第三次课滴定法概论.ppt

1、分 析 化 学,定量分析化学,化学化工 何英,定量分析的操作步骤,1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价,经典定量分析方法,重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等 滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法,第四章 滴定分析法概论,滴定分析法简介 标准溶液及其配制 滴定分析的计算 滴定所用仪器,1 滴定分析法：又称容量分析法。,4.1滴定分析法简介,标准溶液,标准溶液,待测溶液,被测物质,指示剂,化学计量关系,酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法,例1,特点,操作简便 测定快速 应用

2、范围广 结果准确度高 主要适用于含量在1%以上物质的测定，即常量组分的测定,基本术语p75,滴定液 (标准溶液 ) 被测物质溶液 滴定 计量点 指示剂 滴定终点 滴定误差,有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行 反应要定量进行 反应速度较快 容易确定滴定终点,2 滴定分析法对化学反应的要求,3 滴定方式,a.直接滴定法 b.间接滴定法 如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+ c.返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 络合滴定多用,物质的量浓度 滴定度：每毫升标准溶液相当于被测物质的

3、质量，以符号TB/A表示。,4 .2 标准溶液浓度的表示法,4 .3 标准溶液的配制和浓度的标定,标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制法和间接配制法（即标定法）两种。 基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。 常用基准物质见书P79。,直接配制法例题 欲配制0.1mol/L左右的碳酸钠标准溶液500mL，在分析天平上准确称取无水碳酸钠基准物质5.312g，于烧杯中加水溶解，最后转移至500mL 容量瓶。求此碳酸钠标液的浓度。（M（Na2CO3）=106.0g/mol）,例2,标准溶液浓度计算,

4、a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV,直接配制法适用于基准物质,直接法配制标准溶液所需仪器： 称量：分析天平 溶解：烧杯、玻棒 定容：容量瓶 直接法配制标准溶液步骤： 1.计算计算需要溶质（基准物质）多少克 2.称量分析天平上准确称取 3.溶解于烧杯中加总体积三分之一的水溶解 4.移液将溶液转移至容量瓶 5.定容确定溶液体积 6.计算最后准确计算标准溶液浓度，应有四位有效数字,b间接配制法（标定法）： 对于非基准物质不能用直接法配制。,间接配制法,先将这类物质配制成近似于所得浓度的溶液，然后利用该物质与某种基准物质

5、或另一种标准溶液之间的反应来确定其准确浓度，这一过程成为标定。 如NaOH标准溶液的配制,例 欲配制0.1mol/LNaOH标准溶液500mL，如何配制？ 先配制成近似浓度的溶液，再用基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定。 一、 0.1mol/LNaOH标准溶液的配制 在台秤上称取NaOH固体2g，小烧杯中预先加水50mL（用什么量取？），将称好的NaOH固体放入，溶解，稀释至500mL（用量筒），转移入试剂瓶，摇匀。,二、标定 1.计算标定0.1mol/LNaOH溶液2025mL，需用基准物质邻苯二甲酸氢钾多少克？,例3,2.分析天平上准确称取所需基准物质，平行称取三份，分别放入三个锥形瓶，

6、加水溶解，加酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至终点，记下消耗体积。 3.计算NaOH的准确浓度。,例4,例4,间接法所需仪器 台秤 烧杯、玻棒、试剂瓶 分析天平 滴定所需仪器等,间接法步骤 计算溶质质量 台秤称量 计算所需基准物质（消耗滴定液2025mL） 分析天平准确称量基准物质 标定 计算,平视：凹液面,俯视,仰视,仰视、俯视读数,2、滴定,眼睛：,锥形瓶中颜色,左手：,控制活塞（玻璃珠）,右手：,旋转振荡锥形瓶,终点判断：,加入最后1滴标准溶液，溶液颜色改变， 且不立即变回原来颜色,记V终,滴加溶液方法： 成线（开始时） 成滴（接近终点时）,减小实验误差的三点做法,1、半分钟：振荡锥形瓶半分钟颜色不褪去，即为滴定终点。 2、1-2分钟：滴定停止后，必须等待1-2分钟，让附着在滴定管内壁的溶液流下后再读数。 3、重做实验，两次滴定的标准液体积不超过0.02mL，再取平均值。,本节小结,1.滴定分析法基本知识：定义、特点、适用范围、几个基本术语、滴定方式