加速溶剂萃取.ppt

1、加速溶剂萃取,A S E,Accelerated Solvent Extraction,传统萃取方法的问题,1.耗费时间长 2.效率不高 3.溶剂消耗量较大，成本较高 4.难于实现自动化 5.不够“绿色”,加速溶剂萃取的发展历史,1995年 Richter提出了一种 溶剂萃取的新方法 加速溶剂萃取（ASE）,之后被美国环保局(EPA)推荐为标准方法,方法号US-EPA3545,2005年 应用于中华人民共和国国家标准（196492005 ）,加速溶剂萃取原理,在“高温”下萃取,T=50200 T25,在“高压”下萃取,P10.3MPa-20.6MPa P0.1MPa,加速溶剂萃取原理图,萃取过

2、程,在提高温度下萃取,提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加,温度提高,破坏溶质与介质分子间的相互作用,范德华力、氢键和溶质分子与基质的活性中心间偶极吸引,降低溶剂的粘度,减小溶剂、溶质及基质的表面张力，使溶剂分子更易“湿润”基质：还有利于溶液形成空穴，使溶质分子更快地进人溶剂中,在增大压力下萃取,增大压力的影响：,(1)施加足够大的压力，溶剂的沸点可以升高,（2）加压促使被分析物从样品基质空隙中被萃取出来,(3)加压的液体可溶解气泡，便于接触被测物,两种状态下的问题热降解,热降解,？,在150下,对加入的DDT标准进行萃取 (正常萃取温度为100)， 萃取物用气相色谱分析 DDT的三次平均回收为

3、103% 相对标准偏差为3.9% 在测定DDT时未发现有DDE或DDD存在,DDT在过热状态下将裂解为DDD和DDE？,Richter试验,加速萃取仪器,DIONEX,加速溶剂萃取仪,ASE 2 0 0,ASE 1 0 0,ASE 300,特性: 自动萃取单个样品 提取液在采集前自动过滤 萃取池、收集瓶操作方便 控制面板易于操作。 内置温度、压力和溶剂蒸气压传感器, 确保安全操作 体积小, 价格优惠,ASE100 萃取系统 ASE100 是第一代加速溶剂萃取系统, 其适用范围宽, 价格优惠, 主要用于实验室内小批量样品的萃取。,AES200 萃取系统 在ASE100 的基础上, ASE200

4、提供了更快、自动化程度更高、样品容量更大、适用范围更宽的萃取技术. 特性: 萃取池体积范围宽, 可从1ml 至33ml 萃取过程可在15min 内完成 减少溶剂的暴露 提取液可自动过滤 一次可自动萃取24 个样品,ASE300 萃取系统 ASE300 是最近推出的萃取系统. 和ASE200 相比,其萃取池体积更大,可达100ml. 此外, ASE300还可用于潮湿样品或非均质样品的萃取, 可一次萃取20 50g 潮湿土壤、组织样品或食品. 特性: 萃取池体积更大, 可从34ml 至100ml 萃取时间少于17min 萃取30g 干样只需45ml 溶剂 圆盘式萃取池传送盘, 内置12 个萃取 位

5、, 2 个清洗位,与传统萃取方法的比较优势,1) 快速,仅用1220 分钟即可以完成; 2) 溶剂用量少,1545ml 溶剂用量; 3) 萃取效率高; 4) 安全,不足之处,1.“溶剂”萃取 2.仪器的联用技术尚未出现 3.高温高压对试验的设备要求较高,一点展望,1.前景光明。 2.萃取过程中的基质与萃取剂之间的作用机理尚不是十分明确，还有待进一步探讨。,参考文献,1 朱晓兰,蔡继宝,杨俊,苏庆德, 加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤 中的有机磷农药残留,分析化学研究简报，2005，33:821824 2 刘静，ASE 快速溶剂萃取- 解决固体、半固体样品前处理的新技术，现代科学仪器，2002，3，5961 3 屈健，加速溶剂萃取技术的原理及应用, 中国兽药杂志，2005, 39 (6) : 4648, 41 4 Richter BE, Ezzell JL, J Felix, et al. A comparison of accelerated solvent extraction for organophosphorus pesticides and herbicides J . LC /GC, 1995, 13: 390 - 398. 5 牟世芬，刘勇健，加速溶剂萃取的原理及应用，现代科学仪器，2001，3，1820 6 蒋弘江等，利用温