GCMSD常见问题.ppt

1、7890/5975 (GC/MSD)维护和常见问题的解决,维护 常见问题的解决,为什么我要SIM/Scan功能？,在同一次运行中采集SIM及Scan数据由同步（交替）SIM/Scan实现。对目标化合物要得到高灵敏度时是有用的。而且对样品中的其他组分的确定有用。在很多实验室，全扫描是最通常的数据收集模式。设置容易，并提供确认组分的谱库 。另外 SIM 模式,提供了超过全扫描的更高灵敏度。 Agilent SIM/Scan 模式从单一次进样中结合了二者的最佳性能改进了工作效率。 SIM/Scan 采集模式已被加到所有的 5975 inert MSDs.该模式也被扩展到 5973 MSDs ，使用增

2、强型电路及“100 Mbit”仪器控制器 。 先前版本的G1701DA MSD工作站已增加了每组离子数，组数和静态时间。 SIM 离子 加倍到每组 60个离子数。 SIM 离子组数加倍到100 。 最小静态时间减小了一半，为5ms。(D.02.00) 最小静态时间由5减到 1 ms 。(D.03.00),怎样增长（保持）电子倍增器寿命？,EM的寿命直接取决于流经的电流 以及感受的污染和凝结 。 要增长其寿命: 注意抽真空，放真空过程以保证泵油背景噪声最小。 放空之后，再抽真空后要保证4小时热平衡再作扫描。 保持最高的真空度, 特别在分析器中。 一旦发现背景污染及漏气，要立即维修。 不要频繁调谐

3、. PFTBA 会逐步引起背景增高。,预防性保养,安捷伦的研究资料显示，将近 60% 的仪器故障是因为缺乏妥善的预防性保养。不要让这样的情况发生在您的实验室里。安捷伦可以为生命科学或化学分析仪器执行预防性保养，使仪器的正常工作时间最大化，并延长仪器的寿命。我们使用预先制定的保养程序检查清单在不同实验室均提供一致的服务。,如何增加灯丝寿命?,离子源灯丝发射电子流，使样品分子离子化。有两个灯丝安装在离子源上。它们可能被烧断。要延长其寿命:在数据采集参数中设定适当的溶剂延迟时间，当大的溶剂峰进入时，分析器被关断。偏高的发射电流将减少灯丝寿命。真空度太低，真空室中水分偏高，或高背景将缩短灯丝寿命。,如

4、何提高所有分析物的灵敏度？,如果 MSD 调谐正常而所有分析物的灵敏度都比较低，则这通常是由于 GC 或样品制备问题，而不是 MSD 本身的问题。通常需要查看进样器、进样口中 GC 色谱柱的位置、GC 与 MSD 之间的传输线及样品萃取和浓缩的方法,一些分析物的灵敏度特别低，或一些甚至完全检测不到，该如何处理呢？,这是 GC 进样口和色谱柱清洁性不够。将进样口降温，卸下衬管和金密封圈。使用黄铜刷子或氧化铝粉末擦磨清洁进样口内壁。取下分流出口管，并清洗或更换。清洁与分流出口管接触的进样口侧臂。安装新的金密封圈、新垫圈和新进样口衬管。切断一段色谱柱，长度在 1 英寸到 1 米范围内。给进样口加压

5、10 分钟，以吹扫出所有的残留空气，然后再加热进样器和色谱柱。污染严重的系统，请整体更换进样口插入组件（固定隔垫的部件上有两个 1/16” 的不锈钢管从上面引出来）和进样口焊接件本身。如果问题依然存在，请更换 GC 和 MSD 之间的传输线。,如何对 5975 进行抽真空？涡轮泵的速度停在 8% 是何问题,一般发生在放空后。分析器安装不正确并发生泄漏。要重新安装分析器，停止抽气循环并将 MSD 放空。打开 MSD 的顶盖。分析器的侧板上有两个捕获螺丝（螺丝上的弹簧不能拿开），它们分别位于侧门的前上方和后下方。这两个螺丝应该是松的（后面的螺丝除要移动仪器外均应该是松的）。轻轻地将分析器打开一条缝

6、，注意不要让电缆承受拉力。关闭 MSD 门，并用左手向它施加压力，同时为 MSD 通电。进入 ChemStation 的抽气和真空控制部分，并正常抽气。,如何清理GC分流出口的管路？,1. 冷却所有的加热区并断开气相色谱仪的电源。关闭气流。 2. 卸下自动进样器的托盘和支架。 3. 卸下左侧面板。 4. 卸下进样口的 1/8黄铜锁定螺帽。沿着分流出口的管路一直到电磁阀，并将其卸下。 5. 使用能溶解大多数样品的溶剂，使用真空或压力，使溶剂进入管道直到溶剂干净为止。最后一次清洗使用蒸汽压最高的溶剂。 6. 用空气吹干管道，然后重新安装分流管。 7.通入载气10分钟后，再加热进样口或柱箱。,发生了

7、断电. 然后系统自动重新启动, 在使用前我们应该检查什么呢?,开始使用MS之前执行下列检查项目. 1. 若使用扩散泵, 放空一次. 检查真空系统和分析器系统有无薄雾(油残留物). 若使用涡轮泵就不需要这一步. 进入步骤2. 2. 启动化学工作站检查GC和 MSD的通讯是否正常. 在5975上, 主机前面的三个灯只有绿灯亮. 显示屏显示 “READY（就绪）”. 7890GC的显示屏显示开机正常. 3. 检查GC主机上的气路控制有无问题. 4. 检查MSD的温度设置, 然后进行自动调谐并检查调谐报告. 检查报告上部图中的三个峰有无明显的变形. 报告底部质谱图的上部显示的峰数目应为200或更少.,

8、自动调谐、标准谱图和快速调谐的重要性是什么. 在什么情况下使用?,一般来说, 您应当进行自动调谐. 这将在整个质量范围内最大化灵敏度并优化调谐参数. 在5973 和5975 GCMS上, HED设置在EM检测器前面. 合适的 HED设定可增加高质量范围的灵敏度. 如果您想比较特征的EI谱图和没有HED(5970/71/72 来自其他制造商的磁场型 MS)情况下的MS谱图, 您需要对MS执行标准谱图（Standard Spectra）调谐，这样，其谱图形状将类似其他仪器的谱图形状. 除了不包括离子源透镜(排斥极 /离子聚焦透镜/入口透镜)的电压调节以外，快速调谐（Quick tuning）与自动

9、调谐是相同的.,MS 灵敏度降低了. 如何解决此问题?,灵敏度降低有各种可能的原因.最常见的原因列在下面.1. 样品的问题.(目标组分已经变化了, 或者挥发性的组分丢失了)2. 色谱柱的问题 (色谱柱被污染了, 固定液流逝了,等等.)3. GC进样口的问题 (衬管脏了, 隔垫穿孔了或者降解了, 等等.)4. MSD的问题 (离子源脏了, 质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了, 等等.)5. 连接问题 (由于泄漏样品损失了, 色谱柱穿过密封垫的长度不正确, 等等.)6. 进样条件的问题 (分流比变了, 吹扫时间太短, 等等.)7. 进样的问题 (计量不准确, 隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难,

10、 等等.)8. 仪器故障 (MSD故障, GC流路系统故障)察看调谐结果能够检查 MSD性能. 检查每种潜在的原因，采取必要的措施. 如果问题仍然不能解决, 就联系安捷伦用户中心.,维护MS离子源的过程有哪些？,维护 MSD 离子源:清洗各种型号MSD离子源的过程有所不同.可参考MSD硬件手册 .通常测试仪器性能过程: 特种离子的丰度 (如自动调谐报告中502离子的百分数） 光学镜头扫描曲线的形状及所选择的电压值，尤其是推斥极 Repeller的曲线。 给定分析获得的灵敏度。 给定参考样品调谐的性能(如 DFTPP) 清洗时: 离子源要清洗: 根据用户的事先安排 依据仪器性能 (如定期检测性能) 清洗的时间间隔: 样品运行的数量 样品的类型 实验室的规定 选择清洗方法:清洗过程最重要的作用是从表面去除污染物.恢复离子源镜头系统的静电性能。 为此有各种清洗方法，包括研磨，超声及电抛光。 研磨方法有几个优点: 提供适宜的能量去除表面污染。 只需要最少的设备。 用户承受的危险最