邻二氮菲分光光度法测定铁.ppt

1、邻菲罗啉分光光度法测定铁(条件试验和样品中铁含量的测定)，1。实验目的1。掌握分光光度法测定铁的原理和方法。2.了解吸光度分析实验条件的选择。3.学习使用721分光光度计。2.实验原则1。方法原理酚是分光光度法测定痕量铁的较好试剂。该方法灵敏度高、稳定性好、易消除干扰，因而应用广泛。在pH29的溶液中(通常保持pH5-6)，Fe2与邻菲罗啉(phen)反应形成稳定的橙红色Fe (phen) 323360 Fe 23(phen)=Fe(phen)3，lgk=21.3，摩尔吸收系数为508=1.1104 mol-1 cm-1。在还原剂存在下，Fe(phen)3的橙色可保持几个月不变。Fe 3和邻菲

2、罗啉形成的浅蓝色配合物稳定性差。在实际应用中，加入还原剂盐酸羟胺将Fe3还原为Fe2，然后与邻菲罗啉反应显色。2.实验原理2。光度原理这种方法有很高的选择性。钙、汞、锌和银等离子体与邻菲罗啉相互作用形成沉淀，干扰测定。Sn2、Al3、Ca2、Mg2、Zn2、SiO32-、Cr3、Mn2、V(V)、PO3-4和Co2、Ni2和Cu2的量是铁的40倍，不干扰测定。大量共存的金属离子需要被掩蔽或分离。2.实验原理3。条件试验(略)(1)入射光波长：一般情况下，应选择被测物质最大吸收波长的光作为入射光。(2)显色剂的用量：显色剂的适宜用量可通过实验确定。(3)溶液酸度：选择合适的酸度，将相同量的被测离

3、子和显色剂加入到不同酸碱度的缓冲溶液中，测量其吸光度，绘制酸碱度曲线，并从曲线中选择合适的酸碱度范围。(4)有色络合物的稳定性：有色络合物的颜色应该稳定足够长的时间。(5)消除干扰：当被测液体中存在其他干扰成分时，必须采取一定的措施消除干扰。分光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等。是由实验决定的。在这个实验中，在测定样品中铁的含量之前，我们应该做一些有条件的测试，这样初学者就可以掌握确定实验条件的方法。实验原理，条件试验的简单方法是改变实验条件，固定其他条件，测量一系列吸光度值，绘制吸光度与实验条件之间的曲线，并根据曲线确定实验条件的合适值或范围。第三，实验仪器，1.721分

4、光光度计；酸度计；50mL-1比色管2。铁标准溶液100微克毫升-1 3。邻菲罗啉1.5gL-1 4。盐酸羟胺100 GL-1 5。NAAC 1摩尔-1 6。氢氧化钠1摩尔-1 7。氯化氢6摩尔-1 4。实验步骤1中样品中铁含量的测定。铁标准曲线的绘制标准储备溶液的制备：溶液的Fe3浓度为10.00微克/升。标准系列的制备：将0.0毫升(试剂空白)、2.0毫升、5.0毫升、8.0毫升和10.0毫升10.00微克/毫升-1毫升-1铁标准溶液分别加入50毫升比色管中，分别加入1毫升盐酸羟胺，摇匀，然后加入2毫升邻菲罗啉(phen)和5毫升氨基甲酸，加水至刻度，摇匀，静置10分钟。吸光度的测量：使用

5、1cm比色皿，以试剂空白为参照(将吸光度a调至0)，在510nm波长下测量各溶液的吸光度a。绘制标准曲线：以铁质量为横坐标，吸光度a为纵坐标绘制标准曲线。*注意：摇动所有添加的试剂。下面也一样。4。实验步骤2。样品中铁含量的测定：取适量的铁样品溶液(5.00毫升)放入50毫升比色管中，加入1毫升盐酸羟胺，摇匀，加入2毫升邻菲罗啉，5毫升碳酸氢钠，加水至刻度，摇匀，放置10分钟，用1厘米比色皿以试剂空白为参照，在510纳米波长下测定，从标准曲线中找出样品溶液中的铁含量(毫克/升)，或用回归方程计算。3.使用光度计和比色皿4。完成工作和测量后，关闭电源，取出吸收池，清洗并干燥，清洗工作台并盖上盖子。5.记录并处理数据，绘制工作曲线，从工作曲线中找出未知样品的含量，计算水样中铁的含量(gmL-1)。6.注意事项，1 .不要颠倒各种试剂的添加顺序。每次波长改变时，都必须重置为零。3读取数据时，注意对应于A和T的数据。4选择最佳波长后不要改变。5每次测定前注意校准。6实验报告中应记录和处理数据，并最终得出结论。7.思考问题1:在本实验中测量各种试剂时，应该采用什么样