第五章 物相分析.ppt

1、1，X-张艺兴物相分析，3，X-张艺兴物相分析方法，材料或物质的组成由两部分组成。一个是材料的组成部分及其含量。第二，这些因素的存在状态，即某种物相。材料由某种元素组成的分析工作可以通过化学分析、光谱分析、X-张艺兴荧光分析等进行，这种工作称为成分分析。材料由可以通过X射线衍射分析(此类操作称为相分析或结构分析)确定的材料组成。4，X-张艺兴物相分析方法，材料的成分和组织结构是决定其性能的基本因素。化学分析可以提供材料的成分。金相分析可以表示材料的微观结构。X-张艺兴衍射分析可获得材料的相结构。因此，不能徐璐替代这三种方法。5，X射线物相分析，如：钢材料(Fe-C合金)，成分分析可以知道其中C

2、%的含量，合金元素的含量，杂质元素的含量等。但是，这些元素的存在状态可能不同。例如，碳用石墨形成灰铸铁，以元素形式存在于固溶体或化合物中，就形成铁索体或渗碳体。需要物相分析来确定Fe-C合金到底有哪些物相。使用X-张艺兴衍射分析有助于确定这些相位。X-张艺兴物相分析给出的结果不是诗篇的化学成分，而是由多种元素组成的固定结构的物相。6，X-张艺兴衍射分析的特点是能够识别物质相，而不是碳钢等元素，但X-张艺兴衍射并没有指出铁和碳的含量是多少，而是指出在各种处理条件下，这种材料是由哪些相构成的，以及铁素体、奥氏体、碳化物等各个阶段的含量。可以区分同素异构体。结构不同的Al2O3有20多种，很难用不同

3、的方法区分。样品用量低。可以不损伤样品(无损检测)。7，X-张艺兴物相分析为3360物相分析物相定量分析，8，定性相分析，1。基本原理2。PDF卡3。索引4 .分析方法5。计算机自动搜索，9，基本原理，X-张艺兴物相分析在晶体结构的基础上比较晶体，在晶体的情况下，各种物相都有自己的结构参数(网点类型，晶胞大小，晶胞中原子或分子的数量，位置等)，如果结构参数不同，X-张艺兴衍射模式也不同，X-张艺兴衍射模式也不同当各种东西相同时衍射，其衍射的图案也是各种物相本身衍射图案的机械叠加。他们徐璐独立，不徐璐干涉；徐璐比较，可以从重叠的衍射图案中分离出每个衍射图案；分析校准后，可以识别每个相位。10，目

4、前已知的结晶物质已经有数千种。事先在一定的规范条件下，对所有已知的晶体材料进行X-张艺兴衍射，得到所有晶体材料的标准X-张艺兴衍射模式地图，并制成数据库。对某材料进行物相分析时，将实验结果与数据库的标准线路模式进行比较，可以确认材料的物相。X-张艺兴衍射物相分析工作成为简单的地图比较工作。11，定性分析的判定通常用D(晶面间距)和I(线路相对强度)的数据表示线路模式。使用D-I数据作为定性分析的基本基础。12、定性分析方法、样品测量的d-I数据组与已知结构材料的标准d-I数据集(PDF卡)进行比较，以确定样品中存在的物相。参考样品的化学组成和来源提供了确定可能出现的物相的线索，减少了分析的盲目

5、性。13，PDF卡简介，卡样式，14，PDF卡的内容，(1)1a，1b，1c，三个位置的数据对应于线路模式的前反射区域(2 90)中最强的三个线路的面间距。(2)2a、2b、2c、2d，分别为上述各线路吴宣仪相对强度，最强的吴宣仪强度为100。15，用于辐射光源波长过滤器相机直径的仪器通过测量最大面间距来测量相对强度的方法数据源，晶界空间组晶体单元边缘长轴速度A=a0/b0 C=c0/b0轴角度单位晶体单元内的“分子”数据源(3) PDF卡搜索：手动搜索或计算机搜索。(4)最终判决：判定唯一正确的PDF卡。22，定性分析方法(例如分析示例单相)，如果物理上未知，则可以按Hanawalt索引或F

6、ink索引进行分析。用数字索引，物相鉴定阶段如下。1根据要测试的阶段的衍射数据，得出3钢丝的晶面间距值D1、D2、D3(误差估计)。2根据最强的吴宣仪面间距D1在数字索引中查找相应的组，然后根据D2和D3查找其中之一。23，定性分析方法，3比较这一行的三行，确保相对强度与拍摄的物质的三强线几乎一致。如果d和I/I1基本一致，可以初步断定未知物质包含卡中的这种物质。根据在4索引中找到的卡号在卡框中查找所需的卡。将5卡上的所有D和I/I1与未知物质的D和I/I1进行比较，如果与卡上记录的物质完全匹配，则是未知物质。24，多相混合物相定性分析方法，分析样品为多相混合物时，可以根据混合物的衍射图案叠加

7、各相衍射图案，也可以逐个鉴定物相，但手续比较复杂。具体过程如下：用尝试的方法，物相感情：先尝试3强线，一致可以确定。(大卫亚设，Northern Exposure(美国电视剧)，如果不符合，就在光谱中换一行(或两行)，再试一次。移除与卡片相符的线(即一相)，将其馀线正规化，然后尝试鉴定。直到所有线都校准完毕。25，d/I/i1 d/I/i1 d/I/i1 d/I/I 1 3.01 5 1.50 20 1.04 3 2.47 72 1.29 0.98 5 2.13 28 1.28 1.28 18 0.91 4 2.09 100 1.22 5 0.83 8 1.80 52 1例如，26，要测量的阶

8、段的衍射数据与更好的物体相匹配。物质卡编号d/相对强度I/I1测量数据2 . 091 . 811 . 28100 50 20 Cu-Be(2.4%)9-2132 . 101 . 831 . 28100 80 80 Cu 4-8362 . 091 . 811 . 28100 46 20 Cu根据测量的物质的衍射数据确定每个衍射吴宣仪D值和相对强度。2.参考样品成分和相关工艺条件或相关文献，初步确定试件可能包含的物相。根据这个东西的英文名称，在字母索引中找到卡号，然后在卡片盒中找到相应的卡片。3.在实验测量的面间距和相对强度与卡的值一一比较后，如果一张卡上的数据可以与实验数据中的一组数据相匹配，则

9、被分析的样品中包含卡上记录的物相。同样，其他物相也一定能拿出来。应用文字索引进行物相验证的阶段，30，物相为3相以上时，手动搜索并不容易。这时使用电脑是有效的。Johnson和Vand在1986年用FORTRAN编写的搜索程序2分钟内就能确定含有6相混合物的物相。需要注意的是，计算机不会自动消除衍射图案或原始卡导致的错误。如果物象是3种以上，计算机可以根据操作员选择的D选择50种以上。因此，用户应充分利用未知样品的化学成分、处理工艺条件等相关信息，筛选可能存在的物质。31，物相分析注意事项，理论上，PDF卡足够校正所有未知物质。但实际上会有很多困难。主要是样品衍射图案的误差和卡的误差。例如，晶

10、体如果有理想的方向，吴宣仪强度就会异常强或减弱。强度异常也来自表面氧化物、硫化物的影响等。粉末衍射卡实际上是非常完整的衍射数据资料，可以用作物相识别的基础，但由于数据的来源不同，并非所有数据都经过检查，所以有很多错误。尤其是在校版之前的卡。美国标准局(NBS)用衍射计连续校准卡，发行了更正后的新卡。因此，徐璐其他字的相同物质卡应以发行较晚的大字卡为准。32，定性分析的原则，D比I更重要。D比小D重要。d比弱线重要。相对复杂的拓扑分析任务通常需要多次尝试，并与其他分析方法(例如EDS等)合作，才能获得满意的结果。33，物相分析注意事项，多相混合物的线路线可能重叠，但低角度线与高角度线相比重叠机会

11、较少。如果一个阶段的衍射线与另一个阶段的衍射线重叠，重叠线是衍射图案的三强线之一，则分析工作将更加复杂。如果混合物的相含量很小，或者每个晶面的反射能力很弱，x-张艺兴衍射分析只能确认特定阶段的存在，不能确认某一阶段的存在。不存在的东西不能确定。(约翰f肯尼迪，Northern Exposure(美国电视剧)，34，物相分析注意事项，任何方法都有局限性。有时，在进行X-张艺兴衍射分析时，经常需要与其他方法合作，才能得出正确的结论。例如合金钢中经常遇到的TiC、VC、ZrC、NbC和TiN都有NaCl结构，光栅常数也比较近，因为他们的光栅常数溶解了另一种合金元素，35、计算机自动搜索，从60年代初

12、开始，人们就开始应用计算机进行X张艺兴物相分析，进行晶体学计算和物相分析。初始设置的算法适用于大容量、快速数据处理计算机。此方法可以将PDF中的每个参考图与未知卷积图进行比较，计算基于匹配D和I时平均误差的每个对比度的优点，并选择50个最佳匹配图进行进一步评估。(大卫亚设，北境，北境)这种方法有不少缺点，经常导致分析错误。36，计算机自动搜索，60年代是第一代计算机搜索算法，直到20世纪90年代发展为第四代算法，此时粉末线卡全手语版本和CD-ROM产品大大提高了物相识别和表征能力。PDF-2版本包含所有数据，例如水的单细胞、晶面指数、实验条件等。此版本包含60，000粉末线卡，使您可以在PC上

13、60秒内完成所有任务。为了更新PDF卡，International International Center for International(国际国际国际国际国际国际国际国际中心，简称ICDD)现在每年发布一套粉末线路卡(PDF)，以编入新收集的线路图。每年还出版字母表顺序和Hanawalt法的搜索手册，Fink搜索法和常见的物相手册非定期出版。现在，粉末卡集发展到了PDF-4版本，许多X-张艺兴衍射设备将这种分析方法嵌入到仪器设计中。，37，蟾津公司X射线衍射分析接口，38，元素周期表，39，40，41，物相定量分析，基本原理物相定量分析方法分析实例，42，定量分析的主要任务：在定性分析

14、的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理：物质的衍射强度与参与衍射的这种物质的体积成正比。多晶衍射环单位弧长的累积强度I，平面样品的吸收系数无关。R() 1/2，43，对于单相纯物质，餐中V及其参与的体积和该物质的线吸收系数。对于多相混合料，V表示要测试的物理体积与总样本体积的比率，Ci表示I相体积分数，以及混合料的吸收系数。一般来说，各相线路的强度随着该阶段含量的增加而增加。但是由于各物体的相对x射线吸收不同，强度与含量不成比例，需要修改。44，由于混合物的吸收系数不方便计算，混合物的吸收系数和各物相的吸收系数之间的关系如下：1、混合物的吸收系数中：wi是混合物中I相重量的百分比。45，2，fi如果W是非协调混合物的重量Wi是非协调混合物的I相重量，则Wi=W I，46，3，I相线路强度和I相含量之间的关系，47，物相定量分析方法，在物相定量分析中，应直接从衍射强度计算wj，在实验中，Cj是要测量阶段的线强度去除Cj的方法不同，产生了其他进行物相定量分析的方法。单选法(外表法)内表法K值法，48，单选法(外表法)，外表法是将测定物相的纯物质作为标本分别进行标记。也就是说，首先测量要测量的纯物质之一的线路线的