安捷伦液质使用中注意ppt课件.ppt

1、安捷伦液质培训,1,质谱特点：,1 样品必须离子化 2 必须具有一定的真空 3 必须测量质荷比（m/z）,2,质谱仪的组成,inlets,Ion source,Vacuum system,Ion Optics,Mass analyzer,Detector,数据处理,3,4,离子源,ESI、APCI、复合源、 其它（APPI,MALDI）,nonpolar,Very polar,1000,10,000,100,000,APCI,ESI,分子量,5,ESI,低流速 窄径柱,高流速 常规柱,6,高电压,Vcap,fragmentor,7,源参数为什么重要？,确认喷雾气/干燥气/鞘流气设置正常。 Ti

2、ps: 使用含水量高的流动相要适当提高气体流量和温度。,确认喷雾针是否缺损或者堵塞，必要时更换。 Tips: 毛细管电流、喷雾室电流是否稳定也能判定喷雾和干燥的状况。另外，to MS/to waste压力差和废液桶中残留溶剂的积存状况也可以显示喷雾针的问题。,8,关注参数：,真空 毛细管电流(capillary current) 喷雾式电流(chamber current) HPLC泵压,9,几个名词,TIC、EIC、ECC、BPC Tune、Calibration CID( 传输区、碰撞池)、SIM Mass accuracy（ppm=mass error/MW*106) Quasi-mol

3、ecular ion（M+H+ M+Na +）,10,注意事项：,1 双蒸水、三蒸水？ 2 表面活性剂？ 3 三氟乙酸（TFA），三乙胺（TEA）? 4 关机,11,Agilent 质谱日常维护 -真空系统 -ESI -APCI -毛细管的清洗和钝化 -八级杆的清洗,12,任务 每日每周 每6个月 根据需要 冲洗样品通路 X 清洁喷雾室 X 检查前级真空泵油的液面 X 开启气镇阀 X 检查并清空排污瓶 X 清洁或钝化毛细管 X 更换在线过滤器筛板 X 更换前级泵泵油 1 年 更换喷雾针 1-2 年 清洁离子光学 1-2 年 更换电子倍增器 2-3 年,质谱维护时间表,13,Agilent 64

4、00 QQQ MSD 日常维护,前级泵的日常维护,Tips: 当质谱开机时，就应通干燥气，尽量避免抽入空气。 定期检查前级泵废气过滤器，如果存有较多泵油，打开气振阀可以促使泵油回流。为防止停电或误操作导致泵油反抽到系统内部，请在泵油回流后及时关闭气镇阀。 开机和放空之前，必须确认前级泵气镇阀处于关闭状态。 分子涡轮泵降速时需要散热，所以应避免采用直接关电源关机或突然停电。 前级真空典型值为2 torr。过高的前级真空可能源于长期未开气镇阀或者泵油需要更换。,14,HPLC,在线脱气机四元泵二元泵自动进样器 柱温箱 检测器,15,Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理,Agil

5、ent 1100在线脱气机工作原理,Tips: G1322A通道内部体积12 mL，G1379A/B内部体积1 mL 。更换溶剂后请冲洗2倍通道体积后再开始实验。 使用G1379，冲洗通道时的流量最好不要大于2 mL/min。,16,防止堵塞溶剂过滤器 污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将缩短溶剂过滤器的使用寿命，并且影响色谱泵的运行。另外，其分泌物会很容易在质谱上表现为干扰或者离子化抑制。这在水相溶剂中尤其如此。下列建议将会防止质谱分析受到影响并延长溶剂过滤器的使用寿命。 - 使用棕色的溶剂瓶来减缓藻类生长。 每两天更换水相溶剂。 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。,Agilent 1100/1200

6、 在线脱气机及溶剂管理,Tips: 如果经常使用同一方法，可以将平时放置水相的A瓶，更换为预先配好的流动相（等度分析）或者初始比例的混合流动相（梯度分析）。当流动相中有机溶剂比例大于10%时，微生物生长会被抑制，可以保存较长时间。 较长时间不使用系统时，请用甲醇将水相管路中溶剂冲洗替换之后再停机，防止微生物生长。,17,Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理,检查溶剂过滤器 拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。 查看过滤器是否变色 临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常 清洁溶剂过滤器 将堵塞的溶剂过滤器从瓶

7、头组件中拿下。将堵塞的过滤器放在装有浓硝酸 （35）的烧杯里浸一小时。 用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。 将过滤器重新装好。 注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统,Tips: 如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？ 关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。,18,Agilent 1100/1200 色谱泵工作原理,Agilent 1100/1200 四元泵二元泵,19,Agilent 1100 自动进样器工作原理,Agilent 1100/1200 自动进样器,20,HPLC常用的色谱柱接头及管路,0.090 in.,0.130 in.,0.090 in.,0.170 in.,Swagelok,Waters,Parker,Rheodyne,Valco,Uptight,0.090 in.,0.080 in.,Troubleshooting LC Fittings, Part II.,