等离子发射光谱仪器.ppt

1、主要部件的性能和作用,一、激发光源 二、光谱仪,一、激发光源,作用：提供试样蒸发、原子化、激发跃迁所需的能量。 对激发光源的要求是：,激发光源的分类,1、直流电弧,2、交流电弧,特点：电弧温度高，激发能力强； 电极温度低，蒸发能力稍低 电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。 适用于金属、合金中低含量元素的定量分析,3、高压火花光源,火花特点：1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低(不适于定性分析），多适于分析易熔金属、合金样品及高含量元素（因为灵敏度差）分析； 3）激发温度高（瞬间可达10000 K）适于难激发元素分析。,4、电感耦合等离子体光源

2、inductive coupled plasma，ICP,等离子体：plasma有一定电离度的气体，由于正、负电荷的粒子基本相等，整体上呈电中性。 主要部分： 1）. 高频发生器 作用是产生高频电流 2）. 等离子体炬管 三层同心石英玻璃管 3）. 试样雾化器,ICP炬管 由三层同心石英管组成： 外层管：工作气或冷却气； 中间管：辅助气； 内管：载气将试样气溶胶引 入到ICP炬中,ICP的工作原理： （1）当有高频电流通过高频感应线圈时，产生轴向磁场，这时若用高频点火装置产生火花，形成的载流子（离子与电子）在电磁场作用下，与原子碰撞并使之电离，形成更多的载流子。 （2）当载流子多到足以使气体有

3、足够的导电率时，在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流，强大的电流产生高热又将气体加热，瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体，并维持等离子炬。 （3）当载气载带试样气溶胶通过等离子体时，被后者加热至6000-7000K，并被原子化和激发产生发射光谱。,ICP焰分为三个区域：焰心区、内焰区和尾焰区。,ICP-AES 特点,(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； (2)“趋肤效应”，稳定性高，有效消除自吸现象，线性范围宽（45个数量级）； (3) Ar气体产生的背景干扰小；

4、(4)无电极放电，无电极污染； 缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高,二、光谱仪 spectrophotometer,将发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。 按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；看谱镜、摄谱仪、光电直读光谱仪； 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；,光谱仪的四个组成部分： 照明系统、准光系统、色散系统、记录系统,1.棱镜摄谱仪,2.光栅摄谱仪,光栅是用玻璃片或金属片制成的，其上准确地刻有大量宽度和距离相等的平行线条（刻痕），可近似得将它看成一系列等宽和等距的透光狭缝。,摄谱法的优点和缺点,摄谱法的主要优点是： 1、仪器简单 2、适于较宽的波长范围（一次

5、可分析70多个元素） 摄谱法的主要缺点是： 1、操作麻烦（摄谱、冲洗、读谱、测黑度） 2、定量误差较大,3.多道光谱仪检测系统,从光源发出的光经透镜聚焦后，在入射狭缝上成像并进入狭缝。进入狭缝的光投射到凹面光栅上，凹面光栅将光色散，聚焦在焦面上，焦面上安装有一组出射狭缝，每一狭缝允许一条特定波长的光通过，投射到狭缝后的光电倍增管上进行检测，最后经计算机进行数据处理。,优点是分析速度快，准确度优于摄谱法；光电倍增管对信号放大能力强，可同时分析含量差别较大的不同无素；适用于较宽的波长范围。但由于仪器结构限制，出射狭缝间存在一定距离，使利用波长相近的谱线有困难。,4.单道扫描光谱仪检测系统,从光源发

6、出的光穿过入射狭缝后，反射到一个可以转动的光栅上，该光栅将光色散后，经反射使某一条特定波长的光通过出射狭缝投射到光电倍增管上进行检测。光栅转动至某一固定角度时只允许一条特定波长的光线通过该出射狭缝，随光栅角度的变化，谱线从该狭缝中依次通过并进入检测器检测，完成一次全谱扫描。 分析样品的范围更广，适用于较宽的波长范围。 完成一次扫描需要一定时间，速度慢。,多道直读光谱仪和单道扫描光谱仪的比较,多道扫描 单道扫描 优点:速度快灵活 效率高易于建立方法 缺点:死板 速度慢, 消耗成本 扣背景不准确精度较差 共同缺点: 背景和信号不能同时测定, 存在时间误差 扣背景速度慢,5.全谱直读等离子体光谱仪,采用CID阵列检测器，2828mm半导体芯片上，26万个感