GB 7294-1987_ 饲料添加剂 维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)

中华人民共和国国家标准

UDC636.085

饲料添加剂

维生素K,(亚硫酸氢钠甲蔡醒)

GB7294一87

Feedadditive

VitaminK,(menadionesodiumbisulfite)

本标准适用于化学合成法制得的维生素K,，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂口

分子式:C,.H,0,·NaHSO,·3H,O

分子量:330.29按1983年国际原子量)

结构式

技术要求

1.1外观和住状

本品为白色或灰黄褐色结晶性粉末，无臭或微有特臭，有引湿性，遇光易分解。本品在水中易溶，在

乙醉中微溶，在乙醚或苯中几乎不溶。

1.2项目和指标

项目

指标

含量(以C,.H,0,"NaHSO,"3H,O计)，%

00.0-75.0

亚硫酸氢钠(N.HSO,)含量，%

28.0-42.0

溶液色泽簇

黄绿色标准比色液月号

磺酸甲蔡醒

无沉淀

水分，%

7.0-13.0

重金属(以Pb计)，%(

0.002

砷盐(As),落

0.0005

国家标准局1987-02-25批准

1987-10-01实施

GB7294一87

2试验方法

除特别注明外，试验中所41试剂为分析纯试}11l，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液、仪VSiz

备为般实验室仅器设备。

2.1鉴别

21)试剂和溶液

无水碳酸钠(GB639-77)_取无水碳酸钠IOg，加水溶解井稀释到90m1;

三诚甲烷(;A仿)(GB682一78);

95纬乙醉((;B679一80);

亚硫酸氢钠(HG3一129{一90);

氮水(GB631一77);

从乙酸乙rata;

氢氧化钠(GB629--81):取氢氧化钠IOg，加水溶解并稀释至30ml;

盐酸(GB622一77);3mol/L溶液;

:K水的乙辞溶液:取氨水与乙醇等体积混合即得。

212方法

2.1.21称取样品约0.Ig，加水、Oml溶解，加碳酸钠溶液3ml.即发生甲蔡醒的鲜黄色沉淀用敏仿

Sml萃取甲蔡醒沉淀，氯仿溶液通过用氯仿洗涤过的滤器过滤、滤液在热水浴中蒸去纵仿，残余物用少

敏乙碑溶解，并重新蒸干，残渣测其熔点应为104-107C〔烙点按中国药典一九八五年版二部附录13

页第一法测定)

2.1.2.2取2.1.2.1项一F得到的甲蔡醒沉淀约

热炸剧烈振摇，直到全部溶解呈几乎无色的溶液

2m1,振摇，加氰乙酸乙酩3滴。即产生深紫蓝色‘

黄色

50mg,加水5m1后，加亚硫酸氢钠75mg,在水浴上加

用水稀释到50m1,摇匀，取2ml，加氨水的乙醇溶液

随即加氢氧化钠溶液Iml,溶液转变成绿色，随即变成

2飞23取样品4%的水溶液2ml，加数滴盐酸溶液.并温热，即发生二氧化硫的臭气。

22亚硫酸氢钠甲蔡酿含量测定

221试剂和溶液

三氯甲烷(盆仿)(GB682-78);

无水乙醇(GB678-78);

无水碳酸钠(GB639一77):取无水碳酸钠log，加水溶解并稀释到90ml;

甲蔡醒对照品:中华人民共和国卫生部颁发;

标准溶液制备:称取甲蔡醒对照品约。.05以准确至0.00002幼、设于250m1量瓶中，用氯仿洛解并

稀释到刻度，摇匀。梢密吸取2m1置于loom[量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀;

徉品溶液制备:称取样品1.3g(准确至0.0002g),置于250ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇

匀精密吸取25ml于分液漏斗中，加抓仿40ml,碳酸钠溶液5ml，剧烈振摇30s,静粉分层，分出的撇仿

层通过预先用氯仿湿润的棉花过滤入250ml量瓶中，再用氯仿40ml迅速洗涤滤器洗液并入址瓶中水

层用抓仿萃取二次，每次约20m1,萃取液过滤，并用氧仿20m]洗涤滤器。洗液和全部滤液并入址瓶中

用抓仿稀释到刻度，摇匀，精密吸取2ml置于loom[量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀。

222仪器设备

分光光度计，附lcm石英比色杯。

223测定方法

标准溶液和样品溶液用分光光度计在25011nm波长处平行测定吸收度，用2%诫仿的无水乙醇r(r

液作I1}自

GB7294一87

224计算和结果的表示

亚硫酸氢钠甲蔡醒含量X,(以重量百分数表示)按式(1)计算

X(%)!A,

XAX

生X191.82........···················⋯⋯(I)

式中:4,一标准溶液的吸收度;

A—样品溶液的吸收度;

(一标准溶液的浓度，g/ml;

c,徉品溶液的浓度，g/-,;

191.82-一校正系数。

23亚硫酸氢钠含量测定

23.1试剂和溶液

碘液:0.1mol/L。按中国药典一九八五年版二部附录134页配制;

盐酸(GB622--77);

硫代硫酸钠(GB_637一77);

可溶性淀粉(HGB3095-59);

淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g，加入5ml搅匀后，缓缓倾入l00ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸

2min.放冷，倾取L层清液，即得;

硫代硫酸钠标准液:0.lmol/L。按中国药典一九八五年版二部附录133页配制与标定

232测定方法

称取样品1.5g(准确至0.0002g),置于l00ml量瓶中，用水溶解并稀释到刻度，摇匀，精密吸取

20m1干碘量瓶中，同时吸取水20ml于另一碘量瓶中(作空白)，分别加碘液25ml,密塞，放置5min，分别

加盐酸lml，分别用硫代硫酸钠标准液滴定剩余的碘.用淀粉指示液3ml作指示剂

23.3计算和结果的表示

亚硫酸氢钠含量X(以重量百分数表示)按式(2)计算:

X(%)

(「。一「)XFX0.005203

。X音

X100

.............................(2)

式中:「。-一空白溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积，ml;

f一一样品溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积ml;

11-一一硫代硫酸钠标准液的浓度校正系数;

0.005203-一滴定度(每Iml的0.lmol/L碘液相当于0.0052038的NaHSO,);

C一一样品重，9。

24溶液色泽的检查

称取样品Ig准确至0.1g)，用水25m1溶解，溶液如显色，则与中国药典一九七七年版二部附录

130贞黄绿色标准比色液4号比较，不得更深

25磺酸甲蔡酉昆的检查

2.5.1试剂和溶液

硫酸亚铁(GB664一77);

硫酸(GB625

邻」「ll罗琳(GB

77);

1293-77);

GB7294一87

邻非iryi4指示液:取硫酸亚铁O.5g，加水100m1使溶解，加硫酸2滴与邻菲锣啡0.5g，摇匀，即得

本液应临用新制。

2.5.2检查方法

称取样品约0.2g，加水IOml溶解，加邻菲畔啦指示液2滴，不得发生沉淀。

26水分的测定

2.61试剂和溶液

无水I尹醉(HG10-1506-79);

碘硫溶液(费休氏试液);按中国药典1985年版二部附录41页配制与标定

262测定方法

称取样品0.2g(准确至0.0002g),置干燥具塞的玻璃瓶中，加无水甲醇IOml，不断振摇(或搅拌).

用碘硫溶液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(见GB606-77)指示终点。另作空白

试验校正

2.6.3计算和结果的表示

水分含量X,(以重量百分数表示)按式(3)计算:

二(、)一I气婴X100...............··············，··⋯⋯(3)

式中:「一一样品消耗的碘硫溶液的体积，ml;

V}。一一空白消耗的碘硫溶液的体积，ml;

11一一滴定度(每Iml碘硫溶液相当于水的克数);

G一一样品重量,go

27重金属的测定

2了飞试剂和溶液

硫酸(GB625-77);

硝酸(GB626-78);

盐酸(GB622-77);

氨水(GB631-77):取氨水40ml，加水使成l00ml;

酚酞(HGB3039);1纬乙醉溶液;

冰乙酸(GB676-78):6%溶液。取冰乙酸6ml，加水稀释至1OOml;

饱和硫化氢水:将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止本液应置棕色瓶内，在暗处保

存;

标准铅溶液:按中国药典一九八五年版二部附录38页制备(lml含。.Olmg的铅)

272测定方法

称取样品Ig(准确至0.1g),置增锅中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷。加硫酸lml使湿润，低温加热

至硫酸蒸气除尽后，在500-600'C炽灼使完全灰化。移置干燥器内放冷，加硝酸0.5m1,蒸干，至氧化氮

蒸气除尽后，放冷，加盐酸2m1,置水浴上蒸干后，加水50ml，滴加氨水溶液至对酚酞指示液显中性，过

滤，弃去初滤液，取续滤液25ml,置于50ml纳氏比色管中，加饱和硫化氢水loml，摇匀，在暗处放者

IOmin，与标准铅溶液制成的对照液(取标准铅溶液lml，置于50ml纳氏比色管中，加冰乙酸溶液2m1,用

水稀释至25ml，加饱和硫化氢水loml，摇匀，在暗处放置IOmin)比较，不得更深

28砷盐的测定

281试剂和溶液

盐酸(GB622-77);

碘化钾(GB1272-77)取碘化钾16.5g，加水使溶解成IOOml。本液应临用新制;

GB7294一87

城化亚锡(GB638-78);40%盐酸溶液。本液配制后三个月即不适用;

无砷金属锌(GB2304-80);

乙酸铅棉花按GB603--77((制剂及制品制备方法》制备;

澳化汞试纸;按GB603--77制备;

氢氧化钠(GB629-77);20肠溶液;

硫酸(GB625-77):取硫酸57-1，加水稀释至1000.1;

标准砷溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.1328,置1000.1量瓶中，加氢氧化钠溶

液5m1,溶解后，用适量的硫酸溶液中和，再加硫酸溶液loml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液.

临用前，精密量取贮备液IOMI,置IOOOml量瓶中，加硫酸溶液lOml，用水稀释至刻度，摇匀，即得

(1m1含0.001mg的^s)。

标准砷斑的制备:精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中，加盐酸5ml与水21.1，再加碘化钾溶液5.1

与抓化亚锡溶液5滴，在室温放置lOmin后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，

并将A瓶置25^-40℃水浴中，反应1h后，取出澳化汞试纸，即得

282仪器装置

如图。A为l00ml标准磨口锥形瓶。B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.Omm，内径

6.Omm)，全长约」80mm,D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管

C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁

与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定。E为中央具有圆孔(孔径6.Omm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻

Z

口。

测试时，于导气管C中装入乙酸铅棉花0.1g(装管高度约80m.)，再于旋塞D的顶端平面上放

片澳化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞盖E并旋紧，即得。

丁，|les

E三081

2.8.3测足万法

称取样品Ig(准确至。.Ig),置于定砷瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5m1，加碘化钾溶液5m1

化亚锡溶液5滴，在室温放置lOmin后，加无砷金属锌1.5g，保证反应温度在25-40Y，Ih后取出

察嗅化汞试纸颜色，不得深于标准色泽

与a'1?.

GB7294一87

标准是取5.1砷标准溶液，加水18ml稀释后，与样品的23m1水溶液同时同样处理口

3验收规则

3.1本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要

求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。

3.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则