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文档简介
1、尺薄层色谱法总结1,1 .方法原理,a .流动相利用毛细管力带样品通过固定相。 b .样品与固定相的相互作用是指在迁移过程中,成分由于偶极- (诱导) -取向力、氢键和范德瓦尔斯力的作用,会产生不同程度的延迟、吸附、分散、络离子交换和络合等分离反应历程。 2,2 .溶剂,使用的溶剂应为“分析纯”或“色谱纯”,溶剂组成为体积比(例如正丁醇-冰冰乙酸-水=4:1:1,V/V/V ),或绝对其总量为TLC/HPTLC板的浸入深度约5mm 展开剂需要新鲜配方,不要反复使用多次。 如果需要阶层化,请根据需要进行阶层化,然后取所需的一相(上层或下层)作为备用。 3、一、溶剂选择规则、4、5、2、展开剂的选
2、择条件、1 .对必要的成分有良好的溶解性2 .能够分离成分间3 .被测定成分的Rf在0.2-0.8之间,定量测定在0.3-0.5之间4.3、溶剂极性残奥表、环已烷:-0.2 石油精(类,6090 )、正己烷:0.0、甲苯:2.4、混合二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9 丙酮:5.1、乙腈:5.8、冰乙酸:6.0、水:10.2、7、1 .一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,可根据需要加入甲醇、乙醇、冰乙酸乙酯调节体系极性,达到2 . 中极性的溶剂系由三氯甲烷和水的基本两相组成,用甲醇、乙醇、冰乙酸乙酯等进行调节,适用于蒽醌、陆战队员以及一
3、些极性大的木脂素和萜类化合物的分离。 3 .由强极性溶剂、正丁醇和水组成,并通过甲醇、乙醇、冰乙酸乙基等进行调节,适合分离极性大的生物碱系化合物。8、4、在展开剂的选择、物质分子化学结构中,通常由极性部分和非极性部分两部分组成。 例如,以下将专业摇镜头作为极性小的部分,随着极性化学基部分增加,整体极性增加,展开剂的极性也增加。 9,1 .类极性小的挥发性物质,铁片:石油精(3060 )冰乙酸乙酯(17:3 )厚朴酚:苯冰乙酸乙酯(9:1.5 )丹皮酚:环已烷冰乙酸乙酯(3:1) -香香香拖尾等其他类似相容原则以外的影响10,2 .类极性小的非易失性物质谷甾醇:环已烷冰乙酸乙基甲醇(6:2.5:
4、1 )或环已烷丙酮(5:2 )、熊果酸:甲苯冰乙酸乙基冰冰乙酸(12:4:0.5 ); 齐墩果酸:氯仿甲醇(40:1 )大黄素甲醚:苯乙酸乙基甲醇(15:2:0.2 )或苯基乙醇(8:1 )、丹参a :苯乙酸乙基甲酸(40:25:4 )、内酯:三氯甲烷乙醇(。 结论此类物质展开剂的极性比极性小的挥发性物质的溶出力强。 由于这种物质的极性小,母核大,因此极性大的化学基通常可以形成羧酸、羟基化学基等氢键。 以上物质,母核分子量的减少、母核结构中的不饱和健的增加(特别是苯环的出现)、极性化学基的增加,都使极性增加,展开剂的极性也增加。 的双曲馀弦值。 该范围内物质多,一般展开剂的百分比溶剂可以按照环
5、已烷甲苯混合二甲苯三氯甲烷的顺序根据极性的要求进行选择。在此,异丙醇、正丁醇的极性指数也比较小,该范围的化合物的粘性大,展开慢,因此斑点扩散,此外,羟基化学基的氢键作用力也不利。 调节Rf值的溶剂来自冰乙酸乙基甲醇丙酮乙醇。 挥发性物质也多具有羰基化学基、羟基化学基,从其挥发性可以看出,分子间作用力不强,另外,母核和石油精、生产定额烷烃、苯的结构差异小,容易从硅凝胶吸附脱离,可以预测更快地进入溶剂,没有必要提高展开剂的极性、12,3 .类极性大的小分子有机酸,结论:此类物质多为苯乙烯母核,该结构极性本身较大,又有酚羟基化学基和羧酸化学基,个别有多羟基化学基配体。 皂角苷的展开剂基本相同,极性大
6、。 甲酸通常是浓度85%左右的物质,请注意它含有水。 五倍子酸:三氯甲烷冰乙酸乙酸(5:4:1 )、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。 例如,以下将专业摇镜头作为极性小的部分,随着极性化学基部分增加,整体极性增加,展开剂的极性也增加。 桂皮酸、阿魏酸、咖啡酸、菊酸、绿原酸的顺序。 各展开剂为正己烷二乙醚冰冰乙酸(5:5:0.1 )、苯冰冰乙酸甲醇(30:1:3 )、三氯甲烷甲醇甲酸(9:1: 0.5 )、石油精冰乙酸乙基甲酸(3:6: 1 )、13、 4 .类含氮有机物,结论:由于NH2硅烷醇化学基作用较强,在强极性展开剂中加入有机酸、有机碱进行扫尾。 对于极性化合物,使用正丁醇对斑点
7、扩散的影响小,化合物和硅凝胶的作用强。 盐酸黄连素:苯冰乙酸乙基甲醇异丙醇浓阿摩尼亚试验液(12:6:3:3:0.6 ) (阿摩尼亚蒸汽饱和)或正丁醇冰醋酸水(7:1:2 )、麻黄碱:三氯甲烷甲醇浓阿摩尼亚试验液(20:2 )、14、5, TLC的通用发色方法,1、紫外照射法:方便,不破坏样品2 .碘元素蒸气法:通用性高,与紫外法的结合灵敏度比这两种方法高的单独使用3 .荧光试剂:制造荧光背景,鉴别原来紫外下没有荧光物质,进一步明确荧光物质4 .硫酸溶剂、15、6、薄层色谱法和纸色谱分析法操作的注意事项1、点样检查点在薄层板上,一般点、点样地面线距离底边1.01.5cm,点直径一般在2mm以下
8、,点间距离不影响斑点扩散状况为好。 样品溶液过薄,可以重复样品,但请在上次样品的溶剂挥发后重新斯坦共和国定样品,以免样品过大而引起拖尾、扩散等现象,影响分离效果。 检查时要注意不要损伤薄层表面。 16、2、将检查过的样品薄层板放入展开气缸的展开剂中,浸入展开剂的深度最好是距离原点5mm。 密封,展开至规定距离(通常为815cm ),取出薄层板,晾干、检查。 注:展开气缸需要预先用展开剂进行预平衡时,可在气缸中加入适量的展开剂进行密封,保持1530分钟。17、3、显色和检验供试品所含可见光下有色成分可以直接在阳光下检验,可以用喷雾法或浸渍法用适当的显色剂显色或加热显色,在阳光下检验。 有荧光的物
9、质和一部分试剂能激发荧光的物质可以在356nm紫外线灯下观察荧光色谱分析法。 在可见光下为无色,但在紫外光下被吸收的成分可以使用带有荧光剂的硅橡胶板(例如GF254板),在254nm紫外光下观察荧光板面上的荧光消物质产生的色谱分析法。18、理想的显色希望灵敏度高,斑点的颜色稳定,斑点和背景之间的联托拉斯好,斑点的大小和颜色的深度与物质的量成正比,样品的组成不完全知道的情况下,通用的显色方法特别重要,通常的显色方法主要是:1 .紫外照射法:方法, 与不破坏样品2的紫外法的结合灵敏度比这2法高的3 .单独使用荧光试剂:制作荧光背景,鉴别原来紫外下没有荧光物质,荧光物质更显着的19,4种系展开剂、PE(60-90 )、有etac/acce的EtAc/PE/AcOH 15:5:1,展开剂,20, 展开剂的选择大致原则是,一般对展开的样品有溶解度大的溶剂,极性小的用冰
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