仪器分析各章复习内容和要求.ppt

1、各章复习内容和要求 第一章 绪论 要求 1.了解仪器分析方法的特点、应用； 2.了解仪器分析的分类（光、电、色） 3.定量分析方法的评价指标 (一元线性回归、相关系数、 灵敏度、精密度、准确度、检出限),仪器分析方法的分类,仪器分析方法,光学分析法,电化学分析法,色谱分析法,其它仪器分析法,根据仪器测量原理和信号特点可分成四大类,AES AAS AFS UV-VIS IR(FTIR),第二章 光学分析法导论,要求 1.深入理解电磁辐射基本概念； 2.电磁波谱区； 3.掌握原子光谱（线状光谱）和分子光谱（带状光谱）基本概念； 4.了解光谱项符号表示意义：n2S+1LJ； 5.能熟练地写出各原子基

2、态和激发态的光谱项； 6.了解光谱选择定则。,光谱项42S1/2 - 42D3/2间能否发生跃迁?为什么?,Eh hc / ,第三章 紫外-可见吸收光谱法 要求：1.掌握紫外可见吸收光谱法的基本原理： 有机化合物的紫外可见吸收光谱的产主（电子跃迁的类型、生色团、助色团）；影响紫外光谱的因素（共轭作用、溶剂）。 2.熟悉紫外可见分光光度计的基本组成及构造 3.了解紫外可见吸收光谱的应用范围，能应用紫外可见吸收光谱进行定性、定量和结构分析。 纯度的检验；有机物结构测定；异构体的确定；催化动力学光度法。 定量分析依据（A=kbc),第四章 红外吸收光谱法 要求：1.掌握红外吸收光谱法基本原理（特点）

3、 红外光谱的产生（条件）；双原子分子的振动（虎克定律）；多原子分子的振动；红外吸收谱带的强度及影响因素；影响吸收峰位移的因素。 2.了解红外吸收光谱仪的基本原理和结构（主要部件、构造及作用） 3.掌握红外光谱的基本区域（基频区和指纹区） 定性基础。,第五章分子发光分析法 1、荧光分析法、磷光分析法的基本原理； 2、荧光效率及其影响因素； 3、荧光激发光谱和荧光光谱； 4、荧光分析法为具有高灵敏度的原因； 5、荧光分析仪器组成部件及其作用； 6、荧光与磷光的区别；,第六章 原子发射光谱法 要求：1.掌握原子发射光谱法基本原理(原子能级和光谱；谱线的强度；谱线的自吸与自蚀); 2.掌握发射光谱仪器

4、的原理、组成及功能，ICP光源工作原理。 3.了解原子发射光谱法的应用范围（定量分析的基本关系式；内标法原理；谱线强度的测量；定性分析方法；原子线、离子线、共振线、非共振线、灵敏线、最后线、分析线、内标线。,第七章 原子吸收与原子荧光光谱法 要求： 1.掌握原子吸收光谱法的基本原理(原子吸收光谱的产生；谱线的轮廓；峰值吸收及其测量)与原子荧光光谱法的基本原理； 2.掌握原子吸收分光光度计的基本构造；光源；火焰原子化器：石墨炉原子化器（石墨炉原子化程序升温）：单色仪及检测系统。 3.了解原子荧光分光光度计的基本构造。 4.掌握原子吸收光谱法的定量分析方法： 标准曲线法；标准加入法；内标法。 5、

5、原子吸收光谱法的灵敏度和检测限 6.原子吸收中的干扰及消除 光谱干扰；物理干扰、化学干扰；电离干扰。,光学光谱仪五大组成部分：1.光源（辐射源） 2.单色器 3.样品池 4.检测器 5.信号显示系统,画出UV-Vis , IR,分子荧光, AAS, AES 分析仪器结构方框图。分析其异同及为什么? 如AAS 锐线光源原子化器分光系统检测系统 光源与检出信号 电源同步调制系统 分别指出在通常情况下，以光栅为分光元件的单色器在UV-Vis分光光度计、原子吸收分光光度计和红外光谱仪中的位置，这样的安排分别出于什么考虑？ 答：UV-VIS：单色器置于样品池前，可避免强紫外线对样品产生可能的光解作用 A

6、AS：单色器置于样品池后，可减小火焰背景发射对测定的干扰； IR：单色器置于样品池之后，可避免杂散光的干扰。,1. Na原子基态的光谱项是： A、32S B、33P C、31P 2. 属于禁戒跃迁的谱项是： A、32S1/2-32P3/2 B、31S0-31D1 C、31S1-31P1 3. 在经典AES分析中，激发温度最高的光源是： A、直流电弧 B、交流电弧 C、火花 4. 下列哪两种方法同是由外层电子跃迁引起的？ A、原子发射光谱和紫外吸收光谱； B、原子发射光谱和红外光谱 C、红外光谱和可见光谱 5. 原子化器的作用是什么？ A. 把待测元素转变为气态激发态原子； B.把待测元素转变为

7、气态激发态离子； C.把待测元素转变为气态基态原子；,6.下列哪两种光源同是连续光源： A）W灯和空心阴极灯 B）氘灯和W灯 C）激光和空心阴极灯 7. IR光谱使用哪种检测器？ A）真空热电偶 B）光电倍培管 C）光电管 8. 与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点： A）灵敏度高且重现性好 B）基体效应大但重现性好 C）原子化效率高，因而绝对检出限低 9. GFAAS分析中，石墨炉升温顺序是： A）净化-干燥-灰化-原子化 B）干燥-灰化-净化-原子化 C）干燥-灰化-原子化-净化 10.为提高分析方法的检出能力，可采取的措施是： A）提高方法灵敏度 B）考虑A)的同时，降低仪器

8、噪声 C）扩大读数标尺,11.在AES中, 定量分析的依据罗马金公式. I与c的函数关系(以下各式中a在一定条件下为常数，b为自吸系数)。 A）c = abI; B）c = bIa ; C）I = acb. 12.在发生*、n*、n* 和* 四种能级跃迁中，下列哪种表述是正确的？ A）*有最高的能量 B）*有最高的能量 C）n*有最低的能量 13.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在40001350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为_。 A）指纹区 B）基团频率区 C）可见光区 14.在紫外可见分光光度计中，用于紫外波段的光源是（ ）。 A.钨灯 B.卤钨灯 C.

9、氘灯 15.下列哪种去激发过程是分子荧光发射过程？ A.分子从第一激发单重态的各振动能级跃迁回基态； B.分子从第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态； C. 分子从第一激发三重态的最低振动能级跃迁回基态；,16.红外光谱中，已知C=C键的力常数k=9.6N/cm,则其振动波数为： A、5228cm-1 B、1610 cm-1 C、1653 cm-1 17.原子发射光谱的自吸现象是由于下述哪种原因引起的： A、同类冷原子的作用 B、外部电场的作用 C、外部磁场的作用 18.下列化合物中，有*，n*，*跃迁的化合物是： A、甲醇 B、丁烷 C、丙酮 19.在紫外可见吸收光谱中，含有 键的不饱和基

10、团称为 A.生色团 B.助色团 C.饱和基团 20.分子吸收红外辐射必须同时满足以下两个条件的条件是： A.辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量； B.能使偶极矩发生变化的分子振动形式； C.同时满足A和B.,21.原子吸收法测定5ug/mL的Cu2+溶液，测得光透过率为13%，问：该仪器测定Cu的灵敏度是多少？ A. 0.025g/mL B.0.25 g/mL C.0.025 mg/mL 22.分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？ A.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁； B.分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁; C.分子中价电子能级的相互作用. 23.计算分子式为

11、C6H6NCl的不饱和度为： A、5 B、3 C、4,1、某非溶性化合物，在200400nm有吸收，当测定其紫外-可见光谱是，应选用的合适溶剂是： A、正丁烷 B、丙酮 C、甲酸甲脂 2、下列化合物中，有*，n*，*跃迁的化合物是： A、乙醇 B、苯 C、苯酚 3、在紫外吸收测定中，下列化合物吸收波长最大的是： A、苯 B、苯酚 C、酚盐离子（C6H5O-）,4.溶解在己烷中的某一化合物,具有max=305nm.当溶解在乙醇中, max=307nm.可以判断该吸收是由 A 、 * B、n* C、 *,第八章电分析法导论 要求： 1 .熟悉电分析化学的分类、电极（指示电极、工作电极和参比电极、辅

12、助电极、极化电极和去极化电极）的种类。 2.掌握化学电池（原电池和电解池）表述方法、电池电动势、电极电位（能斯特公式）与液体接界电位、极化（浓差极化和电化学极化）和去极化的基本概念。,第九章 电位分析法 1、电位分析法的依据、基本原理； 2、pH玻璃电极的使用； 3、利用电位选择性系数估算电极的测量误差； 4、pH值、离子活度的测定（电极的性能、搅拌、TISAB） ； 5、TISAB组成及其作用； 6、电位分析法用于测低价离子原因； 7、电位滴定法的原理（滴定终点的确定）。,第十章 极谱分析法 1、极谱波的形成； 2、极谱过程的特殊性； 3、滴汞电极特点； 4、极谱定量分析依据和方法(扩散电流

13、方程式)； 5、极谱干扰电流及其消除办法(残余电流及其扣除；迁移电流和支持电解质；极谱极大，氧波及除氧) ； 6、基本概念：可逆波、不可逆波、还原波、氧化波； 7、循环伏安法（CV）和溶出伏安法（ASV、CSV）的基本原理、及其主要应用。,第十一章 电解及库仑分析法 1、基本概念：电解、分析电压、析出电位； 2、控制电位电解法：阴极电位、离子析出的次序 3、库仑分析基本依据：法拉第电解定律； 4、库仑滴定指示终点的方法。,伏安法-电位分析-电解分析区别：,1.pH玻璃电极在使用前一般要在 中浸泡24小时，其目的是 . 2.在电位滴定中，以2E/V2V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线

14、，滴定终点为（ ） A.2E/V2为最正值时的点 B.2E/V2为最负值时的点 C.2E/V2为零时的点 D.2E/V2接近零时的点 3.常通过( )来缩短离子选择电极响应时间 A.搅拌溶液 B.浸泡电极 C.稀释溶液 4用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( ) A 体积要大，其浓度要高B 体积要小，其浓度要低 C 体积要大，其浓度要低D 体积要小，其浓度要高 5. 直接电位法中，加入TISAB的目的是为了( ) A.提高溶液酸度； B. 恒定指示电极电位； C. 固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰； D. 配位被测离子,使用总离子强度调节缓冲液有三个方面的作用

15、： （1）保持试样溶液与标准系列溶液有相同的总离于强度及活度系数； （2）含有缓冲剂，可控制溶液的pH值； （3）含有络合剂，可以掩蔽干扰离子。,6. 下列叙述中，错误的是 ( ) A.电位选择系数愈大，则离子选择性电极的选择性愈好； B. 一支氟电极的电极电位无法直接测量； C. 电位选择系数的大小可估量干扰离子对测定所造成的误差； D. pH 玻璃电极膜电位的产生是由于膜内外物质的电子得失; E.用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。 7.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 A.内外玻璃膜表面特性不同 B.内外溶液中 H+

16、 浓度不同 C.内外溶液的 H+ 活度系数不同 D.内外参比电极不一样,8.在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为 (1) 无关 (2) 成正比 (3) 与其对数成正比 (4) 符合能斯特公式 9.用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为： (1) KNO3 (2) KCl (3) KBr (4) KI 10. 利用氟离子选择性电极时，待测溶液的pH需控制在 。,1. 极谱分析中由于扩散电流公式：id=607nD1/2m2/3t1/6c可知：A.id与汞柱高度无关 B.id与温度无关 C.id与汞柱高度有关 2. 直流极谱分析中，使

17、用的两支电极，其性质为： A都是去极化电极 B. 都是极化电极 C滴汞电极为极化电极，饱和甘汞电极为去极化电极 D滴汞电极为去极化电极，饱和甘汞电极为极化电极 3. 还原极谱波的半波电位是： A.扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位； B.溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位； C.电极表面还原态的浓度是溶液里氧化态的一半时的电位； D.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。 4.极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_ _而得到消除。 A 通入氮气； B. 通入氧气 ；C. 加入硫酸钠固体 5. 阳极溶出伏安法的灵敏度高的主要原因是 A预电解 B溶液的搅拌 C溶液的加热,6、在经典

18、极谱分析中不搅拌溶液的目的是： A、有利于形成浓差极化 B、消除迁移电流 C、减小残余电流 7.极谱定性分析的依据是： A、分解电压 B、半波电位1/2 C、迁移电流 8在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后，极谱分析中的极限电流指 A残余电流和扩散电流 B残余电流、迁移电流和扩散电流 C迁移电流和扩散电流 9极谱法的产生是由于在电极反应过程中出现了 A.电化学极化 B. 迁移 C.浓差极化 10严重限制经典极谱法检测限的因素是 A.迁移电流 B.扩散电流 C.充电电流 D.极限电流 11.先电解富集，后电解溶出的电分析方法是 A. 电导分析法B. 电重量分析法 C. 电位分析法 D. 溶出伏

19、安法,1阴极析出电位是指使物质在阴极上还原析出时所需的 最 的阴极电位，析出电位越 者，越难在阴极上还原。阳极析出电位是指使物质在阳极上氧化时所需的最 的阳极电位，析出电位越 者，越易在阳极上氧化。 2在阴极上越容易被还原的物质是： A析出电位越负越容易 B析出电位越正越容易 C阴极电位越正，析出电位越负越容易 D在阴极上的过电位越大，越容易 3. 在库仑分析中，为了得到准确的结果，必须： A.控制试液温度的恒定 B.控制试液的离子强度恒定 C.使被测物质以100%的电流效率进行电解 4. 在控制电位电解过程中，为了保持电极电位恒定，必须： A. 保持外加电压不变 B. 不断改变外加电压 C. 保持电解电流恒定,正,负,负,负,5下列哪种电化学测量中，测量体系不需要搅拌： A.直流极谱