热分析讲稿.ppt

1、,热分析 thermal analysis,什么是 热分析？,热分析的主要方法,热分析的仪器,热分析曲线图和数据集,热分析,热重法,差热分析,程序温度下，测物质和参比物的温度差与温度关系的技术,什么是热分析？,thermal analysis,程序温度下，测物质的物理性质与温度关系的一类技术,只要将总定义中的物理性质代换成诸如质量、温差等物理量，就很容易得到各种热分析方法的定义,thermal analysis,热分析分类,01,差热分析,02,differential thermal analysis, DTA, 热分析 ,thermal analysis, ,原理,仪器,应用,热重法TG,

2、thermogravimetry,原理,thermal analysis,温度升高，物质失重,记录mT图,物质的分解、挥发温度及过程,仪器,thermal analysis,光源,反射镜,记录系统,平衡点,平衡重量,调节装置,校准重量,样品,炉,热电偶,热天平的结构,仪器,thermal analysis,记录天平,加热炉(室温-1000),程序控温系统,记录仪,应用,thermal analysis,CaC2O4H2O,CaC2O4,CaCO3,CaO,水合草酸钙的TG曲线,失H2O,分解出CO,分解出CO2,应用,thermal analysis,了解试样的热分解/反应过程。如测结晶水等,

3、研究材料的热稳定性,研究固相反应和固气之间的反应,测熔沸点,利用热分解或蒸发等，分析固体混合物,应用,thermal analysis,五种高聚物的热稳定性TG曲线,应用,thermal analysis,在分析化学中的应用,成分分析,Ca2+,Mg2+ 混合物,草酸盐 沉淀,解方程组得两者含量,确定沉淀的灼烧温度,选沉淀剂,选氨气利于处理,DTG,thermal analysis,微商热重法DTG,dm/dt=f(T)曲线,二阶微商=0拐点,失重速率最大,仪器具备功能，峰面积与失重正比,可以看出TG曲线上难看出的信息,微商热重法DTG,140,180,205三个峰 不同温度失水,450一个峰

4、 同时失CO,看不出,原理,仪器,应用,差热法 DTA,Differential thermal analysis,原理,thermal analysis,恒定加热速率时，测样品温度的变化速率,通常T稳速上升，熔化或吸/放热反应T平台,参比物：在所测范围内不发生任何热效应,记录样品与参比物之间的温差,Al2O3,仪器,thermal analysis,样品,参比物,电热丝,热电偶,金属,典型的DTA曲线,thermal analysis,应用,thermal analysis,CaC2O4H2O,CaC2O4,CaCO3,CaO,失H2O,分解出CO燃烧,分解出CO2,应用,thermal a

5、nalysis,SrCO3在空气中分解的DTA-TG曲线比较,斜方形 到 六面体,应用,thermal analysis,适用于温度突变重量不变的情况,晶体熔化,高聚物分解,高聚物的强度、柔性决定于结晶度,180的峰面积于晶体重量成比例,半晶体高聚物材料,差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry,thermal analysis,差示量热计代替加热炉,样品和参比物各自独力加热,分析曲线与DTA相同，但更准确,产生温差用继电器启动功率补偿，保持同温,应用：测反应焓、比热,应用：观察熔点降低，测高纯有机物中杂质,差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry,thermal analysis,CuSO45H2O,DSC,DTA,差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry,thermal analysis,醋氨酚(杂质为4氨基酚) 的DSC曲线