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文档简介

1、第5部分平均粒度的测定卡斯伯格，5.1简介固体物质通常以小颗粒的状态存在，而这些小颗粒通常由许多细小的单晶组成。这些小单晶被称为初级聚集态，而小颗粒被称为次级聚集态。平均粒度是指初级聚集态的大小。利用颗粒对x光衍射峰展宽的影响，我们可以粗略地估计出颗粒的平均尺寸。当然，由于仪器误差的存在，当粒径超过50纳米时，会有明显的误差，当粒径超过100纳米时，基本上不能用这种方法计算。5.2颗粒加宽效果：理想情况：无散射，背景可忽略不计，仪器精度高(连续扫描时可达到最小步长)，无K2射线衍射，颗粒半径D趋于无穷大。此时，x光衍射图应与ICDD给出的PDF标准谱线卡相同。然而，实际的谱图是由峰组成的。在测

2、试过程中，发现样品地面的发射峰有一定程度的加宽。5.3衍射峰加宽的原因有两个：仪器的单色性、狭缝系统、样品形状、样品穿透性、样品和仪器系统的散射(拉曼散射、热扩散散射等)。)，这被称为仪器展宽。仪器加宽引起的衍射线宽随着2的增加而增加，2是2的光滑函数，可以用标准样品测量。晶体结构的成因：从下面的衍射理论讨论来看，晶粒尺寸越大，相干衍射面积越大，衍射峰宽度越小。由晶粒尺寸引起的峰展宽称为晶粒展宽。另外，如果晶体有缺陷，会在晶粒中产生内应力，导致同一位置不同位置的衍射峰叠加。这部分加宽称为应力加宽。与仪器加宽和晶粒加宽相比，应力加宽一般可以忽略不计。因此，在计算中，平均粒度可以通过扣除仪器加宽后

3、的粒度加宽直接计算。出射光线为B1 C1:a=A0 * cos(t)B2 C2:a=A0 * cos(t * k)B3 C3:a=A0 * cos(t * k)B4 C4:a=A0 * cos(t * k)B4 C4:a=A0 * cos(t * k)衍射增强当入射角稍微偏离时， 是光程差Dn=(n-1)K(n-1):b1c1:a=A0 * cos(t)B2 C2:a=A0 * cos(t K)B3 C3:a=A0 * cos(t 2 * K 2)B4 C4:a=A0 * cos(t 3)虽然每条光线的初始相位不同，但如果n是无穷大，B1 C1将始终取消BxCx，也就是说，始终会有一条光线Bx

4、Cx，因此(x-1)=2。 因此，当晶粒尺寸足够大时，晶粒不会变宽。5.4平面晶体模型推断晶粒导致衍射峰的加宽过程。一般来说，当晶粒尺寸为100纳米时，出射光线基本上可以叠加和抵消，不会导致晶粒变宽。当晶粒尺寸较小时，出射光线叠加后不能被抵消，相干增强点将到处出现，拓宽了峰形。B1C1BnCn叠加得到的波动方程可以表示为：衍射光的强度I与振幅的平方成正比，当极限情况0取在上述公式的平方之后时，可以得到峰高值Im(峰形最高点的衍射强度)。将上述公式代入半峰高度I1/2 /Im=1/2，我们可以得到1/2=1.40/(2ndCos )=FWHM/4，其中nd为晶粒半径Dhkl，从而得到Scherrer公式：Scherrer公式中的FWHM表示扣除仪器展宽值后半峰的全

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