第四组：徐金支 肉桂酸的生产.ppt

1、肉桂酸的生产，第四组记者：许，肉桂酸简介，肉桂酸：肉桂酸，又称吡啶甲酸，是一种重要的有机合成中间体。广泛用于医药、香料、农药、塑料、感光树脂等精细化工生产。肉桂酸及其衍生物广泛应用于医药、香料、日用化学品、农药等行业，其市场前景十分广阔。分子式：C6H5-CH=CH-COOH分子量：148.17性质：白色至淡黄色粉末，略带肉桂香味。实验原理，芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似于羟醛缩合的反应，生成-不饱和酸，这就是所谓的珀金反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或羧酸钠，有时它可以被碳酸钾或叔胺代替，典型的例子是肉桂酸的制备。c6h 5 ChO(ch3co)2 och 3 cock 1

2、70-180 c6h 5 ch=chcooh ch3co oh，苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾存在下高温加热生成肉桂酸和乙酸，然后用水蒸气将乙酸取出，再将肉桂酸重结晶纯化得到纯肉桂酸。肉桂酸的生产方法和特点、原料安全性、危害、急救防护措施和“三废”处理，一是乙酸酐的安全性：无色透明液体，有刺激性气味(类似于乙酸)，其蒸气为催泪瓦斯，对健康有害：可刺激呼吸道和眼睛，可引起咳嗽和结膜炎。皮肤接触：脱下被污染的外套，用水清洗或接触医生的眼睛：提起眼睑，清洗至少15分钟。健康危害：本品对眼睛和呼吸道粘膜有一定的刺激性。由于其低挥发性，其刺激效果不足以造成严重危害。急救措施：皮肤接触：脱下被污染的外衣，用水

3、冲洗或接触医生的眼睛：提起眼睑，用水冲洗至少15分钟；用温水进食，诱导呕吐，与医生一起吸气：离开现场，呼吸新鲜空气，给氧气，去看医生；3.肉桂酸的安全性：肉桂酸毒性很低，大鼠、小鼠和大鼠的总碘含量均大于5000毫克/千克。健康危害：大量食物有毒。苯乙烯：安全性：本品易燃，可能致癌，对眼睛和上呼吸道粘膜有刺激性、刺激性和麻醉性。健康危害：急性中毒：高浓度时，会立即对眼睛和上呼吸道粘膜造成刺激。急救措施：去看医生。5.四氯化碳毒性综述：其蒸汽刺激粘膜，麻醉中枢神经系统，严重损害肝脏和肾脏。呼吸中毒：吸入高浓度蒸汽可能导致中枢神经系统。在严重的情况下，中毒性肝和肾损害可能在几小时或几天后发生，甚至可

4、能发生肝坏死、昏迷或急性肾衰竭。因心室颤动和呼吸中枢麻痹而猝死。口服中毒：明显损害肝脏和肾脏。少数病例出现周围神经炎和球后视神经炎。接触中毒：直接接触皮肤会造成伤害。慢性中毒：神经衰弱综合征、肝肾损害、皮炎。急救措施：寻求医疗救助。六.丙二酸的安全性：本品易燃、有腐蚀性、有刺激性，可导致人体灼伤。危险特性：粉末和空气会形成爆炸性混合物。当它达到一定浓度时，遇到火星就会爆炸。高温分解，散发刺激性烟雾。有害燃烧产物：一氧化碳和二氧化碳对健康有害：本品会刺激眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道，高浓度时会造成伤害。接触会引起烧灼感、咳嗽、喉炎、头痛、恶心和呕吐。环境危害：对环境有害，会对水和大气造成污染。急救

5、措施：隔离泄漏和污染区域，限制进入和切断火源。严重的病人寻求治疗。七.乙烯和铜的安全性：有很强的麻醉作用。急性中毒：吸入高浓度乙烯可立即导致意识丧失，无明显兴奋期，但吸入新鲜空气后，可迅速导致苏醒。对眼睛和呼吸道有轻微刺激急救措施：转移到新鲜空气中，在严重情况下寻求治疗。8.肉桂醛安全：低毒性，三废处理，废气：实验室产生少量有毒气体应进行通风橱，实验室产生大量有毒气体应吸收或处理装置的废渣。少量有毒废渣应在指定地点深埋于地下废液中。废液的处理与其性质有关。不同的废液处理方法不同，并对合成路线的选择进行了比较和讨论。选择珀金法合成肉桂酸，理化性质恒定，实验操作简便。实验仪器：250毫升三瓶酒精灯

6、铁架台空气冷凝管蒸汽发生器干燥管直冷凝管热水漏斗滤纸锥形瓶实验药物：无水醋酸钾6g苯甲醛6毫升乙酸酐11毫升实验装置图，制备肉桂酸的反应装置图，蒸汽蒸馏装置，操作步骤，将6g无水醋酸钾，11毫升乙酸酐和6毫升苯甲醛加入到250毫升三口烧瓶中，根据反应装置图设置实验装置， 加热回流60分钟，冷却至60以下，加入40毫升水浸泡，用玻璃钉轻轻压碎固体，设置蒸汽蒸馏装置蒸馏至无油出现，冷却。 转移至400毫升烧杯中，加入40毫升10%氢氧化钠水溶液，溶解肉桂酸，然后加入适量水和活性炭，加热至沸腾，脱色；趁热过滤，冷却至室温，移至500毫升烧杯中，边搅拌边加入1:1盐酸调节酸碱度至3，冷却，完全结晶，过滤，称重并观察。终点控制法和产品分析试验，反应结束的标志是反应时间已达到规定时间并出现少量固体。反应后，再次加热水，可能会出现一个完整的固体。薄层色谱法取适量肉桂酸，准确称量，加入甲醇制成每1毫升含4毫克的溶液作为供试品溶液。根据薄层色谱法(中国药典2000年版附录六B)，分别吸取5l、15l和25l供试品溶液，置于以羧甲基纤维素钠为粘合剂的同一个硅胶GF254薄层板上，以石油醚(3060)-甲酸乙酯-甲酸(15: 5: 1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，干燥，用紫外灯放置。在供试品色谱中，当肉桂酸的量为粗品通过重结晶和水蒸气蒸馏进行分离