标准解读
GB/T 37945-2019《有机发光二极管显示器用材料 玻璃化转变温度测试方法 差热法》是一项国家标准,旨在为有机发光二极管(OLED)显示器用材料的玻璃化转变温度提供一套基于差热分析(Differential Thermal Analysis, DTA)或差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)的测试方法。该标准适用于评估这些材料在特定温度范围内从橡胶态到玻璃态转变时的特性变化。
标准中详细规定了样品准备、仪器校准及操作条件等关键步骤。首先,在样品制备阶段,要求选取具有代表性的材料,并按照一定的尺寸和质量进行裁剪或称量;接着是关于测试设备的要求,包括但不限于对差热分析仪或差示扫描量热仪的技术规格、精度以及使用前后的校正程序作出明确规定。此外,还特别强调了实验环境控制的重要性,比如保持恒定的温度与湿度条件以确保数据准确性。
对于实际测量过程,则给出了具体的升温速率建议值、参考物质的选择及其用量指导原则等内容。通过对比试样与已知特性的参比物之间的温差随温度变化曲线,可以准确地确定出材料发生相变的具体温度点——即所谓的玻璃化转变温度(Tg)。
最后,本标准也提供了结果计算与表示方式的相关指南,帮助使用者正确理解和报告其测试成果。这不仅有利于行业内不同实验室之间交流共享研究成果,也为进一步优化OLED显示器件性能提供了科学依据。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2019-08-30 颁布
- 2019-12-01 实施
文档简介
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目次
前言Ⅰ…………………………
1范围
1………………………
2规范性引用文件
1…………………………
3术语和定义
1………………
4原理
1………………………
5仪器和材料
1………………
6环境条件
1…………………
7操作步骤
1…………………
8结果表示
2…………………
9试验报告
3…………………
犌犅/犜37945—2019
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。
本标准起草单位:中国电子技术标准化研究院、北京鼎材科技有限公司、上海天马微电子有限公
司、固安鼎材科技有限公司、天马微电子股份有限公司、上海大学。
本标准主要起草人:王香、刘筠、高文正、黄瑜、王子兴。
Ⅰ
犌犅/犜37945—2019
有机发光二极管显示器用材料
玻璃化转变温度测试方法差热法
1范围
本标准规定了采用差示扫描量热法(DSC)测定有机发光二极管(简称OLED)显示器用有机材料的
玻璃化转变温度(犜g)的测试方法。
本标准适用于OLED用小分子和高分子材料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T22567—2008电气绝缘材料测定玻璃化转变温度的试验方法
JJG936—2012示差扫描热量计检定规程
JJG1036—2008电子天平检定规程
3术语和定义
GB/T22567—2008界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
在规定的气氛和程序温度控制下,测量输入到样品和参比样的热流速率(热功率)差随温度和/或时
间变化的关系。
以温度或时间为犡轴,以热流速率差或热功率差为犢轴的曲线,即为DSC曲线。
5仪器和材料
5.1示差扫描热量计,按JJG936—2012检定合格。
5.2分析天平(感量0.1mg),
按JJG1036—2008检定合格。
6环境条件
6.1环境温度为15℃~30℃。
6.2相对湿度:
≤85%。
7操作步骤
7.1开机
7.1.1接通仪器电源至仪器达到稳定状态。
1
犌犅/犜37945—2019
7.1.2调节高纯惰性气体流量,稳定在需要的范围内。
7.1.3开启电脑。
7.2样品准备
7.2.1样品应研磨至均匀粉末,并且在真空烘箱中(
100±10)℃下烘干30min。
7.2.2称量样品(3±0.1)mg~(20±0.1)mg,
平行取3个样品,对于半结晶的材料,使用接近上限的样
品量。
7.2.3样品不要超过20mg,以免升温溢出污染检测池。
7.2.4样品尽可能均匀地平铺在坩埚底部,
保持坩埚底部平整,且表面无样品和脏污。
7.3温度扫描
7.3.1在开始升温操作之前,用氮气预先清洁5min。
7.3.2以5℃/min~50℃/min的速率开始升温并记录,
将样品皿加热至设定的加热终止温度后停止
加热,并记录DSC曲线。OLED材料的加热终止温度通常应低于样品热失重5%温度10℃~100℃,
推荐低于50℃以上。
7.3.3样品快速降温骤冷至凝固。
7.3.4以1℃/min~10℃/min的速率进行第二次升温并记录,
加热到比外推终止温度犜etg高
(30±0.5)℃。
7.3.5将仪器冷却至室温,取出样品皿。重新称量皿和样品,
精确到±0.1mg。
7.3.6如果样品皿发生变形或者溢出,需要重新试验,
变形的样品皿不能再用于其他试验。如果在测
试中有样品溢出,应清理样品支持器组件。清理按照仪器制造商的说明书进行,并用至少一种标准样品
进行温度和能量的校准,确认仪器有效。
7.3.7按仪器制造商的说明处理数据,选中第二次升温曲线,
软件菜单中选择犜gonset一项,用鼠标规定
曲线中的起始点和终止点,点击“分析”,即可得到各项数据。
8结果表示
8.1转变温度的测定曲线如图1所示,通常犜g
就是起始基线切线外推与曲线拐点处切线的交点
(犜g-onset)。
8.2采用相同方法重复测试样品5次,
测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过2%。
图1玻璃化转变温度曲线
2
犌犅/犜37945—2019
9试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)本标准的标准编号(注日期);
b)标明样品信息、样品制备及状态调节的详细情况;
c)
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