实验一、三组分液-液体系相图的绘制

1、实验一：绘制三组分液-液体系相图，目的要求学习绘制恒温恒压下苯-水-乙醇三组分体系相图，掌握绘制等边三角形三组分体系相图的方法。【原理】如果系统处于恒温恒压状态，根据相律，系统的自由度f3，其中是系统中的相数。当系统均匀时，自由度为f2，因此在恒温恒压下，三组分系统中只有两个浓度独立变量。这样，系统的状态和组成之间的关系可以用平面图来表示。一般来说，等边三角形用于表示三个组件系统中每个组件的组成。三角形的三个顶点分别代表纯分量A、B和C，而三条边AB、BC和CA分别代表由A和B、B和C、C和A组成的双分量系统的组成，而三角形中的任何一点代表三分量系统的组成。在苯-水-乙醇三组分体系中，苯和水互

2、不溶，而乙醇和苯以及乙醇和水互溶。在苯-水体系中加入乙醇可以促进苯和水的互溶性。有一个25毫升酸滴定管、两个1毫升移液管、一个5毫升刻度移液管、一个2毫升、10毫升、20毫升和25毫升移液管以及两个250毫升三角瓶。试剂纯苯、无水乙醇和蒸馏水。实验步骤互溶曲线的测定用移液管取4.00毫升苯，放入干燥清洁的250毫升锥形瓶中，加入0.10毫升水，然后用滴定管滴加乙醇，并保持振荡。当液体从混浊状态变得清澈时，记录乙醇的添加量。然后，依次向上述三角烧瓶中加入0.25毫升、0.50毫升、1.00毫升、2.00毫升、3.00毫升和4.00毫升水，并重复上述操作。用移液管转移0.80毫升苯，将其放入另一个

3、干燥干净的250毫升三角瓶中，加入10.00毫升水，然后滴加乙醇形成一相。然后依次加入10.00毫升、10.00毫升、20.00毫升和25.00毫升水，重复上述操作，并记录每次滴加的乙醇量。数据记录和处理按照表1所示的格式记录测量数据。假设三种组分混合后体积没有变化，在终点滴定至均相时，计算每种组分的体积百分比。在三角形坐标中标记计算结果，并制作一条平滑曲线，该曲线用虚线扩展到三角形坐标中的两个顶点。表1三组分液体系统的相图映射。【注意】使用的三角瓶必须提前干燥。当液体从混浊状态变得清澈时，应注意不要添加过多的乙醇。相变点的判断。当系统的总组成在曲线内外时，相数之间有什么区别？当全部合成点通过

4、曲线时会发生什么？用相律解释当温度和压力恒定时，单相区的自由度是多少。你能使用三角瓶而不提前晾干吗？为什么？可以用95%乙醇代替无水乙醇吗？实验2，分布系数的测定，客观要求掌握分布规律及其应用。测定苯甲酸在苯和水中的分配系数，判断水中的缔合现象。了解分布系数的确定方法。【原理】当一种溶质在一定温度和压力下溶于两种不混溶的溶剂中时，该溶质通常同时溶于两种溶剂中。如果溶质在两种溶剂中的分子大小相同，浓度不大，那么当达到平衡时，溶质在两种溶剂中的浓度比等于一个常数，这就是分布规律：其中CA和CB是溶质在溶剂A和B中的浓度，K是分布系数。在某些系统中，由于分子的离解或结合，不同溶剂中溶质颗粒的平均尺寸

5、是不同的。例如，溶剂A中的颗粒尺寸比溶剂B中的颗粒尺寸小一半，那么分布规律表示如下：为了判断苯甲酸是否在水中缔合，假设其缔合程度为N，那么分布规律为：那么lgK=lgCA-lgCB如果测量一系列CA和CB，那么lgCB由lgC绘制用移液管移去5.00毫升下层(水层)，放入100毫升三角瓶中，加入25毫升蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标准碱液滴定，记录碱液用量。重复测定两次。用移液管转移上层(苯层)2.00毫升，放入100毫升三角瓶中，加入25毫升蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标准碱液滴定，记录碱液用量。重复测定两次。用上述方法依次测量2号、3号、4号和5号样品。数据记录和处理记录室温和大气压力。设计数

6、据记录表，用lgCA绘制lgCB，由直线的斜率和截距计算分布系数K和关联度N。【注意事项】实验中使用的苯对环境有很大的污染，因此废液应倒入回收瓶中统一处理。分布系数的影响因素是什么？实验3。用旋光法测量蔗糖转化反应的速率常数。目标要求，1。测量蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。2了解反应物浓度和旋光之间的关系。3了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用。【基本原理】蔗糖在水中转化为葡萄糖和果糖，其反应如下：这是一个二级反应，非常缓慢，通常需要在氢离子的作用下进行。由于是二级反应，虽然有些水参与了反应，但可以近似认为水在整个反应过程中的浓度是恒定的；h是催化剂，其浓度保持不变。因此，蔗糖转化反应

7、可视为一级反应。一级反应的速率方程可由下式(1)表示，积分可由下式获得：1nc=-kt 1nc0 (2)，当c=，时间t可表示为t1/2，即半衰期：(3)，用于测量物质旋光的仪器称为旋光计。溶液的旋光性与溶液中光学活性物质的旋光性、溶剂性质、样品管长度和温度有关。当其它条件固定时，旋光与反应物浓度c即(4)成线性关系，其中比例常数与物质的光学活性、样品管的长度和温度有关。物质的旋光性是通过比旋度来测量的，比旋度由下式表示：(5)。但是，蔗糖及其转化产物具有光学活性，并且它们的光学活性是不同的，所以反应过程中光学活性的变化可以用来衡量反应过程。在公式中，右上角的“20”表示实验过程中20的温度，

8、D表示用钠灯光源的D线的波长(即589nm)，是测得的旋光性，1是管长(DM)，Ca是浓度(g/100ml)。作为反应物的蔗糖是右旋物质，其比旋度为=66.63；葡萄也是右旋和定性的，比旋度=52.5，但果糖是左旋的，碱基比旋度=-91.9。由于形成的原因，产品中果糖的左旋性大于葡萄，所以产品是左旋的。因此，随着反应的进行，系统的右旋角不断减小。在某个时刻，系统的旋光性可以精确地等于零，然后它变成左旋的，直到蔗糖被完全转化。此时，左旋角度达到最大值。假设系统的初始旋光度为33，360，(t=0，蔗糖尚未转化)(6)，系统的最终旋光度为33，360，蔗糖已完全转化(6)。此时，旋光性为(8)，可

9、由(6)、(7)和(8)求解：(9)、(10)和(9)、(10)可代入(2)、(11)，显然，t用。实验步骤，1。准备并测试溶液。用台秤称取蔗糖(0.8毫升-3)，放入烧杯中，用少量蒸馏水溶解(注意过量的水)，待蔗糖完全溶解后，用100毫升容量瓶中冲洗(如果温度太低，需要加热)。2.为了确定反应中的旋光系统，将25毫升蔗糖溶液放入一个干净的锥形瓶中，然后将25毫升和3毫升-3HC1注入蔗糖溶液中。当HC1溶液流出一半时，立即记录(作为开始时间)，全部加入后混合均匀，用反应溶液快速清洗旋光管两次，然后用反应溶液填充旋光管并用玻璃片覆盖。注意管子里的气泡。此后，每5分钟测量一次t，直到测量到两个负

10、值。3。测定完毕后，将试管中的溶液倒回原锥形瓶中，24小时后测量，或放入333.15K(不高于338.15K)的水溶性罐中，保温30分钟，待冷后取出。记录，实验温度：-，数据处理，1用1g(-)绘制t图，以证明它是否是一级反应，并从直线的斜率计算反应速率常数k。2从上述直线外推至t=0，得到1g(-)，然后代入公式(11)计算k. 3的值。计算反应的半衰期。实验4。最大气泡压力法用于测量溶液的表面张力。实验的目的是测量不同浓度正丁醇溶液的表面张力，并考察吸附量与浓度的关系。理解表面张力、表面自由能的含义及其与溶液界面吸附的关系。掌握最大气泡压力法测量表面张力的原理和技术，用吉布斯公式和图解法计

11、算不同浓度溶液的界面吸附容量。实验原理，大分子：液体有自动收缩其表面并变成球形的趋势。自由运动不消耗功，表面分子：由纯液体及其蒸气组成的系统，比表面自由能(表面张力)，(1)溶液的界面吸附，溶液的活性，溶液：该系统可以调节溶质在表面相中的浓度，降低表面自由能。表面吸附：表层和本体相浓度不同的现象。恒温下的吉布斯吸附方程：摩尔m2，G 0，正吸附，溶液表面张力下降：表面活性物质，G0，负吸附，溶液表面张力增加33，360非表面活性物质，浓度达到一定值，溶液界面形成饱和单层吸附；(2)最大气泡压力法测量表面张力的原理，将被测液体安装在表面张力仪中，使毛细管端面与液体表面相切。打开滴液漏斗的活塞，让

12、水慢慢滴下，以降低系统的压力。毛细管中的液体表面比样品管中的压力稍大。当毛细管端面上的压差效应略大于毛细管口液体的表面张力时，气泡从毛细管口被压出，最大压差可由U型管压力表读出。U型压力计两端水银柱的高度差，以及毛细管口形成的半球形气泡所承受的最大压差。如果使用相同的毛细管和压力计，则在相同的温度下测量两种液体的表面张力，包括毛细管曲率半径、毛细管常数和饱和吸附容量。(3)计算正丁醇的分子截面积，实验步骤，(1)测量毛细管常数k。向其中加入蒸馏水。使毛细管的端面与液面相切，打开滴液漏斗的活塞，使水缓慢滴落并降低系统压力，气泡均匀逸出。读取U形压力表两个臂之间的最大高度差。(2)测定了不同浓度正

13、丁醇溶液的表面张力，正丁醇溶液的浓度分别为0.02、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35和0.50molL-1。根据步骤(1)测量表面张力。(1)记录不同浓度的蒸馏水和正丁醇溶液的实验温度、大气压和h。(2)根据公式(7-66)计算毛细管常数k。不同温度下纯水的表面张力见附录14。(3)计算正丁醇溶液的表面张力不同浓度溶液的吸附容量由公式(7-64)计算。思考问题用最大气泡压力法测定溶液的表面张力时，为什么要读出最大压差？什么因素影响表面张力的测定？我们应该如何减少或消除这一因素的影响？实验5:用粘度法测定聚合物的平均摩尔质量实验目的:用粘度法测定聚丙烯酰胺的平

14、均摩尔质量，了解乌氏粘度计的特点，掌握其使用方法。实验原理:聚合物的摩尔质量对其性能有很大影响，因此我们可以通过测量摩尔质量来了解聚合物的性能，并控制聚合条件以获得优良的产品。在一定温度下，聚合物溶液的粘度高于纯溶剂，粘度增加的部分是比粘度SP的增加，R称为相对粘度，是整个溶液的粘度行为。Sp表示扣除了溶剂分子之间的内耗效应，只考虑了溶剂和溶质分子之间以及溶质分子之间的相互作用。Sp随着聚合物浓度的增加而增加。常用的粘度指数叫做降低粘度，它随溶液浓度而变化.当溶液无限稀释(c0)时，溶质分子之间的内耗可以忽略不计，只存在溶剂分子和溶质分子之间的内耗，sp/c趋于一个固定的极限值，即特性粘度，这

15、可以从sp/c-c图外推得到。实验表明，sp/c和sp/c之间的关系用经验公式表示，经验公式被建模为sp/c-c图，可以通过外推得到sp/c轴上的截距。当浓度不太高时，经验公式可表示为ln/c=2c，因此sp/c和ln/c相对于c绘制成两条直线。两条直线在纵轴上的一个点相交，可以获得该值。的单位是浓度的倒数。与聚合物平均摩尔质量的关系是，=M，其中，和是经验公式的两个参数。在一定温度下，一定的聚合物体系是常数。m是平均摩尔质量。在相同的温度下，在测量了纯溶剂和45种不同浓度的溶液的流出时间之后，相应的R和sp可以由公式(7-84)和(7-77)计算，然后由图(7-79)和(7-80)外推，最后

16、平均摩尔质量m可以由经验常数(7-81)计算。在本实验中，聚合物溶液的粘度用毛细管粘度计测量。在稀溶液(浓度小于110-3gml1)中，溶剂和溶液的密度大致相等，因此可以得出恒温罐中调节聚合物溶液粘度的温度系数较大，如果温度控制波动较大，液体流出时间的重现性会较差，或者绘图的线性度会较差。将恒温槽的温度严格调节在30 . 00 . 1范围内。粘度计的选择和清洗乌氏粘度计可在粘度计中逐渐稀释，适用于连续测量不同浓度溶液的粘度。毛细管r和管e的体积根据所用溶剂的粘度选择，因此流出时间不小于100秒。对于溶剂水，毛细管直径为0.57毫米，球体体积为4毫升。粘度计应先用洗涤液浸泡，然后依次用自来水和蒸馏水洗涤，最后用乙醇洗涤，真空干燥备用。测定溶液流出时间，将干净的粘度计管B和C引导到乳胶管上，并将其垂直放入恒温槽中。球应浸入恒温水面。调整粘度计的夹具，使粘度计的毛细管可以一次垂直吸取5ml聚丙烯酰胺水溶液，从A管注入10ml 1.5moll-1纳米3水溶液。在C喷嘴处夹住乳胶管，将注射器连接到B管上，前后推拉乳胶管，并使其起泡，使溶液混合均匀，假设浓度为c1。保持温度10分钟。c管有不同的气氛，所以由b管泵送，溶液从f球经d球、毛细管和e球泵送到g球的2/3处。首先拔出注射器，然后松开C管上的夹