GB 4482-93 净水剂氯化铁

中华人民共和国国家标准

GB4482一93

净水剂氯化铁

代替GB44x2-84

GB4483-84

Waterclarifyingagent-Ferricchloride

1主题内容与适用范围

本标准规定了净水剂无水氯化铁和氯化铁溶液的技术要求、试验方法、检验规则标志、包装、运输

和贮存

本标准适用于以铁屑为原料采用氯化法制得的无水氯化铁和氯化铁溶液该产品主要用作净水剂

分子式:FeCI

相对分子质量:162.21(按1989年国际相对原子质量)

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)

GB610.2化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

GB125。极限数值的表示方法和判定方法

GB6678化工产品采样总则

GB6680液体化工产品采样通则

GB6682实验室用水规格

3产品分类

净水剂氯化铁分为两种型号:

I型为无水氯化铁;

卫型为氯化铁溶液。

4技术要求

4.1外观

I型应为褐绿色晶体;1型应为红棕色溶液。

4.2净水剂氯化铁应符合表1要求:

国家技术监督局1993一03-03批准

1993一12一013M

GB4482一93

表1

项目

优等品

n型

一等品合格品

氯化铁(FeCl)，含量44.041.0

氯化亚铁(FeCl)含量0.20

0.30040

不溶物含量

游离酸(以HCI计)含量镇0.50

砷(As)含量

立巨

铅(Pb)含量

I型

经

0.0020

0.004〔〕0.0040

5试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601,GB602,

GB603之规定制备

5.1氯化铁含量的测定

5.1.1方法提要

在酸性条件下，三价铁和碘化钾反应析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

5门.2试剂和材料

5.1.2.1碘化钾(GB1272);

5.1.2.2硝酸银(GB670)溶液:log/1;

5.1.2.3盐酸(GB622)溶液:1+1溶液;

5.1.2.4盐酸(GB622)溶液:1+49溶液;

5.1.2.5硫代硫酸钠(GB637)标准滴定溶液:c(Na,S,O,)约。，1mol/L;

5.1.2.6可溶性淀粉指示液:10g/L

5.1.3仪器、设备

一般实验室仪器和

5.1.3.11#A式过滤器:滤板孔径为5-15Pm,

5.1.4分析步骤

5.1.4.1试验溶液的制备

于干燥洁净的称量瓶中称取约10g工型试样，或20gI型试样(约15mL),精确至。.001g，移人

250m工、烧杯中。对I型试料用盐酸(5.1.2.4)分次洗涤称量瓶，洗液并人盛试料的烧杯中，加盐酸

(5.1.2.4)至约100m工，搅拌溶解，在50士5C水溶中保温15min;对II型试料用水分次洗涤称量瓶，洗

液并入盛试料的烧杯中，加水至约100mL,搅拌。用已于105^-110C干燥至恒重的增祸式过滤器抽滤，

用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移入500ml容量瓶中，加水

至刻度，摇匀，即得试验溶液A。试验溶液A用于氯化铁和氯化亚铁含量的测定

GB4482一93

保留柑祸和残渣，

5门.4.2f9定

用移液管移取25

10ml盐酸(5.1.2.3)

加人3m工淀粉指示液

用于不溶物含量的测定。

ml试验溶液A(5.1.4.1),置于250mL碘量瓶中，加25ml一水，3g碘化钾和

，盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置30min用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，

，继续滴定至蓝色消失。

5.1.

式中

同时做空白试验。

5分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化铁含量(X)按式(1)计算:

c·(V一V)只0.1622

A,一-一甲25一一~XlUU

Mx丽

324.4c·(V一V,)

n刁

(1)

:(一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;

V-一滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;

V,—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;

n:一试料的质量，9;

0.1622-与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2SIOI)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的氯化

铁的质量。

5门.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.2%0

5.2氯化亚铁含量的测定

5.2门方法提要

在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

5.2.2试剂和材料

5.2.2.1磷酸(GB1282);

5.2.2.2硫酸(GB625)溶液1+5溶液;

5.2.2.3重铬酸钾(GB642)标准滴定溶液:·(含K2Cr2O)约。，05mol/L，临用前配制。

用移液管移取100ml,按GB601配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液，置于200mL容量瓶中，以

水稀释至刻度，摇匀。

5.2.2.4二苯胺磺酸钠指示液:5s/Lo

5.2-3分析步骤

用移液管移取100m工_试验溶液A(5.1.4.1),置于250mL锥形瓶中，加人20m工硫酸、5m工磷酸

和3-4滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色

5.2.刁分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化亚铁含量(x2)按式(2)计算:

‘.vx0.126s.__

As=~一甲100一xtuu

mxl而

63.4cV

=一m一’‘”“‘””“”““‘”‘”一“‘”·(2

式中:(一重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，MOM;

V一滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml.

GB4482一93

m—试料的质量,g;

0.1268-与1.00ML重铬"44fI1}Vac<争,Cr,(),)一1.000mot/L湘、，以克赫、

化亚铁的质量口

5.2.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于:I型一等品和合格品

为。.1%,I型优等品和II型为。.02%0

5.3不溶物含量的测定

5.3.1仪器、设备

5.3.1.1电热恒温干燥箱:温度可控制为105110(。

5.3.2分析步骤

将5.b,4.1条保留的柑竭和残渣放人电热恒温干燥箱内，在105-110〔下干燥至恒重

5.3.3分析结果的表述

以质量百分数表示的不溶物含量(X;)按式(3)计算:

X一竺三r-X100....................................⋯⋯

(3)

式中:rrt一钳涡式过滤器连同残渣的质量，9;

m一一增祸式过滤器的质量，9;

，—试料的质量，9。

5.3.4允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于:工型一等品和合格品

为。.1X.工型优等品和II型为。.02肠。

5.4游离酸含量的测定

5.4门方法提要

用氟化钠与铁离子反应生成六氟合铁(班)酸三钠沉淀，过滤除去铁离子，取定量滤液，以酚酞作指

示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

5.4.2试剂和材料

5.42.1氟化钠(GB

1264)溶液:40g/I。

称取4g氟化钠置于250mL烧杯中，加人100

ml_水，搅拌溶解，滴加2滴酚酞指示液(5.4.2.3)

若溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.2)中和至刚呈微红色;若溶液呈红色，则用盐酸((1+120)

溶液滴至无色后，再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色。

5.4.2.2氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液:c(NaOH)约0.05mol/I。

5.4.2.3酚酞(GB10729)指示液:10g/L,

5.4.3分析步骤

于干燥洁净的称量瓶中称取约2gII型试样，精确至。.01g，在100ml容量瓶瓶口放一小漏斗，将

试料移人容量瓶中，用少量水分次洗涤称量瓶，洗涤并人容量瓶中。慢慢加人80m工氟化钠溶液.加水

至刻度，摇匀，放置10min。用中速滤纸干过滤于干燥洁净的烧杯中，用移液管移取50m工_滤液于锥形瓶

中，加人2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至至微红色，30s不褪色为终点。

测定后的废液按附录A规定进行处理。

5.4.4分析结奥的齐徐

以质量百分数表示的游离酸〔以HC1计)含量(X)按式((4)计算:

GB4482一93

x

‘·vx0.03646

火100-

7.292cv

(4)

式中:‘-一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;

V一滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m工_;

。—试料的质量+g;

0.03646-一与l.00m工了氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NiOH)=1.000mot/L〕相当的，以克表示的氯化

氢的质量

5-4.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.05%0

5.5砷含量的测定

5.5.1方法t砷斑法

5.5.1门方法提要

在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡把As(V)还原为A,(IQ)，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使

八5〔1)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与澳化汞试纸作用，产生棕黄色斑点，与标准色斑目视比较

5.5门.2试剂和材料

5.5.1.2.1无砷锌(GB2304)

5.5.1.2.2碘化钾(GB1272),

5.5.1.23硫酸(GB625)溶液:1+1溶液

5.5.1.2.4氯化亚锡(GB638)盐酸溶液:400g/l。

5.5.1.2.5砷标准溶液:1ml溶液含。.0100mg砷(As).临用前配制。

用移液管移取10mL按GB602配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

5.5.1.2.6澳化汞(GB1398)试纸。

5.5.1.2.7乙酸铅(HG3-974)棉花。

5.5门.3仪器、设备

一般实验室仪器及

5.5.1.3.1定砷器:见GB610.1第5.2条规定

5.5.1.4分析步骤

用干燥洁净的称量瓶称取1.00g试样，精确至。.01g，置于定砷器的广口瓶中，加水至约50m工_，

使试料溶解。加人4mL硫酸溶液、1g碘化钾及2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min。加人3g无

砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及嗅化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置1h嗅化汞试剂所

呈黄色不得深于标准色。

标准色斑的制备:用移液管移取2ml，砷标准溶液，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理

5.5.2

5.5.2.1

方法2二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)

方法提要

在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As(v)还原为As(I)，加锌粒与酸作用产生新生态氢，使

As(m)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙胺三氯甲烷溶液吸收，生成

紫红色产物，用分光光度计测定。

5.5-2.2试剂和材料

5.5.2.2.1无砷锌(GB2304);

5.5.2.2.2碘化钾(GB1272);

5.5.2.2.3硫酸(GB625)溶液:1+1溶液;

5.5.2.2.4氯化亚锡(GB638)盐酸溶液:400g/l;

GB4482一93

5.5-2-2.5砷标准溶液:lm工溶液含0.0100mgA,，临用前配制。

用移液管移取10m工按GB602配制的砷标准溶液，置于100-L容量瓶中.加水至刻度，摇匀。

552.2.6二乙基二硫代氨摹甲酸银三乙胺三氯甲烷(GB682)溶液(以下称吸收液);

55.2.2.7乙酸铅(HG3--97幼棉花

5.5.2.3仪器、设备

一般实验室仪器及

55.2.3.1定砷器:见GB610.2第5.3条规定;

55.2.3.2分光光度计带有1cm吸收池

5.5.2.4分析步骤

5.5-2-4.1工作曲线的绘制

用移液管分别移取。、。5,1.0,1.5,2.0,2.5ml砷标准溶液，置于六个定砷瓶中。各加水至约

50ml，加人4mL硫酸溶液、1g碘化钾、2ml氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min

用移液管移取5mL吸收液注人吸收管内，迅速向定砷瓶中加人3g无砷锌，立即连接好定砷器各

部分，勿使漏气，在室温(室温低于15C时可用25-30C水浴温热)下反应45min取下吸收管，用三氯

甲烷将吸收液体积补充至5ml。

在510

液的吸光度

nm波长下，用1cm吸收池，以三氯甲烷为对照，将分光光度计的吸光度调整到零.测量各溶

从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以砷含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐

标、绘制工作曲线

5.5.2.4.2测定

用干燥洁净的称量瓶称取约Ig试样，精确至。.01g，置于定砷瓶中，加水至约50mL使试料溶解

以下操作按5.5.2.4.1条所述，从“加人4mL硫酸溶液⋯⋯”开始到“测量各溶液的吸光度”为止。同

时做试剂空白试验。

552.5分析结果的表述

以质量百分数表示的砷含量(X)按式(5)计算:

X

刀z,一m

火100

0.1(m一m)

m又1000=-—石石.一”’‘’““””“”“””‘’‘”’.’

(三)

式中:。-一根据测得的试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出的砷质量,mg;

刀，〔—根据测得的试剂空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出的砷质量,mg;

m一一试料的质量，9。

5.5.2.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.0002o

5.6铅含量的测定

5.6.1方法1双硫踪目视比色法

56门.1方法提要

用水溶解试样，用乙醚萃取除去三价铁，调节水相pH值为8-10，加人掩蔽剂，用双硫踪一四氯化碳

溶液萃取铅生成砖红色的双硫踪盐，与标准比色溶液目视比较。

5_6.1.2试剂和材料

5.6.1.2.1乙醚(HG3-1002);

5.6.1.2.2柠檬酸三钱溶液:100g/L;

5.6.1.2.3盐酸轻胺(GB6685)溶液:100g/L;

GB4482一93

5.6门.2.4氰化钾溶液:200g/[;

5.6.1.2-5盐酸((粥622)溶液:1十1溶液;

5.6.1.2.6氨水(GB631)溶液1-4-1溶液;

5.6.1.2-7二苯基硫巴粽(双硫粽)一三氯甲烷溶液。.02g/l一三氯甲烷溶液，临用前配制

移取5m工按附录B制备的双硫赊一三氯甲烷溶液，置于100m工容量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇

匀。

5.6门.2.8铅标准溶液:1m工_溶液含。.0010mgPb,临用前配制。

月1移液管移取5ml按GB602制备的铅标准溶液，置于500ml、容量瓶中，加(1十199)硝酸溶液至

刻度，摇匀。

5.6.1.3仪器、设备

一般实验室仪器及

5.6.1.3.1比色管:容积为50m工;

5.6.1.3.2分液漏斗:容积为100ml.:

5.6.1.4分析步骤

用干燥洁净的称量瓶称取。.20g试样，精确至。.01g，用20ml_盐酸溶液洗人分液漏斗中，加20

mf乙醚进行萃取，弃去有机相，再用20mL乙醚反复萃取水相至无色。将水相移人烧杯中在电炉上加

热蒸发至近干，加人5ml.水、5mL柠檬酸三钱溶液、2m工盐酸轻胺溶液和2ml氨水，转移至50ml.

比色管中加人2mL氰化钾溶液、5mL双硫腺一三氯甲烷溶液，加水至刻度，摇匀，放置10min有机

12所呈砖红色不得深于标准比色溶液

标准比色溶液的制备:用移液管移取8mL铅标准溶液，置于比色管中，加人5mL柠檬酸三钱溶

液,2ml盐酸经胺溶液、2mL氨水1摇匀。再加人2mL氰化钾溶液,5in[_双硫膝三氯甲烷溶液，加水

至刻度，摇匀，放置10min口

试料的测定应与标准比色溶液的制备同时进行。

测定后的废液应按附录C规定进行处理。

5.6.2方法2原子吸收光谱法(仲裁法)

5.6.2.1方法提要

向试料中加人硝酸和过氧化氢.使各种铅化合物中的铅离解为铅离子用原子吸收光谱法测定铅含

量

5.6.2.2试剂和材料

5.6.2.2.1硝酸(GB626)溶液:优级纯,1十1溶液;

5.6.2.2.2硝酸(GB626)溶液:优级纯，1+199溶液;

5.6-2-2.3过氧化氢(GB684):优级纯;

5.6.2-2.4铅标准溶液:1m1一溶液含。.0010mg/Pb,临用前配制

用移液管移取5mL按GB602配制的铅标准溶液，置于500m1容量瓶中，加硝酸溶液(5.6.2.2.2)

至刻度，摇匀

56.2.3仪器、设备

所用玻璃仪器须经硝酸(1十1)清洗，再用水清洗

一般实验室用仪器、设备及

5.6.2.3.，氨气钢瓶及氨气;

5.6.2.3.2原子吸收光谱仪:带有石墨炉控制装置、铅空心阴极灯、氛灯或塞曼背景扣除装置;

5.6.2.3.3微量定量取样器:20k1。

5.6.2.4分析步骤

5-6.2.4.1工作曲线的绘制

GB4礴82一93

用移液管分别移取。、1、3、5、7、gm工、铅标准溶液，

溶液至刻度，摇匀。

按仪器说明书，将原子吸收光谱仪调至最佳状态。

石墨炉原子化参数可以表2为参考:

表2

置于6个100mL容量瓶中，加硝酸(5.6.2.2.2)

仪器调零后，测定每个标准溶液的吸光度

下一燥灰化

原子化

温度。〔-

一

200

l

600

一{2300.

2500

斜坡升温，5

一

20

一

1O

l

-~~---

1

保持，5

一

10

}一

2O

一!

3

氢气流量。ml一/mln

}

300

一l

5O

一

300

从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐

标，绘制工作曲线。

5卜6.2.42测定

用干燥洁净的称量瓶称取约39试样，精确至。.019，转移至1o00mL容量瓶中，加水至刻度，

摇匀。

.用移液管移取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加水至约10oml_，小心加人Zm工过氧化氢

和ZmL硝酸(5.62.2.1)，加热蒸发至溶液约40mL，冷却至室温，完全转移至10omL容量瓶中，加水

至刻度，摇匀。用与测定标准溶液吸光度相同状况下的原子吸收光谱仪测定吸光度。

同时做试剂空白试验。

5.6.2.5分析结果的表述

以质量百分数表示的铅含量(X。)按式(6)计算:

X6

尹了又1一刀2。

XIOO

2(m一阴1)

二二二一

月2

(6)

阴xi下〔

XI000

式中:刀，-一根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铅质量，mg;

m-一根据测得的试剂空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铅质量，mg;

m一一试料的质量，9。

5.6.2.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。，。003%。

6检验规则

6门净水剂氯化铁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂

的产品都符合本标准的要求。

每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、型号、等级、净重、批号或

生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号

62使用单位有权按照本标准的规定对所收到的净水剂氯化铁进行验收。

6.3净水剂氯化铁每批产品不超过:1型20t，n型60t

64尤水氯化铁的采样按GB6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时扒开表面约5。m厚的试样，

GB4482-93

将采样器自包装单元的，扣心垂直插人至料层深度的3%4处采样将所采样品在封闭的容器中棍匀后.取

出平均样不得少十5009

敏化铁溶液的采样根据包装、贮运工具按GB6680第2条规定进行。将所采样品棍匀后，取出平

均样不得少于500m1

将采取的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的试剂瓶中，密封。试剂瓶t.粘贴标鉴，注明生产)-

名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶供检验用，另一瓶备查，保存期为3个

月(

6.5检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核

验结果即使有一项指标不符合本标准的要求.则整批产品不能验收

6.6当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法角勺规定办理

6了采J月GB125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准

了标志、包装、运输、贮存

7.1净水剂氯化铁包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、型号、等级、

净重、批号或生产日期及本标准编号

7.2无水氯化铁采用3种包装方式(见7.2.1.7.2.2和7.2.3)氯化铁溶液采用2种包装方式(见7.2.4

和7.2.5)

7.2.1硬质纤维板桶包装:内包装袋采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为600mmX400mm厚

度为。.1mm;外包装采用硬质纤维板捅，规格尺寸为"400mmX500mm,厚度为4mm,其性能和检验方

法应符合有关规定净水剂氯化铁侮桶净重50kgo

7.2.2聚乙烯塑料捅包装:内包装袋采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为600mmX400mm,厚

度为。.1mm;外包装采用聚乙烯塑料桶，规格尺寸为0360mmX500mm，其性能和检验方法应符合有关

规定净水剂无水氯化铁每桶净重50kg。

7.2.3铁桶包装:铁桶规格尺寸为0350mmX485mm，厚度为。.5mm，其性能和检验方法应符合有关

规定净水剂无水氯化铁每桶净重50kg

7.2.4专用槽车包装:氯化铁溶液用玻璃钢制作的槽车包装，其规格