LY∕T 3153-2019 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯

ICS65.020

B72

LY

中华人民共和国林业行业标准

LY/T3153—2019

3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯

3,4,5-Trimethoxybenzoicacidmethylester

（发布稿）

2019-10-23发布2020-04-01实施

国家林业和草原局发布

LY/T3153—2019

I

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由全国林化产品标准化技术委员会（TC558）提出并归口。

本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，南京市产品质量监督检验院，南京龙

源天然多酚合成厂，湖南棓雅生物科技股份有限公司，张家界久瑞生物科技有限公司。

本标准主要起草人：张亮亮、汪咏梅、徐曼、刘瑜琛、胡新宇、林东翔、徐浩、王有朝、陈学勇

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3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯

1范围

本标准规定了3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的技术要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、

储存和运输要求。

本标准适用于以单宁酸或没食子酸为原料制备的3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T6284化工产品中水分含量测定的通用方法重量法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定

3分子式和相对分子质量

3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯3,4,5-Trimethoxybenzoicacidmethylester，结构式为：

OCH3

OCH3

OCH3

CH3CO

O

分子式：C11H14O5

相对分子质量：226.23

4要求

分为优级品和合格品，技术指标应符合表1的技术指标要求。

表1技术指标

项目优级品合格品

外观白色结晶粉末

水分，%≤0.5

3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数，%≥99.599.0

溶解性试验无色透明

熔点，℃82.0~84.081.0~85.0

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灼烧残渣，%≤0.1

3,4,5-三甲氧基苯甲酸，%≤0.100

单项杂质，%≤0.0250.100

5取样

5.1取样规则

3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯取样时以批为单位，每批取样件数不少于3件。采用不锈钢或硬质塑料

制备的取样器分别在袋内上中下3个不同部位各取15~25g的试样，将所取试样混合均匀，以四分法缩分。

5.2样品储存

将试样分装于2只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内。瓶签上注明厂名、产品名称、产品批

号和取样日期。1瓶供检验用，1瓶作保留样，保留期限为2年。

样品应密封、避光，储存在暗处干燥的地方，每次取用时避免长时间与空气接触。

6试验方法

6.13,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数的测定

6.1.1原理

根据化合物在紫外波段具有吸收峰，利用高效液相色谱仪在规定的吸收波长下进行分析，采用面积

归一化方法计算3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数。

6.1.2试剂

甲醇，色谱纯。

磷酸，分析纯。

三氟乙酸，分析纯。

水，一级，符合GB/T6682的规定。

6.1.3仪器

配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪。

6.1.4试液的制备

称取试样约0.025g。用甲醇溶解，并定容至25mL。

6.1.5测定条件

以下所述测试条件为典型色谱条件，而非必须。

色谱柱：250mm×4.6mm,5µm,ODSC18；

流动相：甲醇ː0.1%三氟乙酸（或1%磷酸）水溶液=60ː40(v/v)；

进样量：10μL；

流速：1.0mL/min；

柱温：室温；

检测器：波长265nm。

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6.1.6定量测定

向液相色谱柱中注入3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯试样溶液（6.1.4），得到色谱峰面积，用峰面积

归一化方法定量。色谱图参见附录A。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2％。取其算术平均值为测定结果，

保留小数点后1位。

6.2水分的测定

按照GB/T6284的规定进行。称取约1g试样，精确到0.0001g，干燥温度为65℃~70℃。水分含量

以质量百分数计，数值以％表示。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1％。取其算术平均值为测定结果，

保留小数点后1位。

6.3溶解性试验

称取样品5g（精确至0.01g）置比色管中，加50mL甲醇溶液，置于热水浴中加热溶解，观察样品

溶液透明性。

6.4熔点的测定

按照GB/T617的规定进行。其中试样应先经研磨后，再在65℃~70℃的条件下干燥2h后进行测定，

熔点仪预设温度71℃±1℃。

6.5灼烧残渣的测定

按照GB/T7531的规定进行。测定时称取2g样品，精确到0.0001g。灼烧设定温度600℃。

6.63,4,5-三甲氧基苯甲酸质量分数的测定

在6.1进行3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数测定的同时，计算得到3,4,5-三甲氧基苯甲酸的质量

分数。

6.7单项杂质质量分数的测定

在6.1进行3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数测定的同时，计算单项杂质的质量分数，报告到小

数点后1位。

7检验规则

7.1检验分类

产品检验分出厂检验和型式检验。

7.2检验项目

7.2.1出厂检验包括3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数、水分、溶解性试验、熔点、灼烧残渣。

7.2.2型式检验包括表1中所列的全部项目。

7.2.3有下列情况之一时，也应进行型式检验：

a）正常生产时，每月至少进行一次型式检验；

b）当原、辅材料及生产工艺发生较大变动时；

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c）长期停产后恢复生产时；

d）客户提出要求时；

e）质量监督机构提出型式检验要求时。

7.3组批规则

同一生产批次的产品组成1批。

7.4判断规则和复检规则

7.4.1由生产厂的质量检验部门检验。每批出厂的3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯均应进行出厂检验，并

附有一定格式的质量证明书。

7.4.2试验结果如有指标不符合要求时，应重新在同一批产品中加倍进行取样，重新检验不合格指标。

如仍不符合要求时，则判定该批产品为不合格。

7.4.3供需双方对检验结果如有争议，可由双方按本标准取样方法共同取样3份，各保存1份，另1

份委托具有相应资质的检验部门进行仲裁分析。

8标志、包装、储存和运输

8.1标签上应标明产品名称（3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯），等级，本标准编号，生产日期或生产批

号，净重，生产企业名称、地址、电话。

8.2内包装用两层塑料袋包装。外包装为纸板桶，桶口应加密封圈。

8.33,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯应密封、避光，储存在通风干燥的地方，库存，码放。

8.4在运输过程中应小心轻放。防止包装破损和受潮。

8.5在符合包装、储存和运输条件下，产品保质期为2年，逾期应重新检验。

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AA

附录A

（资料性附录）

3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯HPLC色谱图

色谱分析条件：250mm×4.6mm,5µm,ODSC18色谱柱；流动相：甲醇ː0.1%三氟乙酸（或1%磷酸）

水溶液=60ː40(v/v)；进样量：10μL；流速：1.0mL/min；检测波长：265nm；柱温：室温

分析结果：

保留时间/（min）峰面积峰