高分子材料表征第一章_第1页
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文档简介

1、高分子材料的表达方法,第一章绪论,1,表达的定义:用一定的分析方法把未知结构变为已知结构2 .特征的应用:科学研究中聚合物产物结构的确认生产过程中监测产品品质分析研究未知产品的结构。 一、高分子特征技术研究的内容1、高分子材料的定性分析2、高分子材料的结构测定3、高分子材料的量化分析、二、高分子材料的主要特征方法,一、简单的经验判断:从聚合物的性质如外观、强度和应用领域等判断聚合物的种类2、化学分析:化学分析的方法如酸碱滴定法, 采用元素体特有的化学反应对聚合物的种类和结构进行定性或定量分析;3、仪器分析:采用现代分析设备,根据聚合物中某些官能化学基在一定条件下所作的反应判断聚合物中官能化学基

2、的结构和数量。 常用的仪器分析方法有红外光谱、紫外光谱、激光拉曼光谱、核磁共振、x射线等。 第一篇:高分子材料的化学分析,第一章:简单定性分析,外观:透明性,颜色,一)高分子材料的外观,(二),塑胶制品的外形1,塑料薄膜2,塑料板材3,管材4,在特定的领域所适用的高分子材料的种类非常有限。 在一些主要领域中应用的高分子材料有:尼龙、PET或PBT、ABS、HIPS、聚甲醛、聚碳酸酯、氟塑料、酚醛树脂、聚苯醚、聚苯硫醚、聚醚酮、聚酰亚胺、聚乙烯板(。 电子电器零配件: PE、PP、SAN、MBS、PF、氨基树脂、环氧树酯、不饱和聚酯类化合物、PET、PBT、聚甲醛、聚酰亚胺、聚苯醚、聚砜、家电设

3、备外壳:聚甲基乙烯光学制品:聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸聚丙乙烯、聚乙烯醇水冷机、PET、容器:聚乙烯管、聚甲基乙烯、PET、聚甲醛(压力容器)环氧树酯(压力容器)、文具用品、办公及日常用品第二节:燃烧试验,一、试验方法、观察的主要现象: (1)是否燃烧,(2)火焰的颜色和性质,如烟气有木有, 或是否溅射(4)样品是否变形、龟裂、熔融、滴下及滴下物是否持续阻燃和自灭火:含有氯元素的高分子,例如聚氯乙烯、含有氮的高分子及含有防火剂的高分子材料可燃性高分子:主要以烃为主的高分子材料, 发烟规则:苯环含量和苯环位置结合趋势:碳存在的化学基关系火焰颜色:元素体关系,含烃高分子火焰为黄色,含氧高分子材料火

4、焰为蓝色,含氯元素高分子材料火焰为气味:高分子裂解所产生的小分子,高分子材料在火焰中的行为;(三)氧指数,第三节:干一边加热一边分解聚合物,化学检查分解生成物中含有的成分。干馏时,(1)加热时注意观察样品有无变形。有没有熔化? 溶液可以自由流动吗? 最终的形态怎么样? (2)瓦斯气体的颜色和气味(3)瓦斯气体的酸盐化学基性、试管内有凝集物吗? 沉淀生成的有无、二、鉴别表、第四节密度测定只能作为聚合物鉴定的参考手段。 这是因为各种添加剂和加工引起的缺陷会影响聚合物的密度。 但是,由于密度测定比较容易,因此成为缩小聚合物品种类的判别范围的重要方法。 一、密度测定方法(1)比重瓶法(2)等密度法,二

5、、高分子材料的密度,第五节:利用聚合物的溶解性来鉴定聚合物是聚合物鉴定聚合物的传统方法。 但是,其利用价值是有限的。 这是因为聚合物的溶解性不仅与结构有关,还与分子量和结晶度有关。高分子材料的溶解性、第6节折光率、一、测定方法、阿贝折射修正法测定高分子材料的折光率基于全内反射原理。 在标准的棱镜项目上放置被测固体,单色的光一边扫描一边入射到与固体相接的棱镜项目上的镜面,折射后,光通过棱镜项目产生偏向角。 如果所测量的固态折光率为n,则要求n小于棱镜项目的折光率n。 根据折射定律,光线通过a点射入棱镜项目时,有nnsin,是临界折射角。 同样,对于b点,nsin(90-)=sin或ncon=si

6、n,为了使被测量物和棱镜项目的接触良好,在被测量物和棱镜项目之间逐渐加入接触液。 接触液的折光率也必须大于被测物的折光率。 但是,比棱镜项目的折光率还要小。 接触云同步的液体必须对被测材料没有侵蚀和溶胀作用。 第7节熔点或软化点法、熔点是高分子材料的重要物理残奥仪,对聚合物的鉴别具有非常重要的意义。 对于不定形高分子材料,可以测定其软化点或玻璃化温度。 但是,热固性材料没有熔点和软化点,而且大部分高分子材料对熔点和软化点的测定灵敏度不及低分子化合物。熔点测定方法1、简易方法2、融点显微镜法3、DSC法、第8节显色试验、伊贝尔曼伊须贺牛鼻子显色试验、将数毫克的样品放入试管中,溶解于2ml的马来酐

7、中,蒸发制冷后加入3滴50%硫酸。 马上观察颜色的变化。 10分钟后及用水浴加热到约100 (比沸点稍低),再次观察颜色的变化。 试剂的浓度和温度必须保持稳定。 不这样做的话,相同的聚合物会得到不同的颜色。 这种显色反应非常特征,有时不能再现。 但是作为旁证是有用的。 使电池里肌肉酯类化合物类、脲醛树脂、蜜胺-甲醛树脂、聚烯烃、聚四拉夫领氟乙烯、三氟氯乙烯、多亚克力酸酯类化合物类、聚丙烯氰、聚苯乙烯、聚偏二氯乙烯、氯乙烯、二甲基氨基苯甲醛发生发色反应, 用试管分解5毫克的试料,蒸发制冷后,加入1毫升的浓盐酸,再加入10滴1%的对二甲氨基苯甲醛的甲醇溶液,放置有会儿,再加入0.5毫升的浓盐酸,最

8、后用水稀释,观察了全过程的颜色变化。 三、吡啶发色试验鉴别含氯元素高分子,1、与冷吡啶的发色反应中稍微采集无塑化剂的样品,加入1毫升吡啶,放置数分钟后,加入23滴5%氢氧化钠金属钍的甲醇溶液,立即观察发色,5分钟和1小时后分别记录颜色。 2、与沸腾的吡啶发生显色反应时,取少量无塑化剂的样品,加入约1毫升的吡啶煮沸,将溶液分成两半,第一部分再次煮沸,加入2滴5%的氢氧化钠金属钍的甲醇溶液。 分别记录立即观察到的颜色和5分钟后的颜色变化。 第2部分在蒸发制冷后,小心地加入2滴5%氢氧化纳金属钍的甲醇溶液,分别记录了即时观察和5分钟后的颜色变化。四氯和二氯乙酸的鉴别单乙烯系高分子采集少量样品,加入二氯乙酸5毫升或熔融的单氯乙酸。 加热12分钟直到沸腾,观察颜色的变化。 五、铬酸显色试验鉴别含甲醛高分子,将甲醛和铬酸(1,8 -二羟基萘3,6 -二磺酸)的浓硫酸溶液一起加热,呈紫色。 将少量试料放入试管中,加入少量浓硫酸2ml和铬酸,利用6070加热10分钟,静置1小时,观察颜色。 深紫色表示有甲醛存在。 该反应灵

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