析的任务是找出两变量之间的_关系的方程式。9.空白试验可用来减小_误差；而方法误差则可通过做_试验来减免；回收试验也可用来估计分析结果的误差，表示结果的_。10.为使称量的相对误差_0

4、.1%，称样量_0.2g；滴定管的读数误差为_，为使滴定的相对误差0.1%，消耗滴定液的体积必须大于_ml。11.将下列数据处理成4位有效数字：28.745、26.635、10.0654、0.、40.02%、0.50%、0.0003%。第三章 重量分析法一、填空题：1.重量分析法是一种_分析法，根据_方法不同可分为：_法、_法和_法。2.挥发法主要用于测定_物质的含量；其中减压干燥法适用于_样品的含量测定。3.萃取率E的大小取决于_D和_V有/V水；对于分配比值低的系统，通常采用_来提高萃取效率。4.沉淀法的一般步骤为：_、_、_、_和_。5.沉淀的形态取决于_速度V1和_速度V2；当V1 V

5、2生成_沉淀,当V1 V2则生成_沉淀。6.晶形沉淀的沉淀条件是_、_、_、_、_。其中陈化就是_，其目的是_。7.恒重是指_小于0.3mg。8.洗涤沉淀时，为了减小沉淀的溶解，洗涤剂可采用稀的_剂，其原因是_效应可_沉淀的溶解度。二、完成表格被测组分 沉淀形式 称量形式 化学因数Al Al（C9H6NO）3 Al2O3Fe3O4 Fe（OH）3H2O Fe2O3P2O5 Mg2P2O7 Mg2P2O7第四章 滴定分析法概述一、填空题：1滴定分析是根据_的体积来计算被测组分含量的分析方法，也叫做_分析法；滴定是把_溶液通过_滴加到被测物溶液的操作过程。2标准溶液就是其浓度值已知并且_的溶液。其

6、浓度通常用_和_表示。3.滴定时,指示剂颜色的转变点叫_，被测物与标准溶液完全反应时，到达_点；由于化学计量点与滴定终点不符引起的误差是_误差。4滴定分析属于_分析，按照反应类型不同，滴定分析主要分为：_滴定法、_滴定法、_滴定法、_滴定法和_滴定法。5标准溶液的配制有_和_两种，只有_才能用直接法配制其标准溶液。6一般滴定分析计算题的解题步骤可分写_式，找出标准溶液与_的摩尔关系式；写出公式；代入具体数据；写出计算结果等四步。7.常见的主要滴定方式有:_、_、_和_。二、简答题1 满足哪些要求的化学反应才能用于滴定分析中？2 具备哪些条件的物质才是基准物？纯度在99.9%以上的物质是否是基准

7、物？第五章 酸碱滴定法一、填空题1.滴定度THCl/NaOH0.g/ml，表示了每毫升_ 标 准溶液能与0.克的反应。2酸碱指示剂的理论变色范围是_；指示剂的选择依据是_的变色范围应该_或_在_范围内。3. 影响指示剂变色范围的主要因素是：_、_、_、_。 4.影响滴定突跃范围的因素是酸碱_和酸碱_；因而一元弱酸（或弱碱）用于直接滴定的条件是_。5.某三元酸（1.210-3, K22.510-7,K34.510-10）_ 用NaOH标准溶液直接滴定，其原因是； 由于_，_分步滴定，第一计量点在性区，可用作指示剂；第二计量点在_性区，可用_作指示剂。二、多选题1 若用强酸滴定一弱碱，影响突跃范围

8、的因素是（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）A.Ka B.Kb C.Cb D.Ca E.指示剂种类2 下列物质既可用甲基橙也可用酚酞作指示剂的有（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）A.NaOH B.Na2CO3 C.NaHCO3 D.NH3H2O E.HCl3 用HCl滴定某混合碱，当酚酞变色时，消耗的HCl体积为V1ml；当甲基橙变色时，消耗HCl的体积为V2ml，若V1 V2，则混合碱一定是（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）A.NaOH B.Na2CO3 C.NaHCO3 D.NaOH + NaHCO3 E.Na2CO3 +NaHCO3 4 配制NaOH标准溶液时，用到的仪器有（ ）（ ）（ ）（ ）（

9、）A.分析天平 B.台秤 C.移液管 D.量筒 E.试剂瓶三、 综合题 （一）实验室有一粗配的0.1mol/L 500ml HCl溶液，若要标定，请完成：1.可选用的基准物是：_；2.基准物的称量范围为:_g；3.称量基准物所用的仪器是：_；4.所用指示剂是：_，当指示剂变色时，滴定反应方程式是：_。（二）完成表格 样品 标准溶液 滴定方式 指示剂 终点颜色食醋 Na2B4O7H3BO3NH3H2O （三）试设计出碳酸钙含量的测定方法。 （要求写出样品处理及滴定反应方程式，并指明指示剂和滴定方法名称。）（四）称取含有NaOH和Na2CO3的试样0.5895g，溶解后用0.3014 mol/L

10、HCl标准溶液滴定至酚酞变色时，用去HCl 24.08ml，继续用甲基橙作指示剂，变色时用去HCl 12.02ml，计算样品中NaOH和Na2CO3的含量。 (64.84% ,24.55%)第六章 非水溶液中的酸碱滴定一、填空题1.质子性溶剂与非质子性溶剂的根本区别是。2.物质的酸碱性不仅与物质本身_能力有关，还与_的_性有关，利用公式和可表示出溶剂酸碱性对物质酸碱性的影响。3.某一滴定在异丙醇中的滴定突跃比在水中大，则说明Ks异丙醇s水。4.溶液中最强酸的存在形式为；最强碱的存在形式为。5.酸性溶剂是碱的溶剂，是_的区分性溶剂。利用溶剂的效应可增强物质的酸碱性。利用溶剂的_效应还可进行混合酸

11、或碱的连续滴定。6.选择溶剂时，首先应考虑溶剂对被测物及滴定产物的_性，还应考虑对被测物_性的影响，同时应尽可能选择无毒、易回收、廉价的溶剂。二.完成下表: 标准溶液 配制方法 基准物 标定反应 指示剂 HCl NaOH HClO4 CH3O-Na 样品 溶剂 标准溶液 指示剂 终点颜色 硼砂 阿司匹林 碳酸氢钠与碳酸钠混合物 邻苯二甲酸氢钾 第七章 沉淀滴定法一、填空题1.银量法是以_不同分类的,它包括_ 、_和_法；主要用于_物质的含量测定，_直接测量有机卤化物的含量。2.Mohr法滴定的酸度条件是_；主要用于测定_和_的含量，不用此法测I-的原因是_。3.Volhard法是以_酸为介质，

12、若用Volhard法测定Cl-时,应防止由_沉淀转化为_沉淀，发生沉淀转化的原因是：_；滴定前的反应是：_；滴定反应是：_,终点反应是：_。4.回滴法测I-时，加入过量的AgNO3后才能加铁铵钒，原因是：_。5.吸附指示剂一般是有机弱酸，起指示作用的是其_离子，因此，为使指示剂以_离子存在，必须控制滴定的_值。6.在PH=4或PH=11时，用Mohr法测定Cl-的含量，结果将偏_。7.由于Ksp AgClAgSCNAgBrAgI，则用AgNO3滴定相同浓度的Cl-、SCN-、Br-、I-时，滴定突跃范围由大到小依次是：_。二、简答题 简述用Volhard法测定KBr的原理。要求写出标准溶液、指

13、示剂、终点现象及相应的反应方程式。三、完成表格样品 测定方法 滴定方式 标准溶液 指示剂 酸度条件AgNO3NaClKI溴米那盐酸麻黄碱 Volhard Mohr 直接法 回滴法 Fajans 指 示 剂标准溶液测量对象测量原理滴定条件 优 点不 足第八章 配位滴定法一、填空题1EDTA是一个六元酸，其_形式能与M配位,EDTA与任何金属离子的配位比都是_。2. 副反应系数_则表明副反应的程度越大；其中Y(H)和M(OH)分别受溶液_的影响，对于Y(H) 来讲，溶液PH_，其越大；而对M(OH) 来讲，PH_，其越大。3. 金属离子能被直接滴定的条件是_；KM-Y为条件稳定常数，它表现了在_条

14、件下的配合物稳定常数。写出条件稳定常数的计算式：_；试计算PH=10时的KZn-Y_，此时_用EDTA直接滴定Zn2+。4. 最高酸度是只考虑了_副反应系数，它表示了若溶液的PH值低于最高酸度，则Y（H）就会_，logK就会_8 ，从而没有了滴定突跃。5. 金属指示剂不仅是一种有机染料，同时也是_剂，它与金属离子生成的配合物应满足KM-In_KM-Y，否则将产生指示剂的_现象，可通过_消除此现象。6.在直接配位滴定中，指示剂总是由_的颜色转变为_的颜色。7.若用配位滴定法测定药物中的Al3+含量，由于_和_,则只能用_滴定法，需要_和_两种标准溶液。8. 水的硬度测定就是测定水中_和_的含量，

15、通常以_作标准溶液，以_作指示剂。二、简答题1 用反应方程式表示金属指示剂（In）的作用原理。2 回滴法（返滴定法或剩余量滴定法）主要用于哪些情况？ 第九章 氧化还原滴定法一、填空题1 条件电位OX/Red随_条件的改变而改变, OX/Red越大,电对中的_得电子能力越大,_ 失电子能力越_。2 电对反应MnO4-+5e+8H+=Mn2+4H2O的条件电位表示式为：_。3 任一氧化还原反应能够用于滴定的条件是：_，这说明OX/Red影响着滴定的_范围, OX/Red越大，_范围越大，与氧化剂和还原剂的浓度无关。4 氧化还原反应进行的程度与_有关,其关系式_。5 影响条件电位的主要因素有 _、_

16、、_。6 KMnO4标准溶液_用直接法配制，若标定用的基准物为Na2C2O4，标定时应用_酸来调节酸度，应保持温度在7585之间，若低于60,则_,若高于90,则_。7 在置换碘量法中，KI不仅是_剂还可以_I2溶解度，同时过量的KI还可_I-/I2，以保证被测的_剂反应完全。8 直接碘量法和剩余量碘量法都是用于测定_性物质的含量，其中剩余量碘量法的标准溶液是_和_；置换碘量法是用来测定_性物质含量的。9 间接碘量法滴定的酸度条件为_，若滴定在强碱性溶液中，则_发生副反应，若滴定在强酸性溶液中，则_发生_副反应，因而在滴定中要防_局部过浓。10NaNO2法是以_为标液，在_酸中，测_和_含量的

17、滴定法，为了防止_的分解和逸失，通常采用_滴定法，所用的外指示剂为_。11在剩余碘量法和溴量法中都不需要知道标液I2和Br2的准确浓度，而只需做一次_ 试验，消耗的Na2S2O3标准溶液的体积肯定比回滴时消耗的体积_。12铈量法与高锰酸钾法比较，其优点是：_、_ 和_。13配制Na2S2O3标准溶液要用新煮沸的冷蒸馏水，其原因是：_，放置Na2CO3的目的是_。14I2标准溶液可以用_法配制，但考虑到I2的_性质 ，通常采用_法配制,标定用_作基准物,其与I2的摩尔数比为_。15写出滴定的几种主要形式：_滴定法、_滴定法和_滴定法。二、综合题1 用反应式表示溴量法测定苯酚的原理：滴定前：_ ；

18、 _；滴定反应：_。2 能否用铈量法来测定HAsO2的含量（已知：Ce4+/Ce3+=1.28v，HAsO4/HasO2=0.557v），为什么？ 3 若标定Na2S2O3标准溶液时，请完成： 最常用的基准物是：_； 滴定前加入的主要试剂是：_； 滴定前的反应： _；滴定反应： _； 浓度的计算公式为_，标定至终点时溶液显示_的亮绿色； 为了防止_的挥发和_被空气氧氧化，反应应在_瓶中进行，滴定过程中应_滴_摇，并且尽可能避光。三、完成表格 样 品 测定方法 滴定方式 标准溶液 指示剂 H2O2 高锰酸钾法 Vc CuSO4 置换滴定 葡萄糖 回滴法 盐酸普鲁卡因 漂白粉中的有效氯四、计算题1

19、 准确量取H2O2试样25.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀，再准确量取25.00ml，酸化后，用0.1328mol/L KMnO4标准溶液滴定，用去35.92ml。计算试样中的百分含量。(H2O2=34.02) ( 1.62 %)2精密称取K2Cr2O7基准物0.1936g，溶解后，加入过量的KI，加酸酸化，水封，放置10min。析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，终点时用去33.61ml，空白试验用去0.04ml 。计算Na2S2O3标准溶液的准确浓度。(K2Cr2O7=294.18) (0.1175mol/L)第十章 电位法及永停滴定法1. 电位法分为_和_两类

20、。2. 直接电位法是先组成_，然后通过测量 _计算出被测物含量。3. 指示电极为_； 参比电极为_。4. 测溶液PH值时，通常以_作指示电极，以_ 作参比电极,组成_电池。5. 第一类电极的电位值取决于_的浓度，可用于_离子的测量；第二类电极的电位值取决于_的浓度。6. 玻璃电极使用前要充分浸泡的目的是_。7. 玻璃电极存在碱差与酸差，说明玻璃电极有一定的_范围；酸差是_，产生_误差；而碱差则是_，产生_误差。8. 两次法测溶液PH值时，其标准溶液的PH值应与被测液的PH值_，其目的是为了消除_。9. 膜电极的构成包括_、_、_和_四部分，其主要性能包括_、_、_。10. 电位滴定是通过_的变

21、化来确定滴定终点的，其定量主要方法有_、_、_。11.若用NaOH测定食醋的含量，其终点用电位滴定确定时，应选择_作指示电极，_作参比电极，组成_电池。12.永停滴定是利用_的变化来确定滴定终点的，其滴定反应只能是_反应，两个电极均为_电极，组成_电池。13.若用直接电位法测一离子含量时，选用膜电极为指示电极，其定量方法一般有_、_和_。14.永停滴定通常只需在滴定时仔细观察_计的指针变化，指针位置的_点即为滴定终点。15.若一永停滴定的滴定剂为可逆电对，被测物电对为不可逆电对，则滴定曲线为（标明坐标单位）：_。第十一章 紫外-可见分光光度法一、填空题1 Lambert-Beer定律的数学表达

22、式为_,其物理意义为： _ 。2吸光系数有_和_两种表示方法。影响吸光系数的主要因素有_；吸光系数越大，则说明物质对此波长的光_越大。3吸收曲线是_曲线，而标准曲线是_曲线,通常在定量分析中它们的作用分别是_和_。4在紫外可见分光光度法中，误差的主要来源是_、_和_。5紫外-可见分光光度计的主要部件有_、 _、_、 _ 、_。6当入射光=261nm，则光源选择_灯，吸收池为_材料；当=520nm，则光源选择_灯，吸收池为_材料。7若吸光度的读数不在0.2-0.8之间，你将通过改变_和_来调整A值。8定量时，若为光电比色法，首先要选择合适的_条件，包括显色剂、显色剂的_、溶液的_、显色_、显色_

23、等；然后再选择定量方法。9电子跃迁的类型有_、_、_、_,只有_、_和_跃迁才能产生紫外吸收。10生色团是能发生_跃迁的基团，助色团则是能发生_跃迁的基团。11共轭效应可使紫外吸收峰_移，且使吸收强度_。12在紫外吸收光谱中苯的max=256nm，而苯酚的max=270nm，其原因是_。13单组分的定量一般可用_、_和_法；而双组分的定量通常用的较多的是_。二、计算题1 已知B12在max=361nm，此时E=207，精密吸取B12注射液（0.5mg/ml）2.0ml,放入20ml的容量瓶中,稀释至刻度,用1cm的吸收池,蒸馏水为空白,在max=361nm处测得A=0.954。求：B12的百分

24、含量；标示量的百分含量。 2有A、B两种化合物的混合溶液，它们的吸收曲线如图。欲求B的含量，用等吸收双波长消去法来完成，如何选择波长？（在图中标示出来）并写出相应的计算CB公式。A B A A B 第十二章 红外分光光度法一、填空题1 IR主要用于有机化合物的_分析，同UV一样，就分析对象而言，IR属于_光谱；就分子的跃迁类型而言IR属于_光谱。2 试写出你知道的分子的振动形式_、_、_、_、_等。3 在IR中，通常把大于1250cm-1的区域叫_区；把小于1250cm-1的区域叫_区。4 基频峰是_产生的吸收峰。5 特征峰是_产生的吸收峰；其频率叫_频率。6 基本振动频率可通过公式_计算出来

25、，从而可以知道基频峰的大概位置。7 基频峰数一般_振动自由度，其原因是_和_；对于线型分子，振动自由度为：_对于非线型分子，其振动自由度为：_。8 物质产生红外吸收的条件是_和_。9 影响吸收峰位移的内部因素有_、_、_、_；外部因素主要是_。10共轭效应能使一些基团的振动频率_，而诱导效应则可使其_。二、 简答题一个化合物的结构如下，试写出各官能团的特征峰、相关峰，并估计所在峰位。 O O HC NHCCH3第十三章 液相色谱法一、填空题1色谱分析法是一种重要的_分析法,主要用于结构复杂、性质_的化合物的_和分析。2 根据分离机制不同可把色谱法分为_、_、_和_。3 分配系数K可定量地说明被

26、分离物在两相中的分配程度，K值越大，则溶质在_相的分配就_，保留时间tR就_。4 分配系数与保留时间的关系式为_；若tRAtRB，则KA_KB,若此色谱固定相为吸附剂,则说明物质的极性A_B。5 在吸附色谱中，固定相为_，若分离极性较小的物质，需要选择_的吸附剂和_的流动相。6 活性级别为二级的硅胶其吸附力_三级硅胶，原因在于其_量小于三级硅胶。7 晾干后的薄板在100110加热干燥的目的是_。8 对于TLC和PC来讲，其定性参数为_。9 在PC中，纸为_，固定相是_，流动相是与固定相是_的有机溶剂。10 Rf值与分配系数的关系式为_；如果一物质的Rf值太小，则需要_展开剂的极性。11IEC的

27、固定相是_，其交联度表示_； 交换容量表示_。12. IEC通常只能用来分离_化合物。若离子交换树脂对A+的亲和力大于对B+的亲和力，则选择性系数的关系为_。13. Rf值的可用范围是_，若Rf值不在此范围，则说明需重新选择_。14. 影响Rf值 主要因素有_、_、_、_、_等。15. 在PC中，分离性质非常接近的混合物，应采用_滤纸，并增加滤纸的长度。16. TLC、PC的主要定量方法有_、_、_。17. 铺板时，给硅胶中加入的粘合剂为_，其浓度一般是_。18. TLC的主要操作步骤有_、_、_、和_四大步。具体展开时，则按步骤：配展开剂、_、_、_和显色来操作。19色谱柱中P和Q的分配系数

28、分别为510和480，_先流出色谱柱。二、简答题 1用TLC分离一混合物时，展开后显色，斑点位置如图。造成如此现象的原因是什么？怎么办？ 溶剂前沿 A B C 起始线2通过文献检索，简述TLC在药学领域的主要应用。第十四章 气相色谱法一、 填空题1 GC按照操作形式属于_色谱；按照色谱柱的粗细分为_柱色谱和_柱色谱；（我校一台GC-14B就属于_柱色谱。）也可按照固定相不同分为_色谱和_色谱，其中目前使用较广泛的是_色谱，按照分离机制，它属于_色谱。2 GC适用于_或_的有机物的分析，不能用于_或_物质的分析。GC主要用于_分析，也可用于初步的_分析。3 对于色谱流出峰来讲，其中_可用来表示峰

29、位，而峰位可用于_分析；_和_则可用于_分析；利用_可衡量柱效。4 分配系数比()可表示为_、_、_；混合物中两组分的要分离前题是_。5 塔板理论提出了_的因素，理论塔板数（n）越_，则_越高，同时理论塔板高度(H)则越_。6 Van Deemter 方程式则综合说明了影响_的因素，其中主要包括_、_、_、_、_等。因而速率理论（Van Deemter 方程式）被用来指导色谱操作条件的选择。7 填充后的柱色谱通常需要老化，其目的是_和_。8 载体钝化的目的是_。9 作实验时，应记录的实验参数有_、_、_、_、_、_、_。10气相色谱仪中气化室、色谱柱系统和检测系统都有温控装置，其温度高低顺序是_。11TCD是_；FID是_，它有3种气体：一是载气，通常为_；二是燃气，多为_；三是助燃气，多为_。作实验时，最后打开_气；作完后，则最先关掉_气。12色谱条件选择的好坏，通常用分离度（R）来衡量，影响分离度的因素有_、_、_。二、 简答题1 GC的定量依据是什么？为什么要引入校正因子？如何测定校正因子？什么情况