实验九甘草酸的提取、分离与鉴定

1、甘草酸的提取、分离与鉴定、甘草酸或甘草酸皂角苷为甘草素的根及根茎和光甘草的主要成分，是一种有效的成分。也称为gglabra l 甘草是常用和重要的中药饮片之一，具有较强的解毒作用，中药饮片用于清热解毒和调配各种药，另外具有皮质荷尔蒙激素、抗炎、抗胃溃疡、镇咳祛痰、痉挛等药理作用，甘草具有黄烷酮成分、甘草素、异甘草素、甘草素(1iguritin ) 也包括新甘草素(neo1iguritin )、新甘草素(neoisoliguritin )和异甘草素4葡萄糖洋芜荽氰苷类等。实验目的1、掌握甘草酸的提取原理和方法2、熟悉皂角苷的性质和鉴定方法。 实验原理：甘草酸(g1ycyrrhizic acid

2、)由冰冰乙酸结晶为白色柱状结晶，mpl70。 容易溶于热水、热稀乙醇、丙酮、乙醇、乙醚等。 加热、加压及稀酸可水解作用甘草次酸及双分子葡萄糖醛酸。 甘草酸的提取纯化原理是，甘草酸以钾元素盐和钙元素盐的形式存在于原料中，由于该盐容易溶于水，因此建议用水温浸，甘草酸盐，如果加入硫酸，则难以溶于酸性冷水，因此析出游离的甘草酸。 甘草酸可溶于丙酮，加入氢氧化钾元素后生成甘草酸三钾元素盐的结晶，该结晶容易吸湿，加入冰冰乙酸后转变为甘草酸一钾元素盐，形状完整，易于保存。 设备、材料和试剂、甘草、硫酸、氢氧化钾元素、冰冰乙酸、加热回流装置、水浴锅、抽滤装置、硅凝胶g板等。 实验步骤1 .甘草酸萃取甘草粗粉2

3、0克，水150毫升，在水浴中浸渍30分钟，用棉花过滤，药渣再在100毫升水温下浸渍30分钟，用棉花过滤，与滤液合并，水浴浓缩至40毫升，沉淀物过滤，低温浓h2 放置直至不析出甘草酸沉淀物，注入上清，用水洗涤4次下层的茶色粘性沉淀物，在室温中干燥制成粉末，制成甘草酸粗糙品。 2 .将甘草酸的精制粗制甘草酸放入圆底烧瓶中，以50毫升的乙醇回流1小时，过滤，残渣进一步以30升的乙醇回流30分钟，过滤，合并滤液，浓缩至20毫升，放冷，在搅拌下加入20koh的乙醇溶液静置直至沉淀消失， 吸入的甘草酸三钾元素盐定径套烧杯中加入15毫升冰冰乙酸，在水浴上加热溶解，热过滤，再用少量的热冰冰乙酸洗涤滤纸吸附的甘

4、草酸，滤液冷却后，白色结晶析出，吸滤，用无水乙醇洗涤，得到乳白色甘草酸单钾盐。 3 .性质实验及色谱检查1 )、泡沫实验采集甘草酸单钾元素盐水溶液2毫升，装入试管用力摇动，放置10分钟后观察泡沫。 2 )、冰乙酸酐浓流酸反应(liebermannbarchard反应)取少量甘草酸单钾元素盐，置于白瓷板上，加入23滴无水冰乙酸溶解，加入半滴浓硫酸观察颜色变化。 3 )、用三氯甲烷浓硫酸反应取出少量甘草酸单钾元素盐，加入l毫升三氯甲烷，沿着试管壁滴加1毫升浓硫酸，观察2层的颜色变化和荧光。 4 )、薄层色谱法吸附剂：硅凝胶g大板块100被活化30分钟。 展开剂：正丁醇乙酸水(6:1:3上层)样品：甘草酸单钾元素盐标准品、甘草酸单钾元素盐70乙醇液。 显色剂：磷钼酸、注意事项、1、甘草酸三钾元素盐容易吸湿，应保存在干燥器中。 2 .薄层鉴定显色前，薄层板上的展