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文档简介

1、实验40 铵盐中氮的测定甲醛法,40.1 实验目的 掌握铵盐中氮含量测定的原理。 了解置换滴定法在分析中的应用。 了解排除干扰物质影响的扣除方法。,40.2 实验原理 铵盐中的氮在溶液中以NH4+的形式存在。NH4+的酸性很弱（Ka=5.7X10-10),不能用强碱直接滴定。将NH4+与甲醛反应可置换出定量的H+，从而可被强碱滴定。 4NH4+ + 6HCHO = （CH2）6N4 + 6H2O + 4H+ H+ + OH- = H2O 化学计量点 pH 8.7 指示剂: 酚酞 计量关系: n(N) = n(NH4+) = n(H+) = n(OH-) 铵盐中常含有其它能与强碱反应的游离酸。取

2、同样量的样品，以甲基红为指示剂，用标准碱滴定，可测出游离酸的耗碱量并在计算中予以扣除。,40.3 操作步骤 准确称取含（NH4）2SO4试样1.52.0g于小烧杯,定容至250.0ml,移取25.00ml(三份),移取25.00ml(三份),2滴甲基红,5ml中性甲醛,放置5分钟,标准NaOH滴定,2滴酚酞,标准NaOH滴定,橙色终点(V1),浅粉红色终点(V2),计算公式: c(NaOH)(V2- V1)M(N) 250.0 (N)= 100% m(NH4)2SO4 25.00 40.4 注意事项 甲醛与NH4+的反应在室温下要5min才能完全。 指示剂要在滴定前才加入。 甲醛有毒且易挥发，要注意减少其在空气中暴露 的机会。,40.5 思考题 对于NH4+含量比较低的试样,通常采用什么方法测定其含氮量? 实验中试样中游离酸的干扰,是通过加入甲基红指示剂后用标准NaOH滴定至橙色予以扣除的,指示剂为什么选用甲基红?用酚酞可以吗? 要减少甲醛在空气中暴露,使用时要注意什么?,40.6 参考文献 胡彦蕊，以甲醛法代替蒸馏法测定硫酸铵中氮含量，河北化工，2005/03。 郝玉辉，氯化铵氮含量的快速测定法返滴定法，纯碱工业，2005/04。 张芳，气敏氨电极

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