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文档简介
1、PH修正的使用、原理、构造、使用方法、操作上的注意事项、一、原理、PH修正中测定的PH值,用溶液中的h络离子浓度的负对数表示,在pH=-lgH我们使用的实际测定中,将电极浸渍在被测定溶液中,将溶液中的h络离子浓度变换成mV级电压信号,发送给电气修正电气校正放大该信号,对数变换成pH值,在毫伏特级显示器中显示pH值。 另一方面,由于原理,玻璃电极为pH测定电极,能够产生与溶液的pH值成比例的mV电位,pH=7时,该电位对应于0mV,mV对应于酸性pH,-mV对应于碱性pH,测定范围为0l4。 参比电极产生的电位与pH无关,pH值和对应的玻璃电极相对于参比电极的输出电位的关系如下所示。 PH修正中
2、使用的PH指示电极是玻璃电极和参比电极组合的可充放电的复合电极,其端部是泡沫状喷涂的对PH敏感的玻璃薄膜玻璃,管内填充了含有饱和AgCl的3mol/L KCL参照溶液,PH为7。 反映存在于玻璃薄膜两面的pH的电位差通过Ag/AgCl传导系统导出。 二、结构、1.pH玻璃电极2 .橡胶皮帽3.AgAgCl参比电极4 .参比电极底部陶瓷芯5 .塑料保护栅极6 .塑料保护帽7 .电极引出端如右图所示,其主要部分为玻璃泡,泡沫的下半部分为特殊组成的玻璃薄膜是在沉积基质中加入Na2O(x=22% )和CaO(x=6% )烧结而成的特殊玻璃膜,厚度约为30100m,玻璃管中装入pH一定的溶液(内部溶液或
3、内参比溶液)的pH玻璃电极能够测定溶液的pH值,这与玻璃薄膜与试验液接触时被测定溶液的pH有关酸修订简称pH修订,由电极和电修订两部分组成。 溶液pH测定的程序流程图、三、使用方法、使用、使用步骤、个人手持式电话系统- 3c型精密pH修正操作步骤1 .接通电源前准备: (1)取下复合电极盖(2)用蒸馏水洗净电极,用滤纸洗净。 2 .接通电源:按下电源开关,预热30分钟。 (在短时间内测量时,一般的预热为5分钟以上;在长时间内测量时,为了提高稳定性,最好预热20分钟以上。 1.pH校正的预热(预热约30 ),3 .比较: (1)拔下电路插头,连接复合电极(2)使选择开关旋钮处于pH范围(3)调节
4、温度补偿旋钮白线对准溶液的温度值(4)将倾斜调整旋钮顺时针旋转到最后(5)将清洗后的电极pH修正、1 .一点定位法:以接近被试验液pH的缓冲液为基准。 2 .二点定位法第一点定位: pH=6.86缓冲液第二点定位:水样pH=9.18再定量第二点3.PHSJ-3F(4A ) :智能式pH修正,内部储存的几种标准缓冲液的pH值可以选择,而且可以自动识别,2.PH修正的修正21温度2.2将所有电极插入pH6.86标准缓冲溶液中,进行有会儿平衡,待遇值稳定后,斜率最大,调节定位调节器,以此时的温度使缓冲溶液的pH值显示在机器上。 用蒸馏水清洗电极,用吸水纸擦拭,插入2.4ph9.18标准缓冲溶液中,调
5、节倾斜调节器,使机器9.18 (测定偏酸性溶液时,用pH6.86标准缓冲溶液和pH4.00标准缓冲溶液校正机器),用2.5蒸馏水清洗电极,用吸水纸吸取,5 .结束(结束) (3)拔出复合电极,连接短接线,防止灰尘进入,影响测量精准性;防止灰尘进入; (4)关机。 4 .测定溶液ph:(1)用蒸馏水清洗电极后,用被测溶液清洗一次。 (2)用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,将电极浸入被测溶液,读取其pH值。将2.6电极插入样品溶液中,轻轻摇动烧杯,数字稳定后读取,平行测量3次,记录。 2.7用蒸馏水洗净电极,用吸水纸吸住,盖上电极帽,3 .切断电源,整理机器,4、操作上的注意事项,1、pH电极保管时,
6、将复合电极的玻璃探针部分盖在装有3mol/L氯化钾元素溶液的塑料盖上。 2 .玻璃电极的玻璃球泡玻璃膜极薄,易碎,与硬物质接触使不得。 不要用滤纸或面纸浸湿,用力擦拭玻璃薄膜,3 .使用中电极清洗,4 .液位要求,测定溶液最低液位在汞电极部位(红色箭头),3 .为了确保ph值测定精度,每次使用前必须在标准溶液进行校正。 4 .校正时的标准溶液温度和状态(静止还是流动)与被检液的温度和状态必须尽可能一致。 5 .在使用中,遇到以下情况时,机器必须重新标定:更换新电极的“定位”或“倾斜”调节器发生了变动。 (1)B4:0.05molkg的邻苯二甲酸氢钾溶液。 25点的pH值是4.003。 (2)B
7、6:0.025molkg的混合磷酸盐溶液在25时的pH为6.864。 (3)B9:0.01molkg的硼砂溶液为25点,pH为9.182。常用标准缓冲液、三、标准缓冲液的配制和保存,1、pH标准物质应保存在干燥处。 例如,混合磷酸盐pH标准物质在空气大气湿度高时发生潮解,无法使用pH标准物质。 2.ph标准溶液的制备使用二次蒸馏水或脱络离子水。 3 .调制的pH标准溶液用小烧杯稀释,减少烧杯壁的pH参比溶液。 加入pH标准物质的塑料包装袋和其他容器,除了倒入漂亮地之外,还要用蒸馏水洗净几次,再放入调制好的pH标准溶液中,保证调制好的pH标准溶液没有错误。 4、制备的标准缓冲溶液一般可保存23个
8、月,如发现浑浊、发霉、沉淀现象,不能再使用。 5 .碱性标准溶液放入聚乙烯管瓶中密闭保存。 防止二氧化碳进入标准溶液变成碳酸,降低其pH值。 读取值不正确的故障原因:使用的校正缓冲液不正确使用的缓冲液超过有效期间或被污染,电修发生故障。 解决方法:更换正确的缓冲液重新配置缓冲液如果更换新电极无效,请将设备送到当地的修正量部门进行检查。 常见故障和诊断处理(1),新买的电极校准时读数难以稳定或校准的第一点是错误的:电极敏感膜或凝胶内有气泡,电极强烈晃动以驱气泡,平时电极不能垂直放置调整到pH值7.00 :复合电极溶液干涸,3M氯化钾元素更换电极的复合电极发生了故障,请更换。内部卷坏了,请修理、更
9、换。 “倾斜”无法调整为4.00或9.18 :复合电极老化,性能降低,更换的内部容量损坏,请修理、更换。 常见故障和诊断处理(2),pH值测定时,数字不稳定:水样k值过低(如小于10Sm-1 ),合理延长平衡时间复合电极内阻过高,寿命到期,必须更换的复合电极插头或套接口受到潮湿污染时, 切断电源后用95%酒精擦拭复合电极插头或套接口,干燥后使用,如果读数不稳定,请立即送去检查和修理电源电压不稳定或接地线接触不良。 “自动”修正时,数码向上溢出或显示值不稳定:没有连接测温探头,或者连接或更换的温度补偿选择开关坏了,请修理、更换,因为测温探头插口内部断线,请修理,因为设备电路故障,请修理四、正确使
10、用和维护电极,目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度快。 使用时,取下所有与电极加液口定径套的橡胶套和下端的橡胶套,保持电极内的氯化钾元素溶液的液压差。 不使用复合电极时,可一盏茶浸泡在3M氯化钾元素溶液中。 避免用清扫液或其他吸水性试剂浸泡清洗。使用前,请检查玻璃电极前端的泡沫。 通常,电极是透明的,没有裂纹,泡沫中必须充满溶液,不能存在泡沫。 测量浓度高的溶液时,请尽量缩短测量时间,使用后仔细清洗,避免被测量液附着在电极上而污染电极。 清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃薄膜,用滤纸擦拭,以免损伤玻璃薄膜,防止交叉污染,影响测定精度。 电极不
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