GB∕T 38007-2019 桑蚕天然彩色丝鉴别试验方法

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犌犅／犜３８００７—２０１９

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前言

本标准按照ＧＢＴ１．１—２００９给出的规则起草。

本标准由中国纺织工业联合会提出。

本标准由全国丝绸标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ４０１）归口。

本标准起草单位：苏州大学、安徽省农业科学院蚕桑研究所、鑫缘茧丝绸集团股份有限公司、国家纺

织服装产品质量监督检验中心（浙江桐乡）、四川安泰茧丝绸集团有限公司、南通纺织丝绸产业技术研究

院、浙江丝绸科技有限公司、淄博大染坊丝绸集团有限公司、达利（中国）有限公司、安徽天彩丝绸有限公

司、重庆市纤维检验局、浙江中天纺检测有限公司、上海丝绸集团股份有限公司、合肥海关、嘉兴学院、广

西壮族自治区产品质量检验研究院、上海工程技术大学。

本标准主要起草人：徐世清、范涛、陈学东、伍冬平、左保齐、储呈平、司马杨虎、姚汉强、文朝钧、

张晓光、吴岚、张颖、王光、张玲、史美娟、王济强、刘晓菲、金玉龙、章玉萍、梁海丽、代君君、易洪雷、

沈国康、茅明华、辛斌杰、潘静娴。

Ⅰ

犌犅／犜３８００７—２０１９

桑蚕天然彩色丝鉴别试验方法

警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

本标准规定了桑蚕天然彩色丝鉴别试验的原理、试剂、仪器设备、定性鉴别、天然色素定量检测、试

验报告。

本标准适用于桑蚕天然黄色丝和桑蚕天然绿色丝的鉴别。

２规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本文件。

ＧＢ／Ｔ６５２９纺织品调湿和试验用标准大气

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法

ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定

３术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

３．１

桑蚕天然彩色丝狀犪狋狌狉犪犾犮狅犾狅狉犲犱狊犻犾犽

具有桑蚕自身合成或来自饲料的天然色素的非白色桑蚕丝。

３．２

色素犮狅犾狅狉犪狀狋

着色剂、染料。

注：按来源可分为天然色素和合成色素两类。

４原理

４．１基本原理

桑蚕天然彩色丝的颜色和色牢度涉及数十种天然色素，而黄绿色系的色素主要为黄酮类物质，黄红

色系的色素主要是类胡萝卜素和黄酮类物质。

４．２桑蚕天然彩色丝的定性鉴别

根据类胡萝卜素、类黄酮天然色素与黄色系、绿色系合成色素的酸稳定性与变色差异；类胡萝卜素

和类黄酮天然色素只分布在桑蚕丝的表面还是在表面与内部，及酸稳定性时间差异，可定性鉴别桑蚕天

然黄色丝、桑蚕天然绿色丝与非天然彩色桑蚕丝（化学合成染料或天然染料染色桑蚕丝）。

１

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４．３天然色素的测定

用乙醇提取的桑蚕天然彩色丝中的类胡萝卜素和类黄酮天然色素，具有光吸收特性，其紫外可见

光吸收图谱具有吸收峰，可用于定量测定。类胡萝卜素和类黄酮天然色素的含量，可衡量桑蚕天然彩色

丝的颜色稳定性，是评判桑蚕天然彩色丝合格的参考依据。

５试剂

５．１β

胡萝卜素（生化纯级标准品，ＣＡＳ号７２３５４０７，－２０℃保存），纯度≥９０％（ＨＰＬＣ）。

５．２芦丁（生化纯级标准品，ＣＡＳ号１５３１８４，

２℃～８℃保存），纯度≥９８％（ＨＰＬＣ）。

５．３７０％乙醇（体积分数，分析纯，含抗氧剂２，６二叔丁基４甲基苯酚，体积分数０．０１％）。

５．４无水乙醇（分析纯）。

５．５正己烷（分析纯）。

５．６乙醚（分析纯）。

５．７氯化钠（分析纯，质量分数１０％）。

５．８无水硫酸钠（分析纯）。

５．９亚硝酸钠（分析纯，质量分数５％）。

５．１０硝酸铝（分析纯，质量分数１０％）。

５．１１氢氧化钠（分析纯，１ｍｏｌ

／Ｌ）。

５．１２盐酸（分析纯，８．０ｍｏｌ

／Ｌ）。

５．１３水（ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水）。

６仪器设备

６．１天平

分度值≤０．１ｍｇ。

６．２紫外可见分光光度仪

检测器检测波长４００ｎｍ～６００ｎｍ，精度±２ｎｍ，分辨力０．２ｎｍ。

６．３电热恒温鼓风干燥箱

温度范围为（５０～２００）℃±５℃。

６．４超声波提取器

频率４０ｋＨｚ，温度控制范围为：室温至８０℃。

６．５真空干燥器

温度控制范围为（５～６５）℃±１℃，温度分辨力不低于０．１℃，真空度小于１３３Ｐａ。

６．６恒温水浴器

温度控制范围为：室温至１００℃±１℃。

２

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６．７常用玻璃仪器

磨口玻璃试管（容积分别为２０ｍＬ和５０ｍＬ），量筒（５０ｍＬ），容量瓶（５０ｍＬ），移液管（１ｍＬ～

５ｍＬ，１ｍＬ～１０ｍＬ）。

６．８计时器

具备秒表功能，分辨力≤１ｓ。

６．９移液器

连续可调量程１００μＬ～１０００μＬ。

６．１０涡旋混匀仪

连续可调速度０ｒ／ｍｉｎ～３０００ｒ／ｍｉｎ。

７定性鉴别

７．１样品

室温条件下，将待测桑蚕丝样品剪碎、混匀，称取两份质量各为０．１０ｇ±０．０１ｇ代表性试样。

７．２试验步骤

７．２．１将第一份试样放于２０ｍＬ的磨口玻璃试管内底部，

然后加入１０ｍＬ的８．０ｍｏｌ／Ｌ分析纯盐酸作为

检测试剂，保证被检试样完全浸没于检测试剂中，盖上试管盖，置于６０℃水浴１０ｍｉｎ。再以１５００ｒ／ｍｉｎ

转速涡旋振荡试管３０ｓ，混匀溶液颜色。

７．２．２第二份试样放于２０ｍＬ的磨口玻璃试管内底部，

然后加入１０ｍＬ的８．０ｍｏｌ／Ｌ分析纯盐酸作为

检测试剂，在试样浸入检测试剂１０ｓ～２０ｓ，试样处于胶状固体状态下立即终止反应，快速用水冲洗。

７．３试验结果

７．３．１黄色桑蚕丝

第一份试样（７．２．１）溶解或部分溶解后残留物褪色，溶液呈无色或淡黄色；且第二份试样（７．２．２）水

洗后，仍保持较原色稍淡的同色系颜色，则为天然黄色桑蚕丝。

第一份试样（７．２．１）溶解或部分溶解后残留物颜色加深或变色，溶液变为深黄色或变为其他颜色；

或第二份试样（７．２．２）水洗后成无色，则为非天然彩色桑蚕丝（化学合成染料或天然染料染色的桑蚕

丝）。

７．３．２绿色桑蚕丝

第一份试样（７．２．１）溶解或部分溶解后残留物不变色，溶液呈试样原色；且第二份试样（７．２．２）水洗

后仍为较原色稍淡的同色系颜色，则为天然绿色桑蚕丝。

第一份试样（７．２．１）溶解或部分溶解后残留物和溶液变色；或第二份试样（７．２．２）水洗后为无色，则

为非天然彩色桑蚕丝（化学合成染料或天然染料染色的桑蚕丝）。

３

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８天然色素定量检测

８．１样品

依据ＧＢ／Ｔ６５２９在标准大气条件下将待测桑蚕丝样品调湿平衡，剪碎、混匀，称取两份具有代表性

试样各０．５００ｇ±０．００１ｇ用于色素定量检测。

８．２试样处理

将两份试样分别放入５０ｍＬ磨口玻璃试管，向试管中加入７０％乙醇（５．３）１０．０ｍＬ，加盖后４０ｋＨｚ

超声波，６０℃水浴超声处理３０ｍｉｎ，然后６０℃水浴２ｈ，０．２２μｍ滤膜抽滤（室温，真空度条件

－０．１ＭＰａ）；滤渣再加７０％乙醇（５．３）１０．０ｍＬ，６０℃水浴２ｈ，０．２２μｍ滤膜抽滤；滤渣再加７０％乙醇

（５．３）１０．０ｍＬ，６０℃水浴２ｈ，０．２２μｍ滤膜抽滤。合并３次滤液，室温避光条件下真空浓缩，７０％乙醇

（５．３）定容至２０．０ｍＬ，作试样液。

８．３标准曲线制作

８．３．１β胡萝卜素标准曲线制作

以β胡萝卜素（５．１）作为类胡萝卜素标准品，加无水乙醇，６０℃水浴２ｈ使色素充分溶解，分别配制

成０．０

μｇ

／ｍＬ～４．０

μｇ

／ｍＬ的浓度等差标准溶液，浓度级差０．４

μｇ

／ｍＬ，制作β胡萝卜素浓度（横坐标

轴）与犃４５０ｎｍ吸光度值（纵坐标轴）标准曲线。

８．３．２芦丁标准曲线制作

用芦丁（５．２）作为类黄酮标准品，７０％乙醇溶解，配制成０．０

μｇ

／ｍＬ～１００．０

μｇ

／ｍＬ的浓度等差标

准溶液，浓度级差１０．０

μｇ

／ｍＬ，制作芦丁浓度（横坐标轴）与犃５００ｎｍ吸光度值（纵坐标轴）标准曲线。

８．４试验步骤

８．４．１类胡萝卜素测定试验步骤

类胡萝卜素含量按照下列步骤进行平行试验：

———取试样液（８．２）１．００ｍＬ，加７．０ｍＬ正己烷∶乙醚∶无水乙醇萃取液（体积比为４∶２∶１），充

分混匀、静置分层，取上层萃取液；

———下层液继续用正己烷∶乙醚∶无水乙醇萃取液（体积比为４∶２∶１）萃取１次，合并上层萃

取液；

———萃取液中加５．０ｍＬ的氯化钠溶液（质量分数１０％），静置分层后收集上层液；

———重复氯化钠洗涤５次；

———上层液加入２．０ｇ无水硫酸钠，避光静置１ｈ；

———转移上层色素液，５０℃避光干燥过夜；

———加入无水乙醇定容至５．０ｍＬ；

———紫外可见分光光度仪测定犃４５０ｎｍ吸光度；

———以无水乙醇为空白对照；

———对照β胡萝卜素标准曲线（８．３．１），求出测定液的类胡萝卜素浓度。

４

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８．４．２类黄酮色素测定试验步骤

类黄酮色素含量测定按照下列步骤进行平行试验：

———取试样液（８．２）５．００ｍＬ，加３００μＬ亚硝酸钠溶液（质量分数５％），摇匀；

———静置５ｍｉｎ后加入３００．０μＬ硝酸铝溶液（质量分数１０％），摇匀；

———静置６ｍｉｎ后加入１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠４．０ｍＬ，摇匀；

———加７０％乙醇定容至１０．０ｍＬ，混匀后静置１０ｍｉｎ；

———紫外可见分光光度仪测定犃５００ｎｍ吸光度；

———以同样处理的重蒸水为空白对照；

———对照芦丁标准曲线（８．３．２），求出测定液的类黄酮色素浓度。

８．５试验数据处理

８．５．１类胡萝卜素含量

试样的类胡萝卜素含量按式（１）计算：

狑１＝ρ１×２００…………（１）

式中：

狑１———试样的类胡萝卜素含量，以类胡萝卜素与桑蚕丝质量分数表示，单位为微克每克（

μｇ

／ｇ）；

ρ１

———测定液的类胡萝卜素质量浓度，单位为微克每毫升（

μｇ

／ｍＬ）；

２００———为换算系数，单位为毫升每克（ｍＬ／ｇ）。

以两个平行测定结果的算术平均值报告试验结果，按ＧＢ／Ｔ８１７０进行数值修约，保留小数点后

１位。

８．５．２类黄酮色素含量

试样的类黄酮色素含量按照式（２）计算：

狑２＝ρ２×８０…………（２）

式中：

狑２———试样的黄酮类物质含量，以黄酮类物质与桑蚕丝质量分数表示，单位为微克每克（

μｇ

／ｇ）；

ρ２

———测定液的黄酮类物质质量浓度，单位为微克每毫升（

μｇ

／ｍＬ）；

８０———为换算系数，单位为毫升每克（ｍＬ／ｇ）。

以两个平行测定结果的算术平均值报告试验结果，按ＧＢ／Ｔ８１７０进行数值修约，保留小数点后

１位。

８．５．３精密度

两个平行试样测试结果的绝对差值应不大于这两个测试值的算术平均值的１０％。

９试验报告

测试报告应包括下列内容：

ａ）本标准编号；

ｂ）样品颜色，来样日期、试验前的贮存方法；

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ｃ）定性鉴别试样的溶解、颜色变化情况，溶液颜色变化情况；

ｄ）试样是否为天然彩色桑蚕丝的定性判定结论；

ｅ）试样中的天然色素（类黄酮、类胡萝卜素）含量，如必要，参考附录Ａ进一步说明试样是否为合

格桑蚕天然彩色丝；

ｆ）任何偏离本标准的细节或异常情况；

ｇ）试验人员及日期。

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