《日化原料蔗叶质量要求》（征求意见稿）编制说明

1、广西地方标准日化原料蔗叶质量要求（征求意见稿）编制说明一、项目来源根据广西壮族自治区市场监督管理局关于下达2019年第一批广西地方标准制订项目计划的通知(桂市监函2019418号)文件精神，由自治区糖业发展办公室提出，由广西中医药大学、广西大海阳光药业有限公司共同起草广西地方标准日化原料蔗叶质量要求（项目编号2019-0107）。二、项目背景及目的意义甘蔗Saccharum officinarum广泛种植于热带及亚热带地区，有一百多个国家出产甘蔗，全世界种植面积达到1900多万公顷，生产甘蔗1.454亿吨；我国是世界甘蔗大国之一，种植面积约1600千公顷，年产甘蔗约12000万吨；广西是我国甘

2、蔗的主产区，产量约占全国的60%-80%，而甘蔗叶约占甘蔗的15%左右。但对于甘蔗叶这一广西大宗农作物废弃物和糖业副产物，长期以来未得到重视，除少量用作饲料，主要都被焚烧还田，不仅造成资源的极大浪费，还带来一定程度的环境污染。广西中医药大学2007年开始对甘蔗叶开展研究，获得了国家自然科学基金、广西科技厅科技计划项目等多个项目的资助，对甘蔗叶从化学成分到生物活性开展了系统的研究，发现了甘蔗叶具有多种实用价值。甘蔗叶多糖是甘蔗叶的主要化学成分，可用于能源、化工、医药、保健品、食品、化妆品、饲料等行业，市场远景广阔。因此，广西中医药大学研究团队对甘蔗叶多糖继续开展了提取工艺、成分分析、含量测定等研

3、究，已掌握对甘蔗叶多糖进行质量控制的相关技术。项目针对广西糖业发展需求这个问题而提出。在广西区政府广西糖业发展战略指导下，项目针对甘蔗叶这一大宗糖业副产物未得到充分利用这一现状，开展相关地方标准制定工作，为促进广西糖业产品多样化建设提供科学依据总之，制定本地方标准对于更好地开发利用甘蔗这一广西大宗植物资源，开展甘蔗产品多样化研究，提高甘蔗叶相关产品的质量和创汇能力，促进其推广应用具有重要意义。三、项目编制过程（一）成立标准编制工作组本项目实行在项目主持人负责下的小组负责制，各个实施单位指定研究小组组长和成员后，对项目任务进行分解和分配，明确各小组的责任、项目实施计划，对小组成员的职责和进度进行

4、细化，确保项目高效如期进行。在标准项目下达后及时成立了以广西中医药大学侯小涛教授主持，邓家刚、郝二伟、杜正彩、秦健峰、何文然和大海阳光药业黄大权为参与成员的标准编制小组，及时部署了标准编制的工作方案和时间进度表。在标准起草前，研究了甘蔗叶的相关文献资料，并对课题研究成果进行了全面整理和总结讨论。在编制过程中，还深入广西各大主要产区广泛资源调查，同时咨询了相关权威专家，力争编制工作过程科学、严谨，方法、技术路线正确。（二）收集整理文献资料以及前期工作基础标准编制工作组查询了国内有关甘蔗叶品质要求相关技术文献资料并未发现有相关的标准文献。迄今为止，标准起草小组成员依托广西壮族自治区中医药管理局中医

5、药科技专项课题甘蔗叶降血糖有效部位的筛选研究（GZKZ09-9），广西教育厅面上项目甘蔗叶多糖提取工艺研究（200911MS125），广西科技厅技术研究与开发项目甘蔗叶中降血糖活性成分筛选及产品开发（桂科攻10124008-11）等各级科研基金的支持，对甘蔗叶进行了一系列药效筛选及化学成分的初步研究，这些课题的研究结果显示，甘蔗叶具有抗菌、抗肿瘤、降血糖、抗炎、抗氧化等多方面的药理活性。结合化学成分预实验，对甘蔗叶较大极性提取物进行化学研究，提取得到甘蔗叶多糖，进行了甘蔗叶多糖动态累积研究和提取纯化研究，对广西境内常见的30多个甘蔗叶品种进行了多糖含量测定，发现不同品种甘蔗叶中多糖含量接近，可

6、作为甘蔗叶质量控制的指标，且获得了一套稳定有效、可重复的甘蔗叶多糖的提取工艺。在甘蔗叶质量标准研究方面也做了大量的工作，完成瑶药材甘蔗叶的质量标准研究工作。（三）研讨确定标准主体内容标准编制工作组在对收集的资料以及前期研究基础进行整理研究之后，标准编制工作组召开了标准编制会议，对标准的整体框架结构进行了研究，并对标准的关键性内容进行了初步探讨。经过研究，标准该部分的主体内容确定为术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。（四）调研及形成征求意见稿在前期工作的基础之上，通过理清逻辑脉络，整合已有的参考资料中有关蔗叶质量标准的要求，并结合广西蔗叶质量控制实际要求的基础上，按照简

7、化、统一等原则编制完成广西地方标准日化原料蔗叶质量要求（草案）。2018年12月，广西地方标准日化原料蔗叶质量要求通过糖业地方标准立项评估答辩。2019年3月，广西地方标准日化原料蔗叶质量要求获自治区市场局批准立项。2019年4月-8月，标准编制工作组组织部门有关专家征求广西地方标准日化原料蔗叶质量要求（草案）意见。2019年9月-12月，标准编制工作组在南宁市组织全区相关领域专家对广西地方标准日化原料蔗叶质量要求进行征求意见。经过多次讨论、研究，最终形成广西地方标准日化原料蔗叶质量要求（征求意见稿）和编制说明。四、标准主要章节内容及确定依据（一）标准涉及的技术原理及依据采用现代分析技术对蔗叶

8、的感官指标、理化指标、重金属及其他有害物质、农药残留进行分析测定，对蔗叶进行质量控制是本标准制定的出发点。水分的测定：按照中华人民共和国药典2015年版四部通则0832中第二法的规定测定。总灰分的测定：按照中华人民共和国药典2015年版四部通则2303的规定测定。浸出物的测定：按照中华人民共和国药典2015年版四部通则2201的规定测定，用30%乙醇溶液作溶剂。总多糖含量测定：按照紫外-可见分光光度法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0401）测定。总黄酮含量测定：按照紫外-可见分光光度法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0401）测定。（二）、标准涉及技术的具体实施方案按照广西壮

9、族自治区市场监督管理局关于标准编制工作的要求，标准起草小组成员于项目实施期间，深入广西南宁市区及周边的武鸣、扶绥、邕宁、宾阳，以及崇左、来宾、柳州、百色、河池、钦州、防城港、贵港、北海等甘蔗主产区开展资源调查、样品采集，部分样品采集信息如下。11批不同产地甘蔗叶药材信息产地编号批号玉林博白龙潭镇GZY-120170718玉林博白文地镇GZY-220170810防城港上思县GZY-320170815贵港GZY-420170821广西农科院1号GZY-520170830钦州钦北区GZY-620170920防城港那良镇GZY-720171006武鸣双桥镇GZY-820171024柳州鹿寨GZY-92

10、0171108广西农科院2号GZY-1020171204柳州融安GZY-11201712181. 水分测定（烘干法）1.1仪器和试剂1.2扁形称量瓶恒重取洁净扁形称量瓶，瓶盖斜支于瓶边，置于100105干燥箱中，加热1.0h，置干燥箱内冷却0.5h，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。1.3取样品（过2号筛）2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定（精确至0.0001g），打开瓶盖至100105干燥箱中干燥5h，取出将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却0.5h，冷却称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。干燥失重=（干燥前

11、称量瓶和样品重量-干燥后称量瓶和样品重量）/（干燥前称量瓶和样品重量-空瓶重量）100%11批甘蔗叶药材的水分百分含量样品产地第一次测定（%）第二次测定（%）第三次测定（%）平均（%）广西农科院1号9.459.389.259.36广西农科院2号9.269.279.059.19防城港上思县9.619.849.629.69防城港那良镇10.5410.6610.6210.61柳州鹿寨9.119.369.079.18柳州融安9.469.359.689.50玉林博白文地镇9.399.569.359.43玉林博白龙潭镇8.338.278.208.27钦州钦北区8.258.418.198.28武鸣双桥镇8.

12、918.358.448.57贵港9.209.039.069.102.灰分测定2.1仪器和试剂：2.2空坩埚恒重取洁净坩埚置于高温炉内，经加热至500600炽灼约0.5h，停止加热，待高温炉冷却至300，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷置室温，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。重复以上操作，直至恒重2.3取固体试样35g（粉碎过2号筛），加入恒重的坩埚内，准确称量（精确至0.0001g），先以小火加热使样品先炭化至无烟，然后至高温炉中，在500600炽灼约4h，冷却至200以下后取出放入干燥器中冷却0.5h。若炭化不完全，加热水或者10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润、蒸干，继续按上述步

13、骤炽灼，至内容物完全炭化。总灰分=（残渣及坩埚重量-空坩埚重量）/样品重量100%11批甘蔗叶药材总灰分的百分量样品产地第一次测定（%）第二次测定（%）第三次测定（%）平均（%）广西农科院1号8.488.327.728.17广西农科院2号10.359.939.069.78防城港上思县9.059.418.759.07防城港那良镇2.983.153.133.09柳州鹿寨7.267.286.987.17柳州融安11.0211.1210.5910.91玉林博白文地镇5.595.535.355.49玉林博白龙潭镇4.384.614.394.46钦州钦北区2.343.933.693.32武鸣双桥镇9.99

14、9.878.559.47贵港6.736.806.666.733浸出物测定3.1仪器和试剂：3.2热浸法取样品约4g(过2号筛)，精密称定，置250mL的平底烧瓶中，精密加入30%乙醇100mL，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。放冷后，取下烧瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中（前后两次干燥后称重的差异不超过0.5mg），在水浴上蒸干后，于105干燥3h，置干燥器中冷却0.5h，迅速精密称定重量。3.3计算水（醇）溶性浸出物（）=(（浸出物及蒸发皿重-蒸发皿重）加水（醇）体积)/(

15、供试品的重量量取滤液的体积)10011批甘蔗叶药材浸出物含量样品产地第一次测定（%）第二次测定（%）平均（%）广西农科院1号8.848.718.78广西农科院2号10.5710.4510.51防城港上思县7.277.377.32防城港那良镇4.344.364.35柳州鹿寨10.5510.3710.46柳州融安9.439.529.48玉林博白文地镇12.7812.7012.74玉林博白龙潭镇7.437.897.66钦州钦北区7.787.737.76武鸣双桥镇9.899.499.69贵港15.8016.1115.964.总多糖含量测定按照紫外-可见分光光度法（中华人民共和国药典2015年版四部通则

16、0401）测定。4.1样品处理取样品粉末1g，精密称定。置于100mL具塞锥形瓶中，按物料比1:30，加入无水乙醇，置超声提取器中提取40min，之后于4000t/min离心10min，弃去上清液，残渣加50mL水，超声提取30min，重复提取3次，冷却后过滤，合并滤液，混匀后移取1mL到25mL容量瓶中，以水定容，摇匀，即得样品测定液。4.2绘制标准曲线分别量取0.1mgmL-1的葡萄糖溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL置于具塞试管中，各加水补至1.0mL后，分别加入1.0mL5%苯酚溶液和3mL浓硫酸，振荡混合后，置水浴锅中沸水加热10min，冷却至室温后，用试剂空

17、白作为参比溶液，用紫外分光光度计在485nm处测定吸光度。以葡萄糖溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制葡萄糖标准曲线。4.3比色测定精密吸取精密吸取样品测定液1.00 mL于20mL具塞试管中，按步骤4.2操作，测定吸光度，重复3次，取吸光度平均值，按葡萄糖标准曲线方程计算甘蔗叶粗多糖含量。4.4空白试验与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。4.5结果计算样品中粗多糖含量以质量分数计，单位以克每百克（g/100g）表示，按式（1）计算：=V1V2mV30.90.1(1)式中：比色测定的吸光值扣除空白试验值后，从标准曲线上查得样品测定液的浓度，单位为毫克每

18、毫升（mg/mL）；V1样品测定液的体积，单位为毫升（mL）；V2样品提取液的体积，单位为毫升（mL）；V3配置样品测定液所用的样品提取液的体积，单位为毫升（mL）；m样品质量，单位为克（g）；0.9葡萄糖换算成葡聚糖的校正系数。计算结果保留至小数点后两位。11批甘蔗叶药材总多糖含量名称含量（g/100g）农科院1号1.382729农科院2号1.506928防城港那良镇1.022679防城港上思镇0.886492博白龙潭镇1.239859博白文地镇1.260582南宁武鸣双桥1.236754贵港市1.669566钦州钦北区1.299148柳州鹿寨1.294013柳州融安1.5754875.总黄酮含量测定按照紫外-可见分光光度法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0401）测定。5.1标准溶液的制备精密称取在105干燥至恒重下的芦丁对照品5.5mg,置25mL容量瓶中，加入甲醇溶解，摇匀，定容至刻度，即得0.22mg/mL的对照品溶液。5.2标准曲线的绘制精密吸取芦丁标准品溶液（0.22mg/mL）0.0、1.0、2.0、