GB 320-92 工业用合成盐酸

1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 3 20 一 9 3 CR 320 83 GB储 工业用合成盐酸 S y n t h e t i c h y d r o c h l o r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e 本标准参照采用国际标准I S O 9 0 4 -1 9 7 6 工业用合成盐酸总酸度的测定滴定法 , I S O 9 0 7 -1 9 7 6 工业用合成盐酸硫酸化灰分的测定重量法 , I S O 9 0 8 - - 1 9 8 0 ( 工业用盐酸氧化 物或还原物含量的测定一 一 滴定法 和I S O 5 7 8 5 -1 9

2、 8 0 工业用盐酸砷含量的测定二乙基二 硫代氨基甲酸根分光法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 工业用合成盐酸的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标志、 运输及贮存。 本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体， 用水吸收制得的工业用合成盐酸。 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 3 技术要求 I1 外观: 工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 3 . 2 工业用合成盐酸应符合下列要求: 表 1 一霖 泛#1#a 1

3、1to tr br 优级品一级品合格品 总酸度( 以H C l 计) 31 . 031 1 031 . 0 铁簇 0 . 0 0 60 . 0 0 80 . 01 硫酸盐( 以S O 。 计)G 0 . 0 0 50 . 0 3 砷提 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 0 10 . 0 0 0 1 灼烧残渣 0 . 0 80 . 1 00. 1 s 氧化物( 以C 1 计夏 0. 00 50 . 0 0 80 . 01 0 注: 砷、 灼烧残渣、 氧化物的测定为型式检验项目。 本标准采用修约值比较法 4 . 1 检验方法 工业用合成盐酸中总酸度的测定滴定法 国家技术监督局1 9 9 3

4、- 0 1 一 0 6 批准 1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 G B 3 2 0 一 9 3 本方法规定了用滴定法测定工业用合成盐酸的总酸度， 适用于各级工业用合成盐酸 4 . 1 . 1 方法原理 试料溶液以澳甲酚绿为指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由 黄色变为蓝色为终点 反应式如下: H* +O H- -H B O 4 . 1 . 2 试剂和材料 本方法使用蒸馏水或相应纯度的水 4 . 1 . 2 . 1 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L ， 按G B 6 0 1 配制及标定 4 . 1 . 2 . 2 浪甲

5、 酚绿( H G 3 - - 1 2 2 0 ) ; 1 g / L乙醇溶液， 按G B 6 0 3 配制。 4 . 1 . 3 仪器 一 般实验室仪器和 4 门. 3 . 1 锥形瓶: 1 0 0 m l - ( 具磨口塞) 4 门. 4 样品 4 . 1 . 4 . 1 实验室样品 按本标准第 5 . 3 条、 5 . 4 条和 5 . 5 条的规定采样 4 . 1 . 4 . 2 试样 试样与实验室样品相同。 4 . 1 . 5 分析步骤 41 . 5 . 1 试料 从试样( 4 . 1 . 4 . 2 ) 吸取约3 m l ， 盐酸， 置于内装1 5 m L水并已称量( 精确至0 .

6、0 0 0 2 g ) 的锥形瓶 ( 4 . 1 . 3 . 1 ) 中， 混匀并称量， 精确至。 . 0 0 0 2 g a 4 门. 5 . 2 测定 向试料( 4 . 1 . 5 . 1 ) 加2 -3 滴澳甲酚绿( 4 . 1 . 2 . 2 ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液( 4 - 1 . 2 . 1 ) 滴定至溶液 由黄色变为蓝色为终点 4 . 1 . 6 分析结果的表述 盐酸的总酸度( 以H C l 计) 百分含量( 二 ， ) 按式( 1 ) 计算: V X 0 . 0 3 6 4 6X 1 0 0 一 -V X 3 . 6 4 6 ，. . . . . . . . . ( 1

7、 ) 式中: V 氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度， m o l / L ; 。试料质量， g ; 0 . 0 3 6 4 6 与 1 . 0 0 m l . 氢氧化钠标准滴定溶液( c ( N a O H) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯化氢 的质量。 4 门. 了 允许差 两次平行测定结果之差不大于0 . 2 %， 取其算术平均值为报告结果。 4 . 2 工业用合成盐酸中铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法 本方法规定了用邻菲锣琳分光光度法测定工业用合成盐酸中 铁含量， 适用于各级工业用合成盐酸凸 4 . 2 . 1 方法

8、原理 用盐酸轻胺将盐酸中三价铁离子还原成二价铁离子， 在p H值为4 . 5 的条件下， 二价铁离子与 邻非 哆琳反应生成桔红色络合物， 在该络合物最大吸收值处( 波长5 1 0 n m) 用分光光度计测定吸光度。反应 式如下 : 4 F e 十 +2 N H, O H -4 F e 十 十N 2 0+H2 0+4 1 4 F e +3 C 1 2 N a N : 一 F e ( C 1 2 He N z ) O- G B 3 2 0 一 9 3 4 . 2 . 2 试剂和材料 本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。 42 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 +1 溶液。 4 .

9、 2 . 2 . 2 氨水( G B 6 3 1): 1 +1 溶液。 4 . 2 - 2 . 3 盐酸轻胺( G B 6 6 8 5 ) : 1 0 0 g / l 溶液。 4 . 2 . 2 . 4 乙酸( G B 6 7 6 ) 一 乙酸钠( G B 6 9 4 ) 缓冲溶液: p H 4 . 5 ， 按G B 6 0 3 配制 4 . 2 . 2 . 5 铁标准溶液: 。 ， 1 0 0 g / L 。按G B 6 0 2 配制 4 . 2 - 2 . 6 铁标准溶液: 。 . 0 1 0 g / L 。取5 0 . 0 m L 铁标准溶液( 4 . 2 . 2 . 5 ) , 置于5

10、 0 0 m l容量瓶中， 稀释至 刻度， 混匀。本溶液使用前配制。 42 . 2 . 7 邻菲av琳( G B 1 2 9 3 ) : 2 g / 1 - 。按G B 6 0 3 配制。 4 . 2 . 3 仪器 一般实验室仪器和 4 . 2 . 3 . ， 分光光度计 4 . 2 . 4 样品 4 . 24 . 1 实验室样品 按本标准第5 . 3 条、 5 . 4 条和 5 . 5 条的规定采样。 4 . 2 . 4 . 2 试样 吸取8 . 6 m L实验室样品( 4 . 2 . 4 . 1 ) , 称量精确至。 . 0 1 g ， 置于内装5 0 m L水的1 0 0 m L容量瓶中

11、， 稀释至刻度， 混匀 4 . 2 . 5 分析步骤 4 . 2 . 5 . 1 试料 从试样( 4 . 2 _ 4 . 2 ) 吸取 1 0 . 0 mL样品置于 5 0 m L容量瓶中。 4 . 2 . 5 . 2 空白试验 不加试料， 采用与测定试料完全相同的分析步骤、 试剂和用量进行空白试验。 4 . 2 . 5 . 3 测定 试料( 4 . 2 . 5 . 1 ) 加氨水( 4 . 2 . 2 . 2 ) 调至溶液p H值为2 -L 然后加1 m L盐酸轻胺溶液( 4 . 2 . 2 . 3 ) , 5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( 4 . 2 . 2 . 4 ) 和 2 m L邻

12、菲哆琳溶液( 4 . 2 . 2 . 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。静置 1 5 mi n . 用1 c m比色皿， 在波长5 1 0 n m处， 以空白溶液( 4 . 2 . 5 . 2 ) 调整分光光度计( 4 . 2 . 3 . 1 ) 吸光度为零， 测定试料溶液的吸光度。 4 . 2 - 5 . 4 工作曲线的绘制 按表 2 要求吸取铁标准溶液( 4 . 2 . 2 - 6 ) ， 分别置于六个 5 0 m L容量瓶中 表 2 铁标准溶液体积( 4 . 2 . 2 . 6 ) 对应铁质量， P 4 0 0 2 . 0 2 0 4 . 0 4 0 6 . 0 6 0 8 . 0 8

13、 0 1 0 . 0 1 0 0 向每个容量瓶 中分别加入 1 m L盐酸轻胺溶液( 4 . 2 . 2 . 3 ) , 5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( 4 . 2 . 2 . 4 ) G B 3 2 0 一 9 3 和2 m L邻菲哆琳溶液( 4 . 2 . 2 . 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 放置1 5 m i n按( 4 . 2 . 5 . 3 ) 条分别测定各溶液 的吸光度， 以铁含量为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6 分析结果的表述 铁百分含量( 二) 按式( 2 ) 计算: m X 1 0 - m a X 1 01 0 0 X 1 0 0= 竺 刀I

14、凸 . . . . . . . . . . . . (2) m 。 一 试料质量， 9 ; m由工作曲线上查得的试料中铁的质量, m g , 了 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 0 0 0 5 ， 取其算术平均值为报告结果 工业用合成盐酸中硫酸盐的测定比浊法 本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量， 适用于各级工业用合成盐酸。 1 方法原理 2中2 车式车4343 将工业合成盐酸样品蒸发至干， 用盐酸溶解残渣， 用甘油一 乙醇混合液做稳定剂， 加人氯化钡制得硫 酸钡悬浮液， 用分光光度计测定悬浮液的浊度。 4 . 3 . 2 试剂和材料 本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。

15、4 . 3 . 2 . 1 二水氯化钡( G B 6 5 2 ) 4 . 3 . 2 . 2 甘油( G B 6 8 7 ) 一 乙醇混合液: 1 +2 溶液 4 - 3 . 2 . 3 硫酸盐标准溶液: 。 . 1 0 0 g / L溶液， 按G B 6 0 2 配制。 4 . 3 . 2 . 4 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 . 0 0 0 m o l / I溶液， 按 G B 6 0 2 配制。 4 . 3 . 3 仪器 一般实验室仪器和 4 . 3 . 3 . 1 分光光度计。 4 . 3 . 4 样品 4 . 3 . 4 . 1 实验室样品 按本标准第 5 . 3 条、 5

16、 . 4 条和 5 . 5 条的规定采样。 4 . 3 - 4 . 2 试样 试样与实验室样品相同。 4 . 3 . 5 分析步骤 4 . 3 . 5 . 1 试料 称取约2 0 g 试样( 4 . 3 . 4 . 2 ) ， 精确至。0 1 g ,置于蒸发皿中， 在沸水浴上蒸发至干， 冷却至室温， 加 3 m L 盐酸溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) 溶解残留物， 全部移入5 0 m L容量瓶中， 加5 m L甘油一 乙醇混合液( 4 . 3 . 2 . 2 ) , 稀释至刻度， 混匀。 4 . 15 . 2 空白试验 不加试料， 采用与测定试料完全相同的分析步骤， 试剂和用量进行空白

17、试验。 4 . 3 . 5 . 3 测定 将试料溶液( 4 . 3 . 5 . 1 ) 小心地移入盛有。 . 3 g 氯化钡( 4 . 3 . 2 . 1 ) 的干燥烧杯中， 以每秒两转的速度 摇动2 m i n ， 在2 1 一2 5 下， 静置1 0 m i n , 用3 c m比色皿， 在波长4 5 0 n m处， 以空白溶液( 4 . 3 . 52 ) 调整分光光度计( 4 . 3 . 3 . 1 ) 吸光度为零， 测出试料溶液的吸光度。 4 . 15 . 4 工作曲线的绘制 1 0 8 G B 3 2 0 一 9 3 按表 3 要求吸取硫酸盐标准溶液( 4 . 3 . 2 . 3 )

18、 分别置于七只5 0 m L容量瓶中。 表 3 硫酸盐标准溶液( 3 . 3 . 4 . 3 ) , . L 对应硫酸根质量， m g 0 0 2 . 5 0 . 2 5 5 . 0 0 . 5 0 7 . 5 0. 75 1 0 . 0 1 . 0 0 1 5 . 0 1 . 5 0 2 0 . 0 2 . 0 0 至刻度， 混匀。 按( 4 . 3 . 5 . 3 ) 测定步骤， 测定各溶液相应的吸光度。以 硫酸盐含量为 横坐标， 对应的吸光 度为纵坐标绘制工作曲线。 4 . 3 . 6 分析结果的表述 硫酸盐百分含量 ( 二 3 ) 按式( 3 ) 计算: 刀 之 1 x 3 =m o

19、X 万6 0 0 X 1 0 0 = . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 : (3) 1 0 m, 式中: ， 。 试料质量， g % ， ， 由 工作曲线查得的试料中硫酸盐的质量， m g . 4 . 3 . 7 允许差 两次平行测定结果之差不大于0 . 0 0 1 ， 取其算术平均值为报告结果。 4 . 4 工业用合成盐酸中砷含量的测定， 砷斑法 本方法规定了用砷斑法测定工业用合成盐酸中砷含量， 适用于各级工业用合成盐酸。 4 . 4 . 1 方法原理 在酸性溶液中， 用碘化钾和氯化亚锡将A s ( V ) 还原为A s ( 1 1 1 ) ， 加锌粒与

20、酸作用， 产生新生态氢， 使 A s ( 1 1 1 ) 进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与嗅化汞试纸作用时， 产生棕黄色的汞砷化物， 与标准色斑比 较。 4 . 4 . 2 试剂和材料 所用试剂， 均不含砷。 本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。 4 . 4 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) . 4 . 4 - 2 . 2 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) : 1 5 0 g / L 溶液。称取1 5 g 碘化钾溶于水中， 稀释至1 0 0 m L , 4 . 4 - 2 . 3 氯化亚锡( G B 6 3 8 ) : 4 0 0 g / L溶液。 称取4 0 g 二水氯化亚锡(

21、 S n C l z 2 H 2 0 ) ， 溶于4 0 m L盐酸 ( 4 . 4 . 2 . 1 ) 中， 用水稀释至1 0 0 m L , 4 . 42 . 4 砷标准溶液: 0 . 1 0 0 g / L 。按G B 6 0 2 配制。 4 . 4 . 2 . 5 砷标准溶液; 0 . 0 0 1 m g / m L 。按G B 6 0 2 配制后稀释 1 0 0 倍。 44 . 2 . 6 乙酸铅棉花: 按G B 6 0 3 制备。 4 . 4 . 2 . 7 嗅化汞试纸: 按G B 6 0 3 制备。 4 . 42 . 8 锌粒( G B 2 3 0 4 ) : 粒径0 . 5 一

22、1 m m, 4 . 4 . 3 仪器 一 般实验室仪器和 G s 3 2 0 一 9 3 4 . 4 . 3 . 1 定砷仪。( 见图 1 ) 单位 mm 磨 口接合 曰，1矛彩经拍断巴 .1叮es通卜.towewe 0的N刃馒确货帅1 图 1 4 . 4 . 4 祥品 4 . 4 - 4 . 1 实验室样品 按本标准第5 . 3 条、 5 . 4 条和 5 . 5 条的规定采样。 4 . 4 - 4 . 2 试样 试样与实验室样品相同。 4 . 4 . 5 分析步骤 4 . 4 . 5 . 1 试料 称取约2 g 试样， 置于1 0 0 m L锥形瓶中。 4 . 4 . 5 . 2 测定

23、向试料( 4 . 4 . 5 . 1 ) 中加2 3 m I水、 4 m L盐酸( 4 . 4 . 2 . 1 ) , 5 m L碘化钾溶液( 4 . 4 . 2 . 2 ) 和5 滴氯化亚 锡溶液( 4 . 4 . 2 . 3 ) ， 室温下静止1 0 m i n ， 加2 g 锌粒( 4 . 4 . 2 . 8 ) ， 立即按图1 将已装好乙酸铅棉花 ( 4 . 4 . 2 . 6 ) 及澳化汞试纸( 4 . 4 . 2 . 7 ) 的检定管连接好， 于暗处在2 5 -3 0 0C 放置 1 -2 h .澳化汞试纸所呈 颜色与标准色斑比较。 4 . 4 - 5 . 3 标准色斑制备 每次测

24、定必须同时制备标准色 加2 g 盆酸( 4 - 4 . 2 . 1 ) 和2 . 0 m L砷标准液( 4 . 4 . 2 . 4 ) 于1 0 0 m L锥形瓶中， 以下步骤按( 4 . 4 . 5 . 2 ) 测定 G B 3 2 0 一 9 3 4 . 4 . 6 分析结果的表述 测定试样时， 澳化汞试纸所呈颜色浅于或等于标准色为合格品， 深于标准色为不合格品 4 . 5 工业合成盐酸中砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法( 仲裁法) 本方法规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定工业用合成盐酸中砷的含量， 适用于砷含量 大于或等于。 . 0 0 0 0 1 %的盐酸产品。 4 .

25、5 . 1 方法原理 在酸性介质中， 用碘化钾与氯化亚锡将A S ( v ) 还原为A s ( 1 1 1 ) 。加锌粒与酸作用， 产生新生态氢， 使 A s ( I Q ) 进一步还原为砷化氢， 被二乙基二硫代氨基甲酸银 A g ( D D T C ) ) 毗咤溶液吸收， 生成紫红色胶体 溶液， 以分光光度法测定吸光度。反应式如下: A s H 3 +6 A g ( D D T C ) =6 A g 十 +3 H ( D D T C ) +A s ( D D T C ) 3 4 . 5 . 2 试剂和材料 本方法所用试剂， 均不含砷， 使用蒸馏水或相应纯度的水。 4 . 5 . 2 . 1

26、盐酸( G B 6 2 2 ) , 4 . 5 . 2 . 2 u 比 陡( G B 6 8 9 ) , 4 . 5 . 2 . 3 三氧化二砷( G B 6 7 3 ) , 4 . 5 . 2 . 4 二乙基二硫代氨基甲酸银: 5 g / L毗吮溶液。 溶解1 g 二乙基二硫代氨基甲酸银于P 比 陡中， 稀 释至2 0 0 m L 。 该溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中， 有效期两周。 4 . 5 . 2 . 5 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) : 1 5 0 g / L溶液。溶解1 5 g 碘化钾于水中， 稀释至1 0 0 m L . 4 . 5 . 2 . 6 氯化亚锡( G B 6 3

27、 8 ) : 4 0 0 g / L 溶液。 溶解4 0 g 二水氯化亚锡( S n C h 2 H , O ) 于2 5 m l水和 7 5 m L 盐酸( 4 . 5 . 2 . 1 ) 混合物中。 4 . 5 . 2 . 7 砷标准溶液: 。 . 1 0 0 g / L 。按G B 6 0 2 配制。 4 . 5 . 2 . 8 砷标准溶液: 2 . 5 0 m g / L 。 取2 5 . 0 m L砷标准溶液( 4 . 5 . 2 . 7 ) 置于1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至 刻度。本溶液使用前配制。 4 . 5 . 2 . 9 乙酸铅棉花: 按G B 6 0 3 制备。

28、 4 . 5 . 2 . 1 0 锌粒( G B 2 3 0 4 ) : 粒径 0 . 5 -1 mm. 4 . 5 . 3 仪器 所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸冲洗， 再用水洗净、 干燥 一般实验室仪器和 4 . 5 . 3 . 1 定砷器( 见图 z ) G B 3 2 0 一 9 3 吸收管帽 图 2 a . 锥形瓶 容积 1 0 0 m L ; b . 连接管; c . 1 5 球形吸收管。 4 . 5 . 3 . 2 分光光度计。 4 . 5 . 4 样品 4 . 5 . 4 . 1 实验室样品 按本标准第5 . 3 条、 5 . 4 条和5 . 5 条的规定采样。 4 . 5 -

29、 4 . 2 试样与实验室样品相同。 4 . 5 . 5 分析步骤 4 . 5 . 5 . 1 安全措施 试验应在通风橱内进行。 4 . 5 . 5 . 2 试料 用锥形瓶( 4 . 5 . 3 . l a ) 称取试样( 4 . 5 . 4 . 1 ) 约1 0 g ， 精确至0 . 0 0 1 g ( 如果试样中砷含量太低， 可加大 取样量， 再加热蒸发至约1 0 g ) 。加水约至4 0 m L . 4 . 5 . 5 . 3 空白试验 不加试样， 采用与测定试料完全相同的分析步骤、 试剂和用量进行空白试验 4 . 5 . 5 . 4 测定 取5 . 0 m l二乙基二硫代氨基甲酸银溶液

30、( 4 . 5 . 2 . 4 ) 置于吸收管( 4 . 5 . 3 . l c ) 中， 并将吸收器与事先 放入乙酸铅棉花( 4 . 5 . 2 . 9 ) 的连接管连好。 G B 3 2 0 一 9 3 向试料( 4 . 5 . 5 . 2 ) 中加2 m L碘化钾溶液( 4 . 5 . 2 . 5 ) 和2 mL氯化亚锡溶液( 4 . 5 . 2 . 6 ) , 混匀后， 静止 1 5 m i n ， 加入5 g 锌粒( 4 . 5 . 2 . 1 0 ) ， 按图2 迅速接好仪器， 反应4 5 m i n . 用 1 c m比色皿， 在波长5 4 0 n m处， 以空白溶液( 4 .

31、5 . 5 . 3 ) 调整分光光度计( 4 . 5 . 3 . 2 ) 使吸光度为 零。测定试料溶液的吸光度。 4 . 5 . 55 工作曲线的绘制 每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银一 毗吮溶液， 必须重新绘制工作曲线。 按表4 要求吸取砷标准溶液( 4 . 5 . 2 . 8 ) ， 分别置于六个锥形瓶( 4 . 5 . 3 . l a ) 中。 表 4 砷标准溶液( 3 . 5 . 4 . 8 ) , - L 对应砷质量, p g 0 0 1 . 0 0 2 . 5 2 . 0 0 5 4. 0 0 1 0 6 . 0 0 1 5 8 . 0 0 2 0 向 每个锥形瓶中

32、分别加人1 0 m L盐酸( 4 . 5 . 2 . 1 ) 和适量水， 使溶液体积约为4 0 m L ， 按4 . 5 . 5 . 4 测 定步骤分别测定各溶液的吸光度。以砷含量为横坐标， 以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4 . 56 分析结果的表述 砷百分含量(x ) 按式( 4 ) 计算: _m X 二 0 -x 刀之 。 1 0 0 =竺 X 1 0 - 刀z , . . . . . . 。 。 .(4) 式中: m o 试料质量， 9 ; m由工作曲线上查得的试料中砷的质量， w g o 4 . 5 . 7 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 0 0 0 0 5 ， 取其

33、算术平均值为报告结果。 4 . 6 工业用合成盐酸中氧化物含量的测定滴定法 本方法规定了用滴定法测定工业用合成盐酸中氧化物的含量， 适用于各级工业用合成盐酸。 4 . 6 . 1 方法原理 试料溶液加入碘化钾溶液， 析出碘， 以淀粉溶液为指示剂， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出 来的碘。 反应式如下: 2 1 - 一2 e - 1 2 1 z +2 S 2 0 互 - -S , 06 +2 1 4 . 6 . 2 试剂和材料 本方法使用分析纯试剂和经煮沸并冷却的蒸馏水或相应纯度的水。 4 . 62 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) , 4 . 6 . 2 . 2 碘化钾( G B 1

34、 2 7 2 ) : 1 0 0 g / L 。 称取1 0 0 g 碘化钾溶于水中， 稀释至1 0 0 0 m L , 摇匀。 4 . 6 . 2 . 3 硫化硫酸钠( G B 6 3 7 ) : c ( N a l S i 0 , ) =0 . 1 m o l / L标准滴定溶液， 按G B 6 0 1 配制。 4 . 6 . 2 . 4 可溶性淀粉( H G B 3 0 9 5 ) : 1 0 g / L溶液， 按G B 6 0 3 配制。本溶液只能保留两周。 4 . 6 . 3 仪器 一般实验室仪器和 4 . 6 . 11 锥形瓶 容积 5 0 0 mL， 具有磨口塞。 G s 3 2

35、 0 一 9 3 4 . 6 - 3 . 2 微量滴定管: 3 m L , 4 . 6 . 4 样品 4 . 6 . 4 门实验室样品 按本标准第5 . 3 条、 5 . 4 条和5 . 5 条的规定采样。 4 . 6 . 4 . 2 试样 试样与实验室样品相同。 4 . 6 . 5 分析步骤 4 . 6 . 5 门试料 取试样( 4 . 6 . 4 . 2 ) 约5 0 m L , 置于内装1 0 0 m l水并已称量( 精确至。 . 0 1 幼的锥形瓶( 4 . 6 . 3 . 1 ) 中， 冷却至室温. 称量， 精确至。 . 0 1 g e 4 . 6 . 5 . 2 空白试验 不加试料

36、， 采用与测定试料完全相同的分析步骤、 试剂和用量， 进行空白试验。 4 . 6 . 5 . 3 测定 向试料( 4 . 6 . 5 . 1 ) 中加1 0 m L碘化钾溶液( 4 . 6 . 2 - 2 ) ， 塞紧瓶塞摇动， 在暗处静止2 m i n 、 加1 m L淀 粉溶液( 4 . 6 . 2 . 4 ) ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液( 4 . 6 . 2 . 3 ) 滴定， 至溶液蓝色消失。 6 分析结果的表述 氧化物( 以C l 计) 百分含量( X , ) 按式( 5 ) 计算: 一 _三 竺 止 立 丛 2 c 些 卫 三 )3 5 鱼X 1 0 0 一 3 . 5 5 X

37、( V , 一 V , ) c 刀 注 : 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度， m o l / L ; V 。 一一空白试验用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; V , 测定用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; 。试料质量， 9 ; 已中 车式 。0 3 5 5 与1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S , 0 , ) =1 . 0 0 0 m o 1 1 L 相当的以克表示的氯的 质量。 4 . 6 . 7 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 0 0 1 %， 取其算术平均值为报告结果。 4 . 了 工业用合成盐酸中 灼烧残渣的测定 重量法

38、 本方法规定了用重量法测定工业用合成盐酸中的灼烧残渣， 适用于各级工业用合成盐酸。 4 . 了 . ， 方法原理 蒸发一份称好的样品， 用硫酸处理， 使盐类转变为硫酸盐， 在8 0 0 士5 0 下灼烧后， 称重。 4 . 72 试剂和材料 使用分析纯试剂和 4 . 7 . 2 . 1 硫酸( G B 6 2 5 ) 4 . 7 . 3 仪器 一 般实验室仪器和 4 . 7 . 3 . 1 瓷钳锅: 容积1 0 0 m L a 4 . 7 . 3 . 2 高温炉: 可控温度8 0 0 士5 0 0C , 4 . 7 . 3 . 3 干燥器。 4 . 7 . 4 样品 4 . 7 . 4 . 1

39、 实验室样品 按本标准第5 . 3 条、 5 . 4 条和 5 . 5 条规定采样。 4 . 7 . 4 . 2 试样 G B 3 2 0 一 9 3 试样与实验室祥品相同 4 . 了5 分析步骤 4 . 了 . 5 门试料 将瓷 钳锅( 4 . 7 . 3 _ 1 ) 在8 0 0 士5 0 C 下灼烧1 5 m i n , 置于干燥器( 4 . 7 . 3 . 3 ) 内冷却至室温， 称重， 称准 至0 . 0 0 0 2 g ,用此瓷钳锅称取约5 0 g 试样( 4 . 7 . 4 . 2 ) ， 称准至0 . 0 1 g 4 . 了5 ， 2 测定 小心加热盛有试料( 4 . 7 . 5 . 1 ) 的瓷钳锅( 在砂浴上) ， 蒸发掉大部分试料( 最后体积应有5 1 0 m L ) , 冷却至