萃取设备__错流萃取_逆流萃取.ppt

1、第8章提取设备和计算，第1节提取设备，1。提取原理和基本过程，1 .基本概念溶剂萃取：它是指利用物质在两个不互溶的相(有机相和水相)中溶解度的差异，按照分布规律提取和分离物质的方法。在萃取过程中，所用的溶剂称为萃取剂。在混合溶液中，待分离的组分称为溶质。混合溶液中的原始溶剂称为稀释剂。萃取剂萃取溶质并成为萃取相，分离萃取相后剩余的混合溶液成为萃余相。2.液-液萃取的分类；(1)物理萃取的概念：萃取系统是一个多相多组分系统，在萃取过程中不发生化学反应。在多组分两相体系中，溶质自动从一个程度大的相转移到一个化学位置小的相，这个过程是自发的。提取过程符合Nerst分布规律。分配定律的应用条件必须是：

2、溶质在稀溶液中的溶解度不影响溶剂的互溶性，两相中的溶质必须是同一分子类型，即不发生缔合或离解。萃取过程的操作模式：单级萃取、多级错流萃取和多级逆流萃取；2.液-液萃取的分类；2.化学萃取通常伴随着萃取过程中的化学反应，包括相内反应和相界面反应。这种提取被称为化学提取(反应提取)。根据溶质和萃取剂之间的化学反应机理，可以大致分为五类，即络合反应、阳离子交换反应、离子缔合反应、加成反应和反萃取反应。萃取的基本过程，过程：混合分离溶剂的回收(见图)，4。影响溶剂提取的主要因素：(1)酸碱度：根据提取药物的性质决定温度；低温盐析：提高萃取度有利于相分离。溶剂的性质，(2)溶剂的选择分布系数尽可能大，分

3、离系数大于1。料液与萃取溶剂的互溶性尽可能小，毒性低，化学性质稳定，腐蚀性低，价格便宜，来源方便。常用：乙酸乙酯，乙酸戊酯，丁醇，5。双水相萃取，(1)概念性双水相现象：当两种聚合物或一种聚合物和一种盐溶解在同一溶剂中时，由于聚合物之间或聚合物和盐之间的不相容性，双水相萃取：一种利用两个不混溶的水相之间分配系数的差异来萃取物质的方法。5。双水相萃取。(2)能够形成双水相的体系是离子聚合物、非离子聚合物(分子间排斥)，例如PEGDEXTRAN聚合物和相对低分子量的化合物(盐析)，例如聚乙二醇硫酸铵的基本原理、5。双水相萃取。(3)影响双水相萃取的主要因素是界面张力、形成的聚合物的分子量、电化学分

4、布和疏水反应。(4)生物大分子(蛋白质、酶、核酸、干扰素等)的萃取。)和细胞及细胞器(病毒、叶绿体、线粒体、细胞膜等。)。5。双水相萃取，(5)特征操作条件温和，在常温常压下进行；两相之间的界面张力很小，一般在10-4Ncm的数量级，两相易于分散；相位比随运行条件而变化。上下两相之间的密度差很小，一般为10克/升，因此很难将两相分开。它易于连续操作，处理量大，成本低，适合工业化应用。组成、功能和分类1。萃取系统的组成和功能液-液萃取设备应包括三个部分：混合设备、分离设备和溶剂回收设备。混合设备：料液和萃取剂充分混合形成乳状液，待分离的生物产物从料液转移到萃取剂中。分离设备：萃取相和萃取后形成的

5、萃余相被分离。溶剂re强迫湍流状态；料液在管中的平均停留时间为1020秒。(2)特性混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。工艺简单，结构紧凑，能耗低，提取效率高。适用于各种粘度的流体。2。射流混合器，(1)类型和功能弯头交错喷嘴混合器，同向射流混合器，孔板射流混合器，弯头交错喷嘴混合器，同向射流混合器和孔板射流混合器。两种液相在容器中结合，然后通过喷嘴或孔板进入容器，从而增强湍流度并提高萃取效率。(2)特性射流混合器是一种体积小、效率高的混合装置，特别适用于低粘度、易分散的料液。该设备投资小，但料液需要在高压下进入混合器。(3)混合澄清池，为单件组合萃取设备，每级由混合器和澄清器组成。优点

6、：可增加或减少级数，可连续或间歇运行，级数效率高，运行稳定，操作灵活性大，结构简单；缺点是高功耗和大的占地面积。将原料液和溶剂同时加入混合器中，搅拌后流入澄清池，沉淀，即重相沉入底部形成重相层，轻相浮入混合器上部形成轻相层。轻相层和重相层分别从排出口引出。(4)分离设备1。离心分离设备高速离心机：盘式，40006000转/分超速离心机：管式，10000转/分三相倾析式：固体，重液体和轻液体；2.离心萃取设备(相同的萃取分离设备)，将重液和轻液快速充分混合，快速分离成两种类型：分步接触式和微分接触式。物料停留时间短，分离效果好的缺点：结构复杂，制造困难，成本高，能耗高。鲁威离心萃取器。3.液-液

7、萃取操作要点：1。选择合适的分散相2。选择合适的各相流速，使各相充分分散。3.启动前，确认系统气密性良好。4.启动后，一般先启动连续相，然后启动分散相5。萃取部分2液-液萃取过程1的计算。萃取方法和理论产率的计算，混合：在混合设备中充分混合料液和萃取剂，将溶质从料液转移到萃取剂中。分离：通过离心分离设备或其他方法将混合溶液分成萃取相和萃余相。溶剂回收。工业提取工艺：工业提取工艺可分为：单级提取：多级提取：以及错流提取和逆流提取。(1)单级萃取、混合器和分离器，将料液f和萃取剂s加入混合器中搅拌混合萃取；将平衡后的溶液送入分离器进行分离，得到萃取相l和萃余相r；萃取相送至回收器，萃余相r为废液；

8、在回收器中，产品与溶剂分离(如蒸馏、反萃取等)。)，溶剂可以循环使用。使用混合器和分离器的萃取操作，萃取系数e为：其中：VF进料液体体积；Vs萃取剂的体积；提取物中C1溶质的浓度；萃余相中C2溶质的浓度；k表观分布系数；例如，林可霉素在20和pH10.0时的分配系数(丁醇/水)为18。使用相同量的丁醇从料液中提取林可霉素，可以计算理论产率。如果1/3体积的丁醇用于萃取，理论产率为：可以看出，当分配系数相同，萃取剂用量减少时，萃取率降低。(2)多级错流萃取：料液萃取后，萃余液与新鲜萃取剂接触后萃取。第一级提余液作为进料液进入第二级，加入新鲜萃取剂萃取；第二阶段的萃余液用作多级错流萃取流程示意图、

9、进料液入口、第一级、第二级、第三级、萃余液出口、多级错流萃取流程、萃余液率：理论收率，红霉素在pH 9.8时的分配系数(乙酸丁酯/水)为44.5，如果用1/2体积的乙酸丁酯进行单级萃取，那么也就是说，用一定量的萃取剂，萃取次数越多，萃取越彻底。多级错流萃取工艺的特点是：每级加入新鲜溶剂，溶剂消耗量大，所得萃取物的平均浓度相对较低，但萃取相对完整。(3)多级逆流萃取，其中在第一级中加入料液(f)，萃余液依次用作下一级的料液，而萃取剂在最后一级中加入，萃取液依次用作前一级的萃取剂。由于料液的运动方向与萃取剂的运动方向相反，所以称之为逆流萃取。与错流萃取法相比，该方法消耗的萃取剂较少，因此萃取物的平

10、均浓度较高。多级逆流萃取示意图，青霉素的多级逆流萃取，青霉素发酵滤液进入第一级萃取罐，与来自第二级分离器的萃取相(含产品青霉素)混合萃取，然后流入第一级分离器分成上下两层，上层为萃取相，富含目标产物，送至蒸馏回收溶剂，进一步精制产品；下一层是萃余相，目标产物的浓度比新鲜进料液体的浓度低得多，因此将其送至第二阶段进行萃取；经过三级萃取后，最后一级的萃余相作为废液排出。多级逆流萃取工艺，多级逆流萃取工艺的特点是：料液方向与萃取剂方向相反，最后一级只加入萃取剂，萃取剂用量少，萃取产品平均浓度高，产品收率高。多级逆流萃取工艺在工业上应用广泛。经N级萃取后，理论产率为：青霉素在0和pH2.5时的分配系数

11、(乙酸丁酯/水)为35；如果1/4体积的乙酸丁酯用于二次逆流提取，n2为理论产率；如果使用第二阶段错流萃取，第一阶段使用1/4体积的乙酸丁酯，第二阶段使用1/10体积的乙酸丁酯。(2)实际出口浓度的计算。在实际情况下，由于混合时间的限制以及罐内返混、死角和短路的存在，两种液相之间不可能达到平衡。因此，应通过以下修正公式计算：即分散相(一般定义为小体积分散相和大体积连续相)的液滴直径可通过以下公式计算：因此，萃取相的浓度和萃余液萃取系数：产品收率：3。离心分离机界面的计算，假设离心机的角速度为，半径为R时质量为dm的液体的离心力为：这里h为离心机转鼓的高度。因此，R处旋转表面上的压力为：对于轻液相，上述公式的积分为：对于重液相，上述公式的积分为：其中p1和p2分别为轻液相和重液相在出口处的内部界面压力；由于出口与大气相通，p1=p2=大气压力。因此，从上述公式可以看出，离心机中的边界半径与两个液相之间的密度差和两个液相的出口半径有关。当L、H和轻液相出口半径R1不变时，边界半径rS只随重液相出口半径rH而变化。当相对湿度增加时，相对湿度也增加，即边界半径向外移动，使转鼓内的重液层变薄，有利于轻液相的分离。相反，当相对湿度降低时，相对湿度也将降低，边界半径将向内移动，这将使重液层变厚，有利于重液相的分离。第三节溶