赫尔槽试验简介

1、赫尔槽试验简介,2016.6.17,目录,赫尔槽介绍 赫尔槽试验特点（阴极电流分布） 赫尔槽试验规范及注意事项 赫尔槽试验遵循的原则 赫尔槽试验的应用,赫尔槽,利用电流密度在远、近阴极上分布不同的特点，英国人R0Hull于1935年设计了一种由平面阴极和平面阳极构成一定斜度的小型电镀试验槽，称为赫尔槽，又译为霍尔槽，因形为梯形，故又称梯形槽。,赫尔槽结构与尺寸,按盛液体积来分，有1000mL、534mL、267mL等多种尺寸。为便于换算，国内多直接于267 mL的赫尔槽中盛装250mL镀液使用。,AD=63.5mm，AB=47.6mm，BC=103.2mm，CD=127mm，DF=63.5mm

2、,空槽盛液250 mL，液高EF=45 mm；盛267 mL，则液高为48 mm。实际液位因阴、阳极板占有一定空间，会比此略高。,赫尔槽试验的电路,为了保证试验时电流的稳定，要采用低频直流电源。 电流表、电阻：监控和调节试验电流强度 电压表：了解溶液的导电性或电极极化（特别是阳极）的情况。,赫尔槽阴极试片上的电流分布,从赫尔槽的结构上可以看出，阴极试片上各部位与阳极的距离是不等的，所以阴极上各部位的电流密度也各不相同。离阳极距离最近的一端（近端），它的电流密度最大。随着阴极部位与阳极的距离逐渐增大，电流密度逐渐减小，直至离阳极最远的一端（远端）电流密度最小。 赫尔槽阴极上的电流分布, 最初是用

3、实验的方法测定酸性硫酸镀铜溶液中所获得镀层的金属分布。实验前, 先把阴极划分成几个等距离的部位, 然后进行电镀, 电镀后测定各部位的金属分布（厚度）。因为酸性硫酸镀铜的电流效率几乎是100%, 所以金属分布就等于它的电流密度的分布。从对酸性硫酸镀铜溶液进行的实验, 得到了赫尔槽阴极表面上电流分布的一系列数据, 后来试验者又做了电流效率接近100%的酸性镀镍和其他镀液的实验, 发现测出的数据都比较接近。他们经过长期的实验后,总结出了阴极上各部位距近端的距离与电流密度之间关系的平均曲线, 如图。,由图可见，阴极上电流密度与阴极上各点距阴极近端的距离之间符合对数关系： Jk=I(C1C2 lgL)

4、式中：Jk阴极电流密度（A/dm2） I通过赫尔槽的电流（A） L阴极上某一点至阴极近端的距离（cm） C1、C2与电解液性质有关的常数。 经过试验者反复的实验研究, 发现当阴极保持一定的斜度时, 所测得不同电解液的二个常数值（C1、C2）差不多， 在1000ml赫尔槽中： Jk=I(3.263.05 lgL) 在267ml赫尔槽中： Jk=I(5.15.24 lgL) 若以267ml赫尔槽装250ml溶液，其Jk应乘以267/250=1.068。 应该注意的是, 靠近阴极两端上的计算电流密度值是不准确的, 至少在距两端1厘米以上处的计算电流密度值才可作为参考。,赫尔槽阴极上远端至近端的电流密

5、度变化有50多倍, 这样,做一次赫尔槽试验, 就可以看出相当宽的电流密度范围内电镀层的质量情况, 仅这一个方面, 已足够显示出赫尔槽试验的优越性。,赫尔槽试验的要求与规范,电源,输出电压015V，电流010A的直流小电源； 带有时间预置定时声音报警，好控制试验时间； 同时有电流、电压显示。电流相同时，电压越低，说明镀液电导率越高，通过电压显示也可观察阳极钝化情况； 输出直流电源的波纹系数与大生产基本一致。,阳极,材料：与大生产一致。光亮酸铜用低磷铜阳极，镀铬用锡铅阳极。 尺寸：宽63mm，长6568mm，厚度35mm。 阳极出现钝化后需要砂洗活化后再试验。,阴极试片,材料：一般用黄铜片，镀铬需

6、要用到刚镀有亮镍的黄铜片。试片的表面状况应一样，以利于对比。 尺寸：10065mm，厚度0.251mm。 保存：钝化、洗净、吹干、密封。酸铜试片钝化后会变色，最好的保存方式是存放在稀硫酸中。 镀前处理： 1）除油与活化 碱液除油：用细布沾优质洗衣粉溶液或5%-10%氢氧化钠溶液擦洗，使试片表面完全亲水。原理：皂化反应。 电解除油：试片为阴极或阳极，稳流电流710A,除油时间1530S。原理：水的电解，阴极上析出氢气，阳极上析出氧气。阴（阳）极上析出的氢（氧）气泡能撕裂油膜。 除油、清洗后需要用10%左右稀硫酸浸泡活化处理，以去掉表面的钝化层。,2）砂磨 专门考察镀液的整平能力时，对黄铜试片应先

7、抛光成镜面光亮，再用宽约5cm的840#细砂纸在试片中部长度方向均匀细砂出一条砂路带，同样条件下镀10min后比较砂路被填平的范围。 磨砂试片应注意几点： 细砂路要沿同一方向砂顺直，不允许来回或旋转砂，每次砂磨力度要适中、一致； 手指只能压住长度方向边缘1cm处不受镀的部分，因多数情况下砂磨后的试片不需要除油，若按住受镀部分，镀后会留下指纹印。 砂磨后不用除油，但要用细布擦洗掉砂磨下来的细砂尘，不然会粘附在试片表面冲洗不掉，影响试验结果。 3）背面绝缘 因每次试片夹持紧贴槽壁程度不一样（特别是试片薄而不平整时），背面消耗的电流不一样，正面的电流就会不一样，结果重现性差。简单办法是对干燥试片背面

8、贴透明胶带，宽度应够，应无气泡。特别是对于电流强度较小的试验，一定要做背面绝缘。比如在判断镀液的深镀能力的时候。,样液,所取样液应具有代表性。镀液必须事先经过充分混合才能取样；当混合有困难时，需要用移液管在渡槽不同部位吸取样液。 每次试验所取样液的体积应相同。 换液。因试验所用镀液只有250ml，各组分消耗快。当使用不溶性阳极时, 镀液经试验12次后, 即行调换新液。在可溶性阳极的场合下, 一般每批试验34次,在试验微量杂质或添加剂的影响时, 每批镀液试验的次数应该少一些。,阴阳极的夹持,钛夹子最好，但是贵。一般用鳄鱼夹，多为铁件滚镀薄层亮镍，容易生锈。 夹持时，接导线的一边应与阴、阳级的使用

9、面接触。 试验后最好是用清水洗干净后吹干，腐蚀严重应更换新的。,温度,试验温度与大生产一致。 加热：对于带电加热的赫尔槽，可直接将镀液于赫尔槽内进行镀加热，若没有自动控温，则应注意监控温度。对于普通赫尔槽，可在电炉上用烧杯将镀液预先加热到高于所需温度5左右后倒入赫尔槽内，阴阳极板要吸收部分热量，用温度计监控温度，待温度下降至高于所需温度0.51时立即开始试验。 冷却：若夏天气温比较高，在做光亮酸铜赫尔槽试验时，所需温度为242。需要用冰水浴冷却镀液到试验温度以下一点。镀液少、气温高、打气剧烈、试验过程中会产热，如果试验前不进行冷却处理，试验温度过高使结果产生误导。,镀液搅拌,是否需要搅拌与大生

10、产一致。 搅拌虽可减小浓差极化，扩大允许JK，但使光亮整平效果向高区移动，低JK区光亮整平下降（深镀能力下降）。故搅拌强度不一样，镀层的光亮整平性会有差别。 空气搅拌：比较方便，可调节搅拌强度。赫尔槽出气口大，对试片搅拌不均匀，镀层易出现亮度不一样的竖状条带，可能造成误判。如果减小出气口口径，虽可以使打气变均匀，但打气孔易堵塞，且清洗不便。 人工搅拌：用直径3mm的细玻棒，按约每秒一个来回的均匀速度在阴极试片表面附近做机械搅拌，尽量使镀液保持平稳，不要有气泡产生。,电流强度与时间,试验电流强度与时间要根据工艺要求和试验目的灵活选择。 一般情况下，半光镍、光镍、封口镍、光亮酸铜等，电流强度2A，

11、电镀5min；珍珠镍，电流强度2.5A，电镀5min；裂纹镍，电流强度2A，电镀3min。装饰性镀铬，电流强度510A，电镀13min。光铬，8A，1min；黑铬，6A，3min。 专门考察整平能力（光亮酸铜）时，可适当延长时间，电镀1015min。 要特别考察深镀能力或低区杂质的影响时，以0.10.3A镀35min。 当所用电流太小、电压太低时，试验电源显示可能不准确，导致度数不准，试验重现性差。可用数字式万用表监控试验电流和电压。,赫尔槽试片应遵循的原则,单因素变更原则 赫尔槽实验时，无论对工艺条件或组分的改变，一次只能改变一个因素，而不能同时改变两个或两个以上的因素，否则无法判定是哪一因

12、素的变更在起作用。 先易后难原则 实验时应先从一般电镀规律入手，确定先改变易测定判断的因素，并抓主要矛盾，才能少走弯路。 镀液PH值与镀液温度对电镀效果影响大但易测定。对光镍的低区光亮性不足现象，（PH过低、硼酸过少、CI 过少、低区走位剂过少）首先应测定镀液PH值，若过低，低JK区效果肯定差，且光亮剂用量大增（吸附效果变差），应先调高PH值。再分析主盐，看是否是由于主盐不够导致，最后才是考虑到添加剂的原因。不能一来就加光亮剂。,趋优化原则 若改变某一工艺条件或补加某一组分，试片与原液相比，结晶细致光亮范围加宽或某一故障好转，则这一改变是正确的，应继续改变该因素找出最佳值。相反，若改变某一因素

13、后镀层还不如原液状况好，则说明这一改变是错误的。这一原则对开发新工艺、新添加剂尤显重要。,赫尔槽的应用,观察不同电流密度下的镀层外观； 研究镀液中各种成分对镀层质量的影响，确定镀液中某种成分的适当含量； 选择合适的操作条件，如Jk、T、PH值等； 一定程度上预测故障的发生； 帮助分析电镀故障产生的原因等； 还可以用赫尔槽测定电解液的分散能力、覆盖能力、整平性等。,赫尔槽试验是电镀工艺综合指标的反映，是单向化学分析不能代替的。,选择合适的操作条件,通过赫尔槽试验确定最佳PH、液温、搅拌方式及强度，大生产允许阴极电流密度范围等工艺条件。 若试片全光亮范围在AB之间，则在AB中点C上画一条线，再在C

14、B上距离C点1/3CB处取一点D，依据试验所用电流，确定C、D处的阴极电流密度，下限为D的对应值，上限为C的对应值，即大生产所用阴极电流密度范围只能在DC之间。不能以A、B对于的阴极电流密度作为范围，因为实际生产中工件形状复杂，加上阴阳极距离、工件上挂方式等集合因素影响及阳极分布的影响，大生产必须留有足够范围的阴极电流密度余量。,预测与预防故障发生,镀液发生故障，往往是由一个量变到质变的过程。有时电镀生产中还没有明显的故障，而在赫尔槽试片上已经可以察觉到了。因为赫尔槽试验能显示较宽的电流密度下镀层的质量。 如酸性光铜电镀时，可能大生产上没表现出明显故障，赫尔槽试片高区烧焦范围变宽了，说明硫酸铜

15、含量偏低或者是载体添加剂浓度偏低。 例如光亮镀镍中，锌杂质的含量一般达到0.06g/L时，才能在生产中察觉到对镀层的危害。而用赫尔槽试验，其含量达到0.01g/L时，就能在阴极试片上反映出来。所以，假使我们事先对某种镀液中各种可能的杂质的影响，做好一系列反应不同情况的赫尔槽阴极样板，保存或记录起来作为对照，然后在电镀生产时，定期做赫尔槽试验。 当发现赫尔槽阴极试片上反映出镀液即将要发生故障时，提前对镀液进行处理和调整，避免故障的发生。,测定镀液的分散能力,镀液的分散能力是指在一定的电解条件下使镀层厚度分布均匀的能力，又称均镀能力。 电镀液的分散能力具有比较性质，其比较的基准是初次电流分布。所谓

16、初次电流分布是仅考虑阴极不同表面至阳极几何距离不同时的阴极电流分布情况。因此，分散能力由实际电流分布和初次电流分布的相对偏差表示。 利用霍尔槽做镀液分散能力的试验，需要适当延长电镀时间，以利对已经镀好的霍尔槽试片进行不同电流密度区域的镀层厚度进行测试。一般可镀l015min，电流强度可以在0.53A之间选取。电镀完成后对试片清洗干净后，干燥。,1.沃特逊（Watson）法 在赫尔槽阴极试片上取一定数量的测量点，计算各点的电流密度（或用电流密度标尺测量），先计算出各点电流密度的比值K，然后测出试验后各点的厚度，算出厚度比M，按以下公式计算： 式中 T.P.镀液分散能力； K阴极上不同部位的两点间

17、电流密度之比； M阴极上上述相应两点间镀层厚度之比。,2.八点法 用铅笔在电镀好的阴极试片中间横向划一条直线(与试片等长，即100mm)，并将这条线分为l0份，每份有l0mm宽度，去掉两端边上的区间，然后由高电流区向低电流区编成l8号，在这每个编号区间的中间取点进行厚度测量，记下其厚度d1d8，镀液的分散能力计算如下： 式中，T.P.镀液分散能力 d11号方格中央镀层厚度； di28号方格中央镀层厚度。 如果要对不同条件下得到的同一种镀层进行比较，可以任意选定同一种比值（i固定，如i=5)用于对比，从而可以看出条件改变后电解液分散能力的改变情况。 这样求得的分散能力值在0100%之间,T.P.值越大说明镀液的分散能力越好。,镀液的深镀能力是指电解液所具有的使镀件深凹处能否沉积镀层的能力，又称覆盖能力。 利用赫尔槽测试镀液的深镀能力时，阴极试片背面需绝缘处理，逐渐减小试验电流强度，直至低端出现漏镀现象，在同样电镀条件下，比较低端漏镀范围。所用电流越小，低端漏镀越小，则镀液深镀能力越好。,测试镀液的深镀能力,可用数字式万用表监控试验电