离子色谱法.ppt

1、16:30:31,第七章高效液相色谱分析法,7.5.1 离子色谱法原理 7.5.2 离子色谱连续抑制装置 7.5.3 离子色谱的应用,第五节离子色谱法,High performance liquid chromatograph,Ion chromatograph, IC,16:30:31,离子色谱仪,16:30:31,7.5.1 离子色谱法基本原理,(Ion Chromatography，简称IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象， 在七十年代出现、八十年代迅速发展。,传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： (1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； (2)洗脱后的组分缺乏灵

2、敏、快速的在线检测方法。,（动画）,16:30:31,1.离子色谱法原理,离子交换原理。 与传统离子交换的不同点：,采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相； 细颗粒柱填料，采用高压输液泵，高柱效； 低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导）； 在线电导检测器，对离子高灵敏； 快速分离分析微量无机离子混合物； 各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。,16:30:31,2.离子色谱具有以下优点,（1）分析速度快 数分钟内完成一个试样的分析。,（2）分离能力高 在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离； 例：使用双柱法，在十几分钟内可使七种阴离子完全

3、分离。,（3）分离混合阴离子的有效方法 （4）耐腐蚀 仪器流路采用全塑件，玻璃柱。,16:30:31,7.5.2 离子色谱装置类型,抑制型：抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.010.05毫摩尔/克干树脂。,非抑制型: 当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.0070.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。,16:30:31,16:30:31,离子色谱连续抑制装置图,16:30:31,离子色谱连续抑制原理图,16:30:31,7.5.3 离子色谱的应用,双柱阴离子分析: 薄壳

4、型阴离子交换树脂分离柱(3250mm)。 流动相：0.003molL-1 NaHCO3 / 0.0024 molL-1 Na2CO3，流量138 mL/hr。,七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在350 ppm。,16:30:31,单柱无抑制阴离子分析:,淋洗液通常采用pH49的有机酸盐缓冲溶液。常用的有： 苯甲酸盐水溶液：适用于分离一、二价阴离子，浓度为0.5510-3molL-1； 邻苯二甲酸盐水溶液：分离能力比苯甲酸盐强，可用于二价阴离子及强保留离子的分离，调整pH为34，也可以分离乙酸、甲酸和琥珀酸等混合物； 柠檬酸盐水溶液：较强的淋洗液，电荷为3，可在分析强保留离子

5、时使用。,16:30:31,双柱阳离子分析：,两种基本的淋洗液： 0.005 mol.L-1 HCl用于淋洗一价阳离子； 0.0015 molL-1HCl和0.0015 molL-1间苯二胺混合溶液用于淋洗碱土金属。 分离效果分别如图所示。,16:30:31,单柱阳离子分析：,分离碱金属和氨离子时，淋洗液场采用2mmolL-1 的盐酸、硝酸及高氯酸等。 碱土金属的分离采用间苯二氨胺和乙二胺的硝酸盐为淋洗液。 使用含有配位剂的淋洗液可以大大提高分离的选择性，如在 乙二胺的硝酸盐溶液中加入酒石酸根或羟基丁酸根，可分离过渡金属离子。,16:30:31,有机酸分析：,离子排斥分离机理,分离柱中装填强酸性离子交换树脂，树脂上的磺酸基电离出氢离子后带有负电荷，对被分离的有机酸阴离子产生排斥作用，排斥力的大小与有机酸电荷、分子结构和大小有关。,16:30:31,请选择内容