第5章 分析化学概论.ppt

1、1,第5章 分析化学概述,2,5.1 化学学科概述,重要的基础自然科学 以实验为基础的中心学科 学科分支 无机化学、有机化学、分析化学、物理化学、高分子化学 新兴学科交叉 生物化学、环境化学、材料化学、食品化学等等,3,分析化学简介 化学学科的眼睛物质科学研究的必备工具 特点：理论和实践相结合,4,分析方法分类,根据分析目的划分：,定性分析,定量分析,结构分析,根据分析对象划分：,有机分析,无机分析,根据试样用量划分：,超微量分析,常量分析,半微量分析,微量分析,根据分析原理划分：,化学分析,仪器分析,5,定量分析的一般程序 试样采集和制备 试样预处理 分析测定 数据运算与结果报告,6,5.2

2、 定量分析的误差,影响定量分析准确性的因素误差和错误 误差的类别系统误差和偶然误差 误差的表示方法准确度和精密度,7,系统误差 特点：单向性、重复性、可测性。 分类（产生原因）： 方法误差、试剂误差、仪器误差、操作误差 偶然误差（不可测误差、随机误差） 特点： 偶然因素造成（不可消除） 不具有单向性（时大时小、有正有负） 分布服从正态分布规律 偶然误差不等于错误！,8,准确度：分析结果和真实值的符合程度（用“误差”表示） 绝对误差 = 测定值 真实值 E = xi - xT 相对误差 = 绝对误差/真实值 100 % Er E / xT 100 % 绝对误差和相对误差都有正负,9,精密度：平行

3、测定的结果互相符合的程度（用“偏差”表示） 绝对偏差 = 测定值平均值 di = xi - x 相对偏差 = 绝对偏差 / 平均值100 % dr = di / x 100 % 单次测定结果的偏差不能反映一组数据的精密度,10,平均偏差 相对平均偏差 标准偏差 相对标准偏差,11,准确度和精密度的关系 精密度高不一定准确度好 准确度高必须要求精密度好 精密度是保证准确度的先决条件 提高分析结果准确度的方法 减少系统误差、克服偶然误差、减小相对误差,12,5.3 分析数据的处理,置信度和平均值的置信区间 校正系数t 置信度P：平均值落在(tS)范围内的概率。 置信区间：一定置信度P下，以平均值为

4、中心，包括无限次测定的平均值在内的可靠性范围或区间。,13,可疑数据的取舍 Q检验法（nQ表, 可疑值应舍去, 反之则应保留。,14,有效数字 含义：分析工作中实际能够测量到的数字。 组成：确定的数字和最后一位估计的不准确数字。 位数确定：从左往右，第一位不是0的数字算起。,15,仪器测量精度与有效数字 分析天平（称至0.0001 g） 18.4285 g (6位)，0. 4285 g(4位)，0.0285 g (3位),16,台秤（称至0.1 g） 25.0 g (3位) ，4.2 g (2位) ，0.3 g (1位),17,滴定管（量至0.01 mL） 25.12 mL (4位) ，1.2

5、3 mL (3位) ，0.10 mL (2位),18,移液管 25.00 mL (4位) 容量瓶 250.0 mL(4位) 注意区分小数位数和有效数字位数 电子分析天平称得 0.0192 g (4位小数，3位有效数字) 结果的小数位数确定，有效数字位数不定,19,0与有效数字 非有效数字，起到定位作用 0.05 mL 有效数字，1.2010 g 以0结尾正整数，有效数字位数不定，通常用指数表示。6600，6.6103， 6.60103 倍数或分数视为无限多位有限数字 pH, pM, lgK等，其有效数字的位数仅取决于尾数部分（小数）的位数，整数部分只代表该数的方次 ，起定位作用。pH4.00

6、(2位有效数字) 记录数据的时候不能将尾数的“0” 任意增减 25.00 mL不能写为25 mL 改变单位，有效数字不变 25.00 mL 0.02500 L（均为4位有效数字）,20,有效数字修约原则四舍六入五成双 将以下数据修约为四位有效数字: 尾数 4时舍, 3.2724 3.272 尾数 6时入, 5.3766 5.377 尾数 5时, 若5后面有数, 则进位: 4.28152 4.282 若5后面无数或为0时，则5之前一位为 偶数就将5弃去，若为奇数则进位: 2.86250 2.862, 130.75 130.8,21,有效数字运算规则 加减运算：以小数点后位数最少（绝对误差最大）的

7、数为准。 0.0121+25.64+1.057820.01+25.64+1.06=26.71 乘除运算：以有效数字位数最少（相对误差最大）的数为准。 0.012125.641.057820.012125.61.06=0.328 计算前可多保留一位有效数字，称为安全数字， 计算结束再舍去多余数字。,22,练 习,1.下列各式中，有效数字位数正确的是（ ） （A）3.2410-2 molL-1 (3位) （B）pH3.24 (3位) （C）0.420 g (4位) （D）0.80 mL (3位) 2.用误差为0.1 mg的天平准确称取0.3 g左右的样品，有效数字应取（ ）位 （A）1（B）2（C

8、）3（D）4 3.已知某溶液pH值为0.07，则其c(H+)为（ ） molL-1 （A）0.8（B）0.85（C）0.851（D）0.8511 4. 22.5508有 位有效数字，若保留3位有效数字，应修约为 。 5. 根据有效数字运算规则，,23,练习答案,A D B 6, 22.6 0.0476,24,5.4 溶 液,物质的量（n）：基本物理量 摩尔（mol）：物质的量的单位 溶液浓度表示法： 物质的量浓度 质量摩尔浓度,25,摩尔分数 质量分数 各浓度间的换算关系,无纲量,无纲量,26,5.5 滴定分析法,滴定分析基本概念 滴定分析分类 四大平衡 四大滴定 滴定分析对化学反应的要求 *

9、按确定的方程式进行，有确定的计量 关系，无副反应发生 *反应完全 *反应速率快 *有适当的方法确定反应终点,27,滴定分析方式 直接滴定法：用标准溶液滴定待测物质。强酸滴定强碱 返滴定法：待测溶液过量已知浓度的滴定剂，待反应充分进行后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。EDTA法测Al3+ 置换滴定法：待测组分通过适当的试剂转化成另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质。EDTA法测Ag+ (Ni2+) 间接滴定法：不能与滴定剂反应，利用间接的化学反应使其转化为可被滴定的物质，再用滴定剂测定生成的物质。KMnO4法测定Ca2+,28,滴定度（T）：每毫升某浓度标准溶液可滴定的或相当于的被测物质的质量。 T(Fe/K2Cr2O7)=0.005260 gmL-1 基准物质：可以准确的称取，溶解后转移至容量瓶，并可计算其准确浓度。 特征：性质稳定 纯度高（99.9%) 有确定的化学组成 有较大的摩尔质量 常见基准物质,29,标准溶液的配制 直接配制法和间接配制法 滴定分析计算 根据反应的化学计量关系计算 注意有效数字运算规则,30,复 习,根据有效数字运算规则计