第4-透射电镜样品制备.ppt

1、2.2 透射电子显微镜的样品制备,1、TEM对样品的要求： 1）薄，厚度小于200nm； 2）直径3mm圆片。,2.2.1 引 言,1）粉末试样： 主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等；,2、主要制备方法及目的,2）表面复型和萃取复型：,金相组织观察、断口形貌、形变 条纹；第二相形态、分布和结构等；,3）薄膜试样：,样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等。,TEM的样品制备方法:,支持膜法 复型法 晶体薄膜法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀,2.2.2 支持膜法,粉末试样多采用此方法。 将试样载在支持膜上，再用铜网承载。 支持膜的作用是支

2、撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。,常用的铜网直径为3mm，孔 径约有数十m,支持膜法,1）要有相当好的机械强度，耐高能 电子轰击； 2）应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； 3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性。,支持膜法,1、对支持膜的要求：,常用的支持膜材料有：火棉胶、 AC纸（醋酸纤维素膜）、碳等。 上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。,支持膜法,火棉胶： 1%火棉胶 + 99%醋酸戊脂溶液。 火棉胶膜制备： 滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上，扩展开成一层薄膜，用3mm铜网捞

3、起、凉干。,支持膜法,2、火棉胶膜的制备,AC纸成分： 12%颗粒状醋酸纤维素 + 88%丙酮。 AC纸制备： 将溶液均匀地倒在玻璃板上，形成一 层薄膜，干后取下即可。,支持膜法,3、AC纸（醋酸纤维素膜）的制备,粉末加入溶剂，在超声波振荡器 上使之均匀混合； 将粉末溶液滴在支持膜上； 在真空镀膜机中镀膜（喷碳、金、 Cr等）。,支持膜法,4、粉末样品的制备步骤：,2.2.3 复型法,在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。 用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。,复型法,复型材料和支持膜材料相同。 表面显微组织浮雕的复

4、型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。,在材料研究中，复型法常用以下几种： (1) 塑料一级复型、(2) 碳一级复型 (3) 塑料-碳二级复型 、（4）萃取复型, 塑料一级复型,样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表 面展平，多余的用滤纸吸掉， 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜。 分辨率低（1020nm），电子束照射下易分解和破裂。,碳一级复型,样品放入真空镀膜装置中， 在垂直方向上向样品表面蒸镀 一层厚度为数十纳米的碳膜。 把样品放入配好的分离液中进 行电解或化学分离。 分辨率高（25nm）， 电子束照射下不

5、易分解和 破裂，样品易遭到破坏。, 二级复型,先一次复型，然后进行二 次碳复型，把一次复型溶去， 得到第二次复型。 为了增加衬度可在倾斜 15-45的方向上喷镀一层 重金属，如Cr、Au等。,优点： 1） 制样简便； 2）不破坏试样表面 3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离 4）观察膜为碳膜，导电性好（如投影重金属）。,复型法,二级复型的特点：,缺点：,1）间接反映样品表面形貌； 2）易引入假像，如气泡、皱折等； 3）不能提供材料的内部信息；,几种复型的优缺点： 复型法碳一级复型分辨本领最高，可达2nm(直接取 决于复型本身的颗粒度)，但剥离较难；塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领和像的反差均

6、较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧蚀；塑料-碳二级复型操作复杂一些，其分辨本领与塑料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏原有试样，尤其适应于断口类试样。,复型法,二级复型照片,二级复型照片, 萃取复型,用碳膜把经过深度侵蚀（溶去部分基体）试样表面的第二相粒子黏附下来。 既复制表面形貌，又保持第二相分布状态，并可通过电子衍射确定物相。兼顾了复型膜和薄膜的优点。,复型法,从大块试样上，通过各种特殊方法，制备出能使电子穿过的薄区。,2.2.4 薄膜样品制备,（1）不引起材料组织的变化；（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；（3）薄膜应具有一定的强度，具有 较大面积的透明

7、区域；（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。,薄膜样品制备方法要求：,薄膜样品制备步骤：, 切取薄片（厚度0.5mm） 预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片”（0.1mm） 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（500nm） 避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。,终减薄方法,双喷式电解抛光减薄 离子减薄,1）原 理：将样品接正极、电解液接负极。电解液从两侧喷向样品，当样品穿孔后，自动停机，获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品。,薄膜样品制备,电解双喷法制样,2）影响因素：电解液、温度、电压、电流。,3）特 点：减薄条件易控制，操

8、作方便， 重复性好，制样时间短，成功率较高， 但只能用于金属试样的制备。,薄膜样品制备,原 理：在一定的真空条件下，氩气在高压下发生电离，氩离子流以一定的入射角轰击样品，当离子的能量高于样品材料表面原子的结合能时，样品表层原子发生溅射。穿孔后，供观察。 特 点：成功率高、可用于非金属材料或非均匀金属的样品制备，但耗时。,薄膜样品制备,氩离子减薄法,(1)超声切片； (2)研磨； (3)挖坑； (4)离子减薄。,薄膜样品制备,离子减薄成套制样设备：,General Steps in TEM Spec. Prep,1.,2.,3.,4.,* Drawn not to scale,薄膜样品制备,TEM Sample Preparation,Heater,Grinder,薄膜样品制备,TEM Sample Preparation,薄膜样品制备,TEM Sample Preparation,Ion beam,薄膜样品制备,离 子 减 薄,Ar+,Ar+,薄膜样品制备,用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。 主要用于生物试样的薄片制备和比较软的无机材料,薄膜样品制备,超薄切片法（了解),总结,透射电子显微镜样品制备主要方法：,支持膜法,表面复型及 萃取复型,薄膜样品 制备,粉末样品形貌、 粒度及成分,金相组织、断口形貌 第二相形貌、分布等,材料内部组织、 结构、位错等